专利名称：一种制备硫化铅纳米颗粒的化学方法
技术领域：
本发明涉及一种制备硫化铅(PbS)纳米颗粒的化学方法，可制备具有很好的分散 性和粒度均勻性的硫化铅(PbS)纳米颗粒，可以获得稳定的近红外吸收光谱，属于纳米材 料技术领域。
背景技术：
硫化铅(PbS)纳米颗粒是一种重要的直接带隙半导体材料，具有大的三阶非线性 光学特性，在光子装置如光子开关领域也有潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了获得分散性和粒度均勻的硫化铅纳米颗粒，提出一种制备硫 化铅纳米颗粒的化学方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。本发明的一种制备硫化铅纳米颗粒的化学方法，以氯化铅(PbCl2)、油胺(C18H37N) 和硫(S)粉为初始反应物，以甲苯(CH3C6H5)为辅助试剂；其具体步骤为1)将氯化铅和油胺加入到带有抽真空装置的反应器中，抽真空，油浴加热至 120 180°C，搅拌0. 5 2小时；得到均勻的白色溶胶；2)将硫粉和油胺加入到另一反应器中，加热至60 100°C，得到深红色的溶液；3)将步骤2)中反应器中的溶液倒入到步骤1)中的反应器中，经过10 30分钟 取样并快速注入到冷的甲苯离心管中，离心分离除去固体杂质；4)将离心管中的上清液倒入到烧杯中，然后在烧杯中加入乙醇沉淀硫化铅，再离 心分离，除去乙醇，得到硫化铅纳米颗粒；上述的步骤1)中氯化铅与油胺的比为0. 2 0. 3g 5mL ；上述的步骤2)中硫粉与油胺的比为20 40mg 5mL。有益效果本发明获得分散性好、粒度均勻的不同尺寸的硫化铅纳米颗粒。
图1为PbS纳米粒子的电镜图片，插图为选区电子衍射图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1一种制备硫化铅纳米颗粒的化学方法，以氯化铅(PbCl2)、油胺(C18H37N)和硫⑶ 粉为初始反应物，以甲苯(CH3C6H5)为辅助试剂；其具体步骤为1)将0. 28g氯化铅和5mL油胺加入到带有抽真空装置的反应器中，抽真空，油浴加热至140°C，搅拌1. 5小时；得到均勻的白色溶胶；2)将14mg硫粉和2. 5mL油胺加入到另一反应器中，加热至80°C，得到深红色的溶 液；3)将步骤2)中反应器中的溶液倒入到步骤1)中的反应器中，在10分钟时取样并 快速注入到冷的甲苯离心管中，在4000转速下离心3分钟除去固体杂质；4)将离心管中的上清液倒入到烧杯中，然后在烧杯中加入乙醇沉淀硫化铅，再离 心分离，除去乙醇，得到硫化铅纳米颗粒，其电镜图片如图1所示，插图为选区电子衍射图。实施例2一种制备硫化铅纳米颗粒的化学方法，以氯化铅(PbCl2)、油胺(C18H37N)和硫⑶ 粉为初始反应物，以甲苯(CH3C6H5)为辅助试剂；其具体步骤为1)将0. 28g氯化铅和5mL油胺加入到带有抽真空装置的反应器中，抽真空，油浴加 热至150°C，搅拌1小时；得到均勻的白色溶胶；2)将14mg硫粉和2. 5mL油胺加入到另一反应器中，加热至70°C，得到深红色的溶 液；3)将步骤2)中反应器中的溶液倒入到步骤1)中的反应器中，在20分钟时取样并 快速注入到冷的甲苯离心管中，在4000转速下离心3分钟除去固体杂质；4)将离心管中的上清液倒入到烧杯中，然后在烧杯中加入乙醇沉淀硫化铅，再离 心分离，除去乙醇，得到硫化铅纳米颗粒。实施例3一种制备硫化铅纳米颗粒的化学方法，以氯化铅(PbCl2)、油胺(C18H37N)和硫⑶ 粉为初始反应物，以甲苯(CH3C6H5)为辅助试剂；其具体步骤为1)将0. 28g氯化铅和5mL油胺加入到带有抽真空装置的反应器中，抽真空，油浴加 热至160°C，搅拌0. 5小时；得到均勻的白色溶胶；2)将14mg硫粉和2. 5mL油胺加入到另一反应器中，加热至80°C，得到深红色的溶 液；3)将步骤2)中反应器中的溶液倒入到步骤1)中的反应器中，在30分钟时取样并 快速注入到冷的甲苯离心管中，在4000转速下离心3分钟除去固体杂质；4)将离心管中的上清液倒入到烧杯中，然后在烧杯中加入乙醇沉淀硫化铅，再离 心分离，除去乙醇，得到硫化铅纳米颗粒。
权利要求
一种制备硫化铅纳米颗粒的化学方法，其特征在于以氯化铅、油胺和硫粉为初始反应物，以甲苯为辅助试剂；其具体步骤为1)将氯化铅和油胺加入到带有抽真空装置的反应器中，抽真空，油浴加热至120～180℃，搅拌0.5～2小时；得到均匀的白色溶胶；2)将硫粉和油胺加入到另一反应器中，加热至60～100℃，得到深红色的溶液；3)将步骤2)中反应器中的溶液倒入到步骤1)中的反应器中，经过10～30分钟取样并快速注入到冷的甲苯离心管中，离心分离除去固体杂质；4)将离心管中的上清液倒入到烧杯中，然后在烧杯中加入乙醇沉淀硫化铅，再离心分离，除去乙醇，得到硫化铅纳米颗粒；上述的步骤1)中氯化铅与油胺的比为0.2～0.3g∶5mL；上述的步骤2)中硫粉与油胺的比为20～40mg∶5mL。
全文摘要
本发明涉及一种制备硫化铅纳米颗粒的化学方法，可制备具有很好的分散性和粒度均匀性的硫化铅纳米颗粒，可以获得稳定的近红外吸收光谱，属于纳米材料技术领域。将氯化铅和油胺加入到带有抽真空装置的反应器中，抽真空，油浴加热至120～180℃，搅拌0.5～2小时；得到均匀的白色溶胶；将硫粉和油胺加入到另一反应器中，加热至60～100℃，得到深红色的溶液；将两溶液混合，经过10～30分钟取样并快速注入到冷的甲苯离心管中，离心分离除去固体杂质；将离心管中的上清液倒入到烧杯中，然后在烧杯中加入乙醇沉淀硫化铅，再离心分离，除去乙醇，得到硫化铅纳米颗粒。本发明获得分散性好、粒度均匀的不同尺寸的硫化铅纳米颗粒。
文档编号C01G21/21GK101920987SQ20101022775
公开日2010年12月22日 申请日期2010年7月16日 优先权日2010年7月16日
发明者周凯歌, 张浩力, 熊玉卿, 王多书, 陈焘 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一○研究所