专利名称：一种制备高产量SiC纳米线的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种SiC纳米线的制备方法，尤其是一种制备高产量SiC纳米线 的方法。
背景技术：
自从1991年日本NEC公司发现碳纳米管以来，一维纳米材料得到了迅猛的发展， 各种纳米材料如纳米线、纳米棒、纳米带和纳米电缆等相继出现。一维纳米材料在介观物理 和纳米器件研究方面有着诱人的前景，可用作扫描隧道显微镜的针尖、纳米器件、光导纤维 及复合材料增强剂等。SiC是继硅基半导体为代表的第一代半导体材料和以砷化稼及磷化 铟为代表的第二代半导体材料发展起来的新型宽带隙半导体材料，可用于高温、高压、高频 和高辐射等苛刻环境，而SiC纳米线以其优于块状材料的独特的性能得到研究者的极大关 注，可应用于仪表显示屏、电子纳米器件、光电子纳米器件、场发射器件、催化剂、太阳能电 池、氢储存器件和疏水器件等。目前制备SiC纳米线的方法很多，如碳纳米管受限生长法、化学气相沉积法、弧光 放电法、激光烧蚀法。其中碳纳米管受限生长法和化学气相沉积法反应原材料成本高，产量 也较低。弧光放电法制备的纳米线顶部带有金属颗粒，影响了产品的纯度。激光烧蚀法制 备仪器复杂、能耗大，也难以实现工业化生产。因此，如何低成本、高纯度、高产量地制备SiC 纳米线成为了纳米材料研究的一个焦点，SiC纳米线的工业化也必将推动机械、电子、化工、 能源、航空航天及环保等众多领域的发展。
发明内容
针对SiC纳米线制备中的不足，本发明的目的在于提供低成本，工艺简单的一种 制备高产量SiC纳米线的方法。本发明以工业硅粉或二氧化硅粉和工业可膨胀石墨作为原 材料，不添加任何催化剂，在以氩气作为保护气的高温气氛炉内，通过碳热还原反应制备高 产量SiC纳米线。本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤如下采用工业可膨胀石墨为碳源，将SiC前驱体混合物装入石墨坩埚并置于高温气氛 炉内，抽真空后充入氩气作为保护气，然后以2 15°C /min的速升温至1300 1700°C，保 温1 8h，整个制备过程保持炉内压强低于l.OMPa，自然冷却至室温，开炉即得SiC纳米 线。所述的SiC前驱体是质量百分比的36. 8% 95. 2%工业硅粉或二氧化硅粉和质 量百分比为4. 8% 63. 2%工业可膨胀石墨的混合物。所述的抽真空至高温气氛炉内压强为10 104Pa。所述的充氩气作为保护气，使炉内压强为102 105Pa。所述的工业硅粉Si含量>99. 3%，颗粒大小为40 6000目；工业二氧化硅粉 Si02含量>99.5%，颗粒大小为200 8000目；所述的工业可膨胀石墨为鳞片状，固定碳
3含量> 90%。所述的SiC纳米线为单晶0 -Sic纳米线，直径为50 500nm，长度最长可达几个毫米。所述的高产量SiC纳米线产率最高可达65%。本发明具有的有益效果是本发明所用碳源为鳞片状可膨胀石墨，它在200°C下体积开始膨胀，最后体积将达 到原体积的100 200倍，形成具有多孔和高吸附能力的疏松结构。过饱和SiO气体通过扩 散进入这些孔并吸附在膨胀石墨中，其与碳源充分接触，不但可加快碳热还原反应的速度， 而且使反应进行更充分，是一种制备高产量SiC纳米线的有效方法。本发明仪器要求低、原 料廉价、工艺简单、无催化剂使用，适宜进行工业化生产。
图1是本发明所述一种制备高产量SiC纳米线的方法实施例1的产物的扫描电镜 照片。图2是本发明所述一种制备高产量SiC纳米线的方法实施例2的产物的扫描电镜 照片。
具体实施例方式实施例1:本实施例制备高产量SiC纳米线的方法通过以下步骤实现1.将质量百分比为70%工业硅粉(6000目，Si含量> 99. 3% )和质量百分比为 30%工业鳞片状可膨胀石墨进行机械混合；2.将原材料混合物装入石墨坩埚中，置于高温气氛炉内，抽真空至104Pa以排除氧 气；3.充氩气作为保护气，使炉内压强为2X104Pa ；4.以8V /min的速度升温至1500°C，保温5h，整个制备过程保持炉内压强低于 0.15MPa ；5.自然冷却至室温，开炉即得SiC纳米线。所述SiC纳米线产率为65 %。图1是实施例1的产物的扫描电镜照片。实施例2 本实施例与实施例1不同在于步骤1中将质量百分比为36. 8%工业硅粉(40目， Si含量> 99. 3% )和质量百分比为63. 2%工业鳞片状可膨胀石墨进行机械混合；步骤4 中以8°C/min的速度升温至1550°C。其他步骤与实施例1相同。所述SiC纳米线产率为 50%。图2是实施例2的产物的扫描电镜照片。实施例3 本实施例与实施例1不同在于步骤1中将质量百分比为62. 5%工业二氧化硅粉 (200目，3102含量>99.5%)和质量百分比为37. 5%工业鳞片状可膨胀石墨进行机械混
4合；步骤2中抽真空至10Pa以排除氧气；步骤3中充氩气作为保护气，使炉内压强为102Pa ； 步骤4中以15 °C /min的速度升温至1700°C，保温lh，整个制备过程保持炉内压强低于 0. 25MPa。其他步骤与实施例1相同。所述SiC纳米线产率为52%。实施例4:本实施例与实施例1不同在于步骤1中将质量百分比为95. 2%工业二氧化硅 粉(8000目，3102含量>99.5%)和质量百分比为4. 8%工业鳞片状可膨胀石墨进行机 械混合；步骤2中抽真空至104Pa以排除氧气；步骤3中充氩气作为保护气，使炉内压强为 105Pa ；步骤4中以2°C /min的速度升温至1300°C，保温8h，整个制备过程保持炉内压强低 于0. IMPa。其他步骤与实施例1相同。所述SiC纳米线产率为57%。
权利要求
一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于采用工业可膨胀石墨为碳源，将SiC前驱体混合物装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后充入氩气作为保护气，然后以2～15℃/min的速升温至1300～1700℃，保温1～8h，整个制备过程保持炉内压强低于1.0MPa，自然冷却至室温，开炉即得SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于所述的SiC 前驱体是质量百分比的36. 8% 95. 2%工业硅粉或二氧化硅粉和质量百分比为4. 8% 63. 2%工业可膨胀石墨的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于所述的抽 真空至高温气氛炉内压强为10 104Pa。
4.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于所述的充 氩气作为保护气，使炉内压强为102 105Pa。
5.根据权利要求2所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于所述的工 业硅粉Si含量> 99. 3%，颗粒大小为40 6000目；工业二氧化硅粉Si02含量> 99. 5%， 颗粒大小为200 8000目；所述的工业可膨胀石墨为鳞片状，固定碳含量> 90%。
6.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于所述的SiC 纳米线为单晶0 -SiC纳米线，直径为50 500nm，长度最长可达几个毫米。
7.根据权利要求1所述的一种制备高产量SiC纳米线的方法，其特征在于所述的高 产量SiC纳米线产率最高可达65%。
全文摘要
本发明公开了一种制备高产量SiC纳米线的方法，本发明步骤为以质量百分比为36.8％～95.2％的工业硅粉或二氧化硅粉和质量百分比为4.8％～63.2％的工业可膨胀石墨为原材料进行机械混合，装入石墨坩埚并置于高温气氛炉内，抽真空后充入氩气作为保护气，然后以2～15℃/min的速度升温至1300～1700℃，保温1～8h，整个制备过程保持炉内压强低于1.0MPa，自然冷却至室温，开炉即得SiC纳米线。本发明原料廉价易得、工艺简单、无催化剂使用，产率最高可达65％，适宜SiC纳米线的工业化生产。
文档编号C01B31/36GK101850971SQ20101019367
公开日2010年10月6日 申请日期2010年6月4日 优先权日2010年6月4日
发明者刘仁娟, 朱小燕, 石强, 辛利鹏, 陈建军 申请人:浙江理工大学