专利名称：一维纳米γ-AlOOH的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及一种一维纳米y-A100H(勃 姆石)的制备方法。
背景技术：
一维纳米结构是三维空间中有两维处于纳米尺度范围的纳米结构。 一维纳 米？Al203具有较大的比表面积、适度的孔分布和较好的机械强度等优点，可满足 催化剂的高选择性和高反应活性，广泛应用于汽车尾气净化、催化燃烧、石油 炼制等方面的催化剂及其载体。由于一维纳米？Ab03可以通过煅烧？A100H即 勃姆石前驱体得到，？A100H纳米前驱体的形态结构对形成Y-Al203的一维纳米 结构起着决定性的影响，因此，研究一维纳米Y-A100H前驱体的制备方法具有重 要意义。
国内外制备一维纳米，A100H的方法主要有气相法、水热法和模板法。其中 以水热法研究得最多，如LanXiang等人在《Materials Letters》(Vol. 62, No. 17-18, P2939-2942， 2008)发表题为"H2S04-assisted hydrothermal preparation of ，A100H nanorods"的研究论文，用AlCl3和NH40H，通过调节H2SCVAl(OH)3来控制产物 形貌与相组成，在水热条件下制备得到Y-AIOOH纳米棒。
目前采用水热法制备一维纳米Y-AIOOH尚处于实验室研究阶段，有关一维 纳米结构的形成机理相对复杂，形成y-AIOOH —维结构的相关工艺因素控制较 为困难，这在一定程度上限制了该方法在制备一维纳米，AIOOH上的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提出一种一维纳米 Y-AIOOH的制备方法，制备的一维纳米Y-AIOOH形状规则、表面光滑，可作为 前驱体用于制备一维氧化铝纳米线，作为陶瓷复合材料的增强物。
为实现上述目的，本发明用液相法制备具有一维结构的Y-AIOOH纳米线，
3通过控制生成Y-A100H的pH值，形成？A100H的层状结构，并通过巻曲机制 (rolling growth)形成一维纳米y-A100H。 本发明的方法具体包括以下步骤
第一步，首先分别配制等摩尔浓度为1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液 和氨水溶液，再将NaOH水溶液和氨水溶液按体积比1-2 : 1-2混合，配制成NaOH 和氨水的混合沉淀剂。
以NaOH和氨水的混合溶液为沉淀剂，在勃姆石生长初期，形成的？AIOOH 为尺寸几百纳米甚至几微米的y-A100H纳米层，通过巻曲机制形成的y-AIOOH 一维纳米结构长度较长，为几百纳米甚至几微米。
第二步，将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，直到反应溶 液的pH值为5，形成悬浮液。
第三步，将第二步生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220'C保温， 随炉冷却至室温。
所述保温，其时间为24-72小时。
第四步，反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗， 然后千燥，得到一维纳米？A100H。 所述干燥，其温度为IO(TC。 所述干燥，其时间为12-24小时。 本发明中，所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。
本发明利用y-AIOOH的层状结构来制备，AIOOH纳米线，在y-A100H的 层状结构中，在同一层中，每个A产离子协同周围六个O2—离子构成一个A106 八面体单元，层与层之间由羟基通过氢键连接。在酸性条件下，反应溶液中含 有过量的氢离子，它会使？A100H层间的羟基-氧孤电子对质子化，形成水的配 位体，使Y-AIOOH层状结构分离。由于相互分离的Y-AIOOH层表面充满悬空的 羟基，随后y-AIOOH层会通过巻曲生长机制(rolling growth)巻曲形成？AIOOH 一维纳米结构。
由于以NaOH水溶液和氨水溶液配制的混合溶液为沉淀剂，制备出的Y-A100H层的尺寸为几百纳米甚至几微米，通过巻曲生长机制(rolling growth) 巻曲形成Y-AIOOH —维纳米结构的长径比很大，为60-100。
与现有技术相比，本发明以铝盐、NaOH和氨水为原料，采用水热反应制备 出直径为10-30nm，长度为0.8-3pm，长径比为60-100，形状规则、表面光滑的 一维纳米Y-A100H。该一维纳米，AIOOH可作为前驱体用于制备一维氧化铝纳 米线，作为陶瓷复合材料的增强物。
图1为本发明制备方法流程图。
图2为本发明实施例所得一维纳米y-AIOOH的形貌图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。以下实施 例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细和具体的操作过程，但本发 明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例具体步骤如附图1所示流程进行。首先分别配制等摩尔浓度为 1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，再将NaOH水溶液和氨水溶 液按比例混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉 淀剂滴加到铝盐水溶液中，形成pH值为5的悬浮液。然后将悬浮液反应，保温 一段时间，冷却后固液分离，得到一维纳米？AIOOH。 实施例1:
分别配制摩尔浓度为1M的硫酸铝水溶液、摩尔浓度为1M的NaOH水溶液 和摩尔浓度为1M的氨水溶液，将体积比为1 : 1的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到 硫酸铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中， 加热至220'c保温24小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IO(tc下干燥12小时，得到得到一维纳 米y-AIOOH。
图2为所得一维纳米Y-A100H的形貌图。如图2所示，制备的一维纳米Y-A100H直径10-20nm，长度l-2pm,长径比60-100，形状规则，表面平直光 滑。
实施例2:
分别配制摩尔浓度为2M的硝酸铝水溶液、摩尔浓度为2M的NaOH水溶液 和摩尔浓度为2M的氨水溶液，将体积比为1 : 2的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到 硝酸铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中， 加热至21(TC保温48小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IO(TC下干燥18小时，得到一维纳米 Y-AIOOH。制备的一维纳米？A100H形状规则，直径15-30nm，长度0.8-2.5pm。
将制得的一维纳米？A100H作为前驱体加热至60(TC保温4小时，转变为 氧化铝纳米线。 实施例3:
分别配制摩尔浓度为3M的氯化铝水溶液、摩尔浓度为3M的NaOH水溶液 和摩尔浓度为3M的氨水溶液，将体积比为2 : 1的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到 氯化铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中， 加热至200'C保温72小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IO(TC下干燥24小时，得到一维纳米 Y-A100H。制备的一维纳米Y-A100H形状规则，表面平直光滑，其直径12-25nm， 长度l-3jam。
权利要求
1、一种一维纳米γ-AlOOH的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)分别配制等摩尔浓度为1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，再将NaOH水溶液和氨水溶液按体积比1-2∶1-2混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂；2)将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，直到反应溶液的pH值为5，形成悬浮液；3)将悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220℃，保温24-72小时后随炉冷却至室温；4)将反应后的产物过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后干燥，得到一维纳米γ-AlOOH。
2、 根据权利要求1所述的一维纳米，A100H的制备方法，其特征在于所述 铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。
3、 根据权利要求1所述的一维纳米y-A100H的制备方法，其特征在于步骤 4)中所述的干燥，其温度为10(tc，时间为12-24小时。
4、 根据权利要求1所述方法制备的一维纳米，A100H，其特征在于所述一 维纳米y-AIOOH直径为10-30nm，长度为0.8-3pm。
全文摘要
本发明涉及一种一维纳米γ-AlOOH的制备方法，首先配制等摩尔浓度的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，将体积比1-2∶1-2的NaOH水溶液和氨水溶液混合，配制NaOH和氨水的混合沉淀剂；将混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，将生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220℃保温，随炉冷却至室温；反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后干燥，得到一维纳米γ-AlOOH即勃姆石。本发明制得的一维纳米γ-AlOOH形状规则，表面光滑，其直径为10-30nm，长度为0.8-3μm，可作为前驱体制备一维氧化铝纳米线，作为陶瓷复合材料的增强物。
文档编号C01F7/02GK101503206SQ20091004779
公开日2009年8月12日 申请日期2009年3月19日 优先权日2009年3月19日
发明者磊 刘, 彬 沈, 胡文彬, 邓意达 申请人:上海交通大学