专利名称：一种利用粉煤灰为原料制备纳米级4a沸石的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备4A沸石的方法，尤其涉及一种利用粉煤灰为原料制备纳米 级4A沸石的方法。
背景技术：
我国有丰富的煤炭资源，我国目前的发电机组中，有80%的是火电机组，受各方面 条件的限制，中国未来很长一段时期仍将以燃煤发电为主。火力发电厂、城市供热、生活锅 炉以及民用锅炉燃烧后的废煤灰、煤渣一般都作为垃圾被白白丢掉了，未能得到充分利用， 造成了资源的浪费，且污染环境。 目前生产4A沸石的方法大致有三种，化学合成法、酸化膨润土法和高岭土高温锻 烧法。1、合成法，主要以硅酸钠和硅酸钠溶液为原料合成，由于硅酸钠的价格较高，因此制 得的4A沸石的成本也较高；2、酸化膨润土法，是以膨润土为原料，加入一定量的硫酸并加 热处理，洗涤后得酸性白土，再加氢氧化钠与活性二氧化硅反应生成多硅酸钠，最后进行水 热晶化制得4A沸石，该方法副产物回收工艺复杂；3、高岭土高温锻烧法，是以高岭土为原 料，在高温下锻烧，将其活化后用碱进行溶出，经成胶、晶化制备4A沸石，该方法工艺简单， 但是高岭土的成本相对较高，制得的4A沸石悬浮性差，活性低，产品白度低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用粉煤灰为原料制备纳米级4A沸石的 方法，该方法悬浮性好，活性高，产品白度可达95以上，且充分利用了粉煤灰，变废为宝，降 低了成本。 本发明的技术方案一种利用粉煤灰为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤 如下 (1)将电厂、锅炉、生活垃圾为原料的粉煤灰粉碎至325-1250目，用高效磁选机进 行第一次除铁； (2)将除铁后的粉煤灰送入锻烧炉中进行锻烧，同时加入3_5%的氯化物使铁转 化为氯化铁，温度为900-100(TC ; (3)粉煤灰在粉碎后或锻烧后的粉未进行第二次高效磁选除铁，使得原料的含铁 量降至0. 5%以下； (4)将粉煤灰原料投入18-24%的NaOH溶液池中进行胶化，胶化温度为30_50°C ， 混合胶化时间为3-5小时，使得原料在胶化池中硅、铝比调整为l : 2，根据胶化过程进行水 化，高碰撞剪切破碎时间为10-45分钟，水化剪切高碰撞速度为360-3000r/min ;
(5)胶化后的铝硅酸盐溶液补加去离子水稀释至Na20含量为6_8%，然后进行晶 化，晶化温度为70-130°C，晶化时间为20-90分钟，达到100%悬浮， (6)晶化后，含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，然后用15-3(TC的去 离子水进行洗涤，至ph值达10. 5以下，洗涤水经蒸发器浓縮8-18 % ，混入母液，母液补加
3NaOH调制成18-24%的NaOH溶液备用； (7)最后在125-135t:干燥，干燥后产品灼烧矢量达21X以下，即得纳米级4A沸 石； 本发明与现有技术相比具有以下有益效果本发明悬浮性好，表面积大，活性高， 由于采用了两次除铁的工艺，使产品白度可达95以上；充分利用了电厂、锅炉、生活垃圾为 原料的粉煤灰，变废为宝，降低了成本，且节约了资源，保护了环境。
具体实施方式
实施例1 —种利用粉煤灰为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤如下 (1)将电厂、锅炉、生活垃圾为原料的粉煤灰粉碎至325目，用高效磁选机进行第
一次除铁； (2)将除铁后的粉煤灰送入锻烧炉中进行锻烧，同时加入3%的氯化物使铁转化 为氯化铁，温度为900°C ; (3)粉煤灰在粉碎后或锻烧后的粉未进行第二次高效磁选除铁，使得原料的含铁 量降至O. 5%以下； (4)将粉煤灰原料投入18%的NaOH溶液池中进行胶化，胶化温度为50°C ，混合胶 化时间为3小时，使得原料在胶化池中硅、铝比调整为1 : 2，根据胶化过程进行水化，高碰 撞剪切破碎时间为45分钟，水化剪切高碰撞速度为3000r/min ; (5)胶化后的铝硅酸盐溶液补加去离子水稀释至化20含量为6%，然后进行晶化， 晶化温度为70°C，晶化时间为20分钟，达到100%悬浮； (6)晶化后，含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，然后用3(TC的去离子 水进行洗涤，至ph值达10. 5以下，洗涤水经蒸发器浓縮8%，混入母液，母液补加NaOH调制 成18X的NaOH溶液备用； (7)最后在135t:干燥，干燥后产品灼烧矢量达21X以下，即得纳米级4A沸石；
实施例2 —种利用粉煤灰为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤如下 (1)将电厂、锅炉、生活垃圾为原料的粉煤灰粉碎至1250目，用高效磁选机进行第
一次除铁； (2)将除铁后的粉煤灰送入锻烧炉中进行锻烧，同时加入5%的氯化物使铁转化 为氯化铁，温度为IOO(TC ; (3)粉煤灰在粉碎后或锻烧后的粉未进行第二次高效磁选除铁，使得原料的含铁 量降至0. 5%以下； (4)将粉煤灰原料投入24%的NaOH溶液池中进行胶化，胶化温度为30°C ，混合胶 化时间为5小时，使得原料在胶化池中硅、铝比调整为1 : 2，根据胶化过程进行水化，高碰 撞剪切破碎时间为10分钟，水化剪切高碰撞速度为360r/min ; (5)胶化后的铝硅酸盐溶液补加去离子水稀释至Na20含量为8X，然后进行晶化， 晶化温度为130°C，晶化时间为90分钟，达到100%悬浮； (6)晶化后，含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，然后用15t:的去离子
4水进行洗涤，至ph值达10. 5以下，洗涤水经蒸发器浓縮18% ，混入母液，母液补加NaOH调 制成24X的NaOH溶液备用； (7)最后在125t:干燥，干燥后产品灼烧矢量达21X以下，即得纳米级4A沸石；
实施例3 —种利用粉煤灰为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤如下 (1)将电厂、锅炉、生活垃圾为原料的粉煤灰粉碎至800目，用高效磁选机进行第
一次除铁； (2)将除铁后的粉煤灰送入锻烧炉中进行锻烧，同时加入4%的氯化物使铁转化 为氯化铁，温度为950°C ; (3)粉煤灰在粉碎后或锻烧后的粉未进行第二次高效磁选除铁，使得原料的含铁 量降至0. 5%以下； (4)将粉煤灰原料投入20%的NaOH溶液池中进行胶化，胶化温度为40°C ，混合胶 化时间为4小时，使得原料在胶化池中硅、铝比调整为1 : 2，根据胶化过程进行水化，高碰 撞剪切破碎时间为30分钟，水化剪切高碰撞速度为2000r/min ; (5)胶化后的铝硅酸盐溶液补加去离子水稀释至化20含量为7%，然后进行晶化， 晶化温度为IO(TC，晶化时间为60分钟，达到100 %悬浮； (6)晶化后，含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，然后用2(TC的去离子 水进行洗涤，至ph值达10. 5以下，洗涤水经蒸发器浓縮至13% ，混入母液，母液补加NaOH 调制成20 %的NaOH溶液备用； (7)最后在13(TC干燥，干燥后产品灼烧矢量达21^以下，即得纳米级4A沸石。
权利要求
一种利用粉煤灰为原料制备纳米级4A沸石的方法，它的步骤如下(1)将电厂、锅炉、生活垃圾为原料的粉煤灰粉碎至325-1250目，用高效磁选机进行第一次除铁；(2)将除铁后的粉煤灰送入锻烧炉中进行锻烧，温度为900-1000℃；(3)粉煤灰在粉碎后或锻烧后的粉未进行第二次高效磁选除铁，使得原料的含铁量降至0.5％以下；(4)将粉煤灰原料投入18-24％的NaOH溶液池中进行胶化，胶化温度为30-50℃，混合胶化时间为3-5小时，使得原料在胶化池中硅、铝比调整为1∶2，根据胶化过程进行水化，高碰撞剪切破碎时间为10-45分钟，水化剪切高碰撞速度为360-3000r/min；(5)胶化后的铝硅酸盐溶液补加去离子水稀释至Na2O含量为6-8％，然后进行晶化，晶化温度为70-130℃，晶化时间为20-90分钟，达到100％悬浮；(6)晶化后，含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收，然后用15-30℃的去离子水进行洗涤，至ph值达10.5以下，洗涤水经蒸发器浓缩8-18％，混入母液，母液补加NaOH调制成18-24％的NaOH溶液备用；(7)最后在125-135℃干燥，干燥后产品灼烧矢量达21％以下，即得纳米级4A沸石；其特征是在上述步骤2中，在加入粉煤灰的同时加入3-5％的氯化物使铁转化为氯化铁。
全文摘要
本发明涉及一种利用粉煤灰为原料制备纳米级4A沸石的方法，步骤如下将粉煤灰粉碎，用高效磁选机进行第一次除铁；将除铁后的粉煤灰进行锻烧，温度为900-1000℃，加入3-5％的氯化物使铁转化为氯化铁；进行第二次高效磁选除铁，使得原料的含铁量降至0.5％以下；进行胶化，胶化温度为30-50℃，混合胶化时间为3-5小时，使得原料在胶化池中硅、铝比调整为1∶2，根据胶化过程进行水化，高碰撞剪切破碎时间为10-45分钟，水化剪切高碰撞速度为360-3000r/min；进行晶化，晶化温度为70-130℃，晶化时间为20-90分钟，达到100％悬浮；晶化后，用15-30℃的去离子水进行洗涤，至pH值达10.5以下；最后在125-135℃干燥后，即得纳米级4A沸石；本发明悬浮性好，活性高，产品白度可达95以上。
文档编号C01B39/00GK101717093SQ20091025950
公开日2010年6月2日 申请日期2009年12月17日 优先权日2009年12月17日
发明者孙双虎, 孙晓东, 孙晓静, 张福玲, 王健 申请人:孙晓东