专利名称：一种介孔氧化铝的合成方法
技术领域：
本发明是关于一种介孔氧化铝的制备方法，更确切地说是关于使用氨基酸型表面活性剂制备介孔氧化 铝的方法。
背景技术：
1992年，美国Mobil公司首次运用纳米合成技术自组装合成了新型的介孔分子筛MCM-41 ，标志着对 多孔材料的研究进入了一个新的时代。近年来介孔材料的合成研究在国际上备受关注。介孔氧化铝是一种 比表面积大、孔径在2-50nm之间，孔径分布窄并且孔道大小、形状一定有序的新型纳米结构材料。介孔 氧化铝作为一种重要的介孔材料，具有良好的吸附性能、表面酸性及热稳定性，可作为吸附剂、催化剂及 载体应用在许多化工过程中，其制备、结构和特性的研究己成为国际上的热点。
目前合成氧化铝介孔材料常用的方法是以表面活性剂为模板剂，利用溶胶-凝胶、沉淀、乳化或微乳 化等物理化学过程，通过有机物和无机物之间的界面作用自组装生成有序介孔材料，所使用的模板剂有阳 离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂。
Saul Cabrera等人采用了阳离子表面活性剂CTAB合成介孔氧化铝，通过改变Al/水/三乙醇胺的摩尔比 来调节孔径，合成的样品具有可调孔径3.3-6.1nm及BET表面积大约为250-350m2/g。
Bagshaw S A等人采用一种中性合成介孔氧化铝的方法，以电中性的聚氧乙烷表面活性剂作为模板剂， 铝醇为铝源，合成的介孔孔道呈蠕虫状，比表面积达到500m2/g，其不足是铝的醇盐价格昂贵。
合成介孔氧化铝常用的阴离子表面活性剂有十二垸基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。SorayaHandjani 等人采用了十二垸基硫酸钠为模板剂进行介孔氧化铝的制备，并研究了不同模板剂的使用对介孔氧化铝形 貌的影响，制得的介孔氧化铝比表面积高达355m"g，孔容为0.33mVg。
本发明提供了一种新型阴离子表面活性剂月桂酰基谷氨酸钠进行介孔氧化铝的制备，月桂酰基谷氨酸 钠是一种氨基酸型表面活性剂，其降解安全迅速，是一种环境友好型的表面活性剂。本方法采用廉价的无 机盐为铝源，过程操作简单，所制备的介孔氧化铝的比表面积高达310m"g，孔容0.51cm"g，孔径分布窄， 在吸附和催化过程中具有重要应用价值。
发明内容
针对现有合成介孔氧化铝方法的不足，本发明的目的在于提供一种氨基酸型表面活性剂制备介孔氧化 铝的方法。
本发明基于纳米结构自组装机理，采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝。采用氨基酸型表面活性剂月桂酰 基谷氨酸钠为模板剂，以偏铝酸钠为铝源。
制备步骤是按照化学计量关系称取一定量的表面活性剂和无机铝盐，在一定温度下将称取的表面活 性剂分散于去离子水中形成胶束，缓慢加入无机铝盐，搅拌半小时。逐滴滴加分析纯盐酸调节溶液至一定 pH，老化一定时间，在一定温度下晶化一定时间，过滤洗涤，在一定温度下烘干，焙烧。小角度XRD衍射表征证明合成的氧化铝为介孔材料，BET比表面积达268-310 m2/g,孔容 0.45-0.5lcm3/g，孔径分布窄，在吸附和催化过程中具有重要应用价值。
图la为按照实施方式一制备的介孔氧化铝样品的小角度XRD衍射图； 图lb为按照实施方式二制备的介孔氧化铝样品的小角度XRD衍射图； 图2a为按照实施方式一制备的介孔氧化铝样品的N2吸附-脱附等温线； 图2b为按照实施方式二制备的介孔氧化铝样品的N2吸附-脱附等温线； 图3a为按照实施方式一制备的介孔氧化铝样品的孔径分布曲线图； 图3b为按照实施方式二制备的介孔氧化铝样品的孔径分布曲线图
具体实施例方式
实施方式一
在35'C将U.64g月桂酰基谷氨酸钠分散于]20mL去离子水中形成胶束，缓慢加入2.8g偏铝酸钠，搅 拌半小时使之充分溶解，溶液中A严的摩尔浓度为0.24 mol/L。逐滴滴加分析纯盐酸调节溶液pH至7，在 此温度下老化5小时。将溶胶置于晶化釜中于IOO'C温度下晶化16小时。将产物抽滤洗涤，12(TC千燥5 小时。将得到的固体粉末置于马弗炉中于600'C焙烧3h。得到的介孔氧化铝的孔结构比表面积310 m2/g， 孔容0.51cm3/g，平均孔径4.8nm。
实施方式二
操作与实施例一相同，不同的为溶液中A产的摩尔浓度为为0.43mol/L。
在35'C将11.64g月桂酰基谷氨酸钠分散于80mL去离子水中形成胶束，缓慢加入2.8g偏铝酸钠，搅 拌半小时使之充分溶解，溶液中A严的摩尔浓度为0.43 mol/L。逐滴滴加分析纯盐酸调节溶液pH至7，在 此温度下老化5小时。将溶胶置于晶化釜中于IO(TC温度下晶化16小时。将产物抽滤洗涤，12(TC干燥5 小时。将得到的固体粉末置于马弗炉中于60(TC焙烧3h。得到的介孔氧化铝的孔结构比表面积268m2/g， 孔容0.45cm3/g，平均孔径3.7nm。
权利要求
1.本发明提出一种介孔氧化铝的合成方法，其特征在于采用一种氨基酸型表面活性剂月桂酰基谷氨酸钠为模板剂，以无机铝盐为铝源，采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝的前体，经热处理之后即得到介孔氧化铝。介孔氧化铝的制备步骤如下按照化学计量关系称取适量摩尔比为1∶1的表面活性剂和无机铝盐，在35℃温度下将称取的表面活性剂分散于去离子水中形成胶束，缓慢加入无机铝盐，搅拌半小时。逐滴滴加分析纯盐酸调节溶液至pH为7，老化5小时，在100℃温度下晶化16小时，过滤洗涤，在120℃温度下烘干5小时，600℃焙烧3小时。
2. 按照权利要求1所述的介孔氧化铝的合成方法，其特征在于所用表面活性剂为月桂酰基谷氨酸钠。
3. 按照权利要求1所述的介孔氧化铝的合成方法，其特征在于所用无机铝盐为偏铝酸钠。
4. 按照权利要求1所述的介孔氧化铝的合成方法，其特征在于溶液中A产的摩尔浓度为 0.24~0.43mol/L。
全文摘要
本发明提供了一种介孔氧化铝的制备方法，采用一种氨基酸型表面活性剂作为模板剂，以偏铝酸钠为铝源，以盐酸调节pH，采用溶胶-凝胶法合成介孔氧化铝的前体，经过热处理即得到介孔氧化铝。该方法工艺简单、操作安全。制备的介孔氧化铝的比表面积为268-310m<sup>2</sup>/g，孔容0.45-0.51cm<sup>3</sup>/g，孔径分布窄，在吸附和催化过程中具有重要应用价值。
文档编号C01F7/02GK101597077SQ20091006967
公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月9日 优先权日2009年7月9日
发明者飞 修, 伟 李 申请人:南开大学