专利名称：一种纳米碳化钽粉末的制备方法
技术领域：
本发明属于非金属材料领域，涉及一种碳化钽的制备方法，特别提供了一种向液
相先躯体添加纳米活性炭在非氧化气氛中制备纳米碳化钽粉末的方法及产品。
背景技术：
碳化钽是一种过渡金属碳化物，具有优异的物理和化学性能，如高硬度、高熔点、 良好的导电性和抗热震性、较好的耐化学腐蚀性能、高的抗氧化性等。由于碳化钽的优异特 性，使之在工业上有广泛的应用。 碳化钽在涂层工业中有重要用途，可用作喷气发动机涡轮叶片和火箭喷嘴涂层， 可显著提高其抗烧蚀性能，延长使用寿命，而加入涂层的粉末一般为超细粉末。在硬质合金 中，碳化钽作为一种添加剂而得到广泛的应用，其主要作用是提高硬质合金的高温强度和 抑制碳化钨颗粒的长大。此外，它还是碳化钽基金属陶瓷工具的主要成分。现已发现，将超 细碳化钽粉末加入硬质合金，其硬度、横向断裂强度以及耐磨性均提高。所以，在工业生产 中，碳化钽粉末的超细化是未来的趋势，纳米碳化钽粉末的需求也会越来越大。
但是，根据碳化钽粉末的传统制备方法，将普通的五氧化二钽与固体碳球磨混合， 使用非氧化气氛，在1500°C 160(TC的高温下，进行还原和渗碳处理，制备得到粒度为 1 ii m 2 ii m的碳化钽粉末，无法制备得到纳米碳化钽粉末。并且，由于反应在高温下进行， 使得设备的投资成本高、能量消耗大。
发明内容
本发明的目的是解决传统碳化钽粉末的制备方法设备的投资成本高、能量消耗
大，且无法制备得到纳米碳化钽粉末的问题。
—种纳米碳化钽粉末的制备方法，包括以下步骤 (1)将五氯化钽置于容器中，向容器中加入无水乙醇并搅拌均匀，将装有所述液体 的容器放入超声清洗器中，设定加热温度为40°C 8(TC，工作频率为40kHz，超声功率为 80W IOOW，超声振荡3分钟 10分钟后，制成液相先躯体，向所述液相先躯体中加入纳米 尺寸的活性炭粉末，并继续超声振荡10分钟 40分钟。 (2)将所述混合液体转移到坩埚中，并使之尽量均匀的分布于坩埚内壁上，用热风 机缓慢地将其吹干。 (3)将所述坩埚装入真空炉中，在非氧化气氛中对其进行高温处理，升温至 1200°C 130(TC下保温0. 5小时 4小时，随炉冷却。 (4)取出坩埚，用毛刷将产物刷下，得到平均粒度为50纳米 80纳米的碳化钽粉 末； 若得到的产物有轻微的团聚，可使用球磨破碎，球料比为2 : 1，研磨时间为0.5小 时 1小时。 其中，步骤(1)中所述无水乙醇为分析纯，且五氯化钽与无水乙醇之比为0. 05g/ml 0. lg/ml 。 步骤(1)中所述纳米尺寸的活性炭的粒度为10纳米 40纳米，且纳米尺寸的活 性炭与五氯化钽的摩尔比为3. 5 12。 步骤(3)中所述非氧化气氛为真空、氢气气氛、氩气气氛。 步骤(3)中所述高温处理其升温速率为15°C /分钟 30°C /分钟。 本发明的基本原理是 (1)在室温下，将五氯化钽与无水乙醇混合会发生如下反应
TaCl5+5C2H50H—Ta(0C2H5)5+5HCl个
(2)在低于50(TC温度时会发生如下反应
Ta (OC2H5) 5 — TaO+气体混合物 (3)在高于50(TC温度时，氧化钽会转变为五氧化二钽。 (4)在高于IOO(TC温度时，五氧化二钽和纳米活性炭发生如下反应 Ta205+7C — 2TaC+5C0个 本发明采用的纳米活性炭不仅仅是碳源而且还是氧化钽的形核剂，它可以使氧化 钽以及以后形成的五氧化二钽和碳化钽保持纳米尺寸。虽然最后的反应是在五氧化二钽 和碳之间进行，但是这里的反应物五氧化二钽和碳都为纳米尺寸，由于纳米颗粒具有很高 的活性，可以使反应温度大大降低，所以，在1200°C 130(TC下，就可以生成纳米碳化钽粉末。 本发明设备投资小、工艺简单、能量消耗小，有效解决了纳米碳化钽粉末的制备问题。
下面结合附图及具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明
图1为根据本发明制备的纳米碳化钽粉末的X射线衍射图案；
图2a 2c为根据本发明制备的纳米碳化钽粉末的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1 : 该实施例中，将1. 00克五氯化钽置于烧杯中，向烧杯中加入10毫升无水乙醇并 使用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放入超声清洗器中，设定加热温度为55°C，工作频率为 40kHz，超声功率为80W，超声振荡5分钟后，制成液相先躯体，向液相先躯体中加入0. 20克 粒度为24纳米的活性炭粉末，并继续超声振荡20分钟； 将所述混合液体转移到95瓷坩埚中，并使之尽量均匀的分布于坩埚内壁上，用热 风机缓慢地将其吹干； 将所述坩埚装入真空炉中，在100Pa的真空下对其进行高温处理，升温速率为 20°C /分钟，升温至130(TC下保温0.5小时，随炉冷却；取出坩埚，用毛刷将产物刷下。
对得到的粉末进行X射线衍射实验。如图la所示，已观察到碳化钽相。采用场发 射扫描电镜检测碳化钽粉末时，证实该粉末含有尺寸为30纳米 100纳米的颗粒，平均粒 度约为60纳米，如图2a所示。
实施例2 : 该实施例中，将1. 00克五氯化钽置于烧杯中，向烧杯中加入20毫升无水乙醇并
使用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放入超声清洗器中，设定加热温度为65t:，工作频率为
40kHz，超声功率为90W，超声振荡8分钟后，制成液相先躯体，向液相先躯体中加入0. 40克 粒度为24纳米的活性炭粉末，并继续超声振荡30分钟； 将所述混合液体转移到95瓷坩埚中，并使之尽量均匀的分布于坩埚内壁上，用热 风机缓慢地将其吹干； 将所述坩埚装入真空炉中，在100Pa的真空下对其进行高温处理，升温速率为 15°C /分钟，升温至120(TC下保温4小时，随炉冷却；取出坩埚，用毛刷将产物刷下。
对得到的粉末进行X射线衍射实验。如图lb所示，已观察到碳化钽相。采用场发 射扫描电镜检测碳化钽粉末时，证实该粉末含有尺寸为40纳米 120纳米的颗粒，平均粒 度约为70纳米，如图2b所示。
实施例3 : 该实施例中，将0.50克五氯化钽置于烧杯中，向烧杯中加入5毫升无水乙醇并 使用玻璃棒搅拌均匀，然后将烧杯放入超声清洗器中，设定加热温度为5(TC，工作频率为 40kHz，超声功率为85W，超声振荡3分钟后，制成液相先躯体，向液相先躯体中加入0. 10克 粒度为24纳米的活性炭粉末，并继续超声振荡15分钟； 将所述混合液体转移到95瓷坩埚中，并使之尽量均匀的分布于坩埚内壁上，用热 风机缓慢地将其吹干； 将所述坩埚装入真空炉中，在氢气气氛下对其进行高温处理，升温速率为25°C / 分钟，升温至130(TC下保温0. 5小时，随炉冷却；取出坩埚，用毛刷将产物刷下。
对得到的粉末进行X射线衍射实验。如图lc所示，已观察到碳化钽相。采用场发 射扫描电镜检测碳化钽粉末时，证实该粉末含有尺寸为20纳米 90纳米的颗粒，平均粒度 约为50纳米，如图2c所示。
权利要求
一种纳米碳化钽粉末的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤(1)将五氯化钽置于容器中，向容器中加入无水乙醇并使用玻璃棒搅拌均匀，将装有所述液体的容器放入超声清洗器中，设定加热温度为40℃～80℃，工作频率为40kHz，超声功率为80W～100W，超声振荡3分钟～10分钟后，制成液相先躯体，向所述液相先躯体中加入纳米尺寸的活性炭粉末，并继续超声振荡10分钟～40分钟，得到混合液体；(2)将所述混合液体转移到坩埚中，并使之尽量均匀的分布于坩埚内壁上，用热风机缓慢地将其吹干；(3)将所述坩埚装入真空炉中，在非氧化气氛中对其进行高温处理，升温至1200℃～1300℃下保温0.5小时～4小时，随炉冷却；(4)取出坩埚，用毛刷将产物刷下，得到平均粒度为50纳米～80纳米的碳化钽粉末；若得到的产物有轻微的团聚，则使用球磨破碎，球料比为2∶1，研磨时间为0.5小时～1小时。
2. 根据权利要求l所述的纳米碳化钽粉末的制备方法，其特征是步骤(1)中所述无水乙醇为分析纯，且五氯化钽与无水乙醇之比为0. 05g/ml 0. lg/ml。
3. 根据权利要求l所述的纳米碳化钽粉末的制备方法，其特征是步骤(1)中所述纳米尺寸的活性炭的粒度为10纳米 40纳米，且纳米尺寸的活性炭与五氯化钽的摩尔比为3. 5 12。
4. 根据权利要求l所述的纳米碳化钽粉末的制备方法，其特征是步骤(3)中所述非氧化气氛为真空、氢气气氛、氩气气氛。
5. 根据权利要求l所述的纳米碳化钽粉末的制备方法，其特征是步骤(3)中所述高温处理其升温速率为15°C /分钟 30°C /分钟。
全文摘要
一种纳米碳化钽粉末的制备方法，属于非金属材料领域。纳米碳化钽粉末的制备步骤为将五氯化钽置于容器中，加入无水乙醇并搅拌均匀，将装有所述液体的容器放入超声清洗器中，超声振荡3分钟～10分钟后，制成液相先躯体，向所述液相先躯体中加入纳米尺寸的活性炭粉末，并继续超声振荡10分钟～40分钟后转移到坩埚中，并使之尽量均匀的分布于坩埚内壁上，用热风机缓慢地将其吹干；将所述坩埚装入真空炉中，在非氧化气氛中对其进行高温处理，升温至1200℃～1300℃下保温0.5小时～4小时，随炉冷却；最后得到平均粒度为50纳米～80纳米的碳化钽粉末。本发明设备投资小、工艺简单、能量消耗小，有效解决了纳米碳化钽粉末的制备问题。
文档编号C01B31/30GK101723367SQ20091024382
公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月23日 优先权日2009年12月23日
发明者沈卫平, 王青云, 葛昌纯, 马明亮 申请人:北京科技大学