专利名称：一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法
技术领域：
本发明涉及一种制备硒化镉(CdSe)纳米颗粒的化学方法，可制备具有很好的分 散性和粒度均勻性的硒化镉纳米颗粒，可以获得稳定的荧光发射，属于纳米材料技术领域。
背景技术：
硒化镉(CdSe)纳米颗粒在光限幅方面具有很好的应用前景，在发光二极管和光 伏电池方面也有很大的潜在应用。
发明内容
本发明的目的是为了获得分散性和粒度均勻的硒化镉纳米颗粒，提供一种制备硒 化镉纳米颗粒的化学方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。本发明的一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，以乙酸镉(C4H6CdO4 · 2H20)、氧化 三辛基磷(TOPO)和十六烷基胺(HDA)为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为1)将甲苯加入到带有惰性气体保护装置的反应器中，然后依次加入乙酸镉、氧化 三辛基磷和十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热，加热温度为270 280°C ；2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的容器中，自然冷却至30 40°C 时加入甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤数次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗 粒；上述的乙酸镉、氧化三辛基磷、十六烷基胺的质量之比为10 15mg Ig 1 2g;甲苯与氧化三辛基磷的比为30 40mL Ig ；甲醇与氧化三辛基磷的比为10 3OmL Ig0有益效果本发明获得分散性好、粒度均勻的不同尺寸的硒化镉纳米颗粒。
图1为硒化镉纳米颗粒的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，以乙酸镉(C4H6CdO4 · 2H20)、氧化三辛基磷 (TOPO)和十六烷基胺(HDA)为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为1)将30mL甲苯加入到带有惰性气体保护装置的三颈瓶中，然后依次加入13. 3mg 乙酸镉、Ig氧化三辛基磷和1. 5g十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热至200°C，反应物全部融化，继续升温至270°C，反应物颜色由无色透明变为浅黄色，然后逐渐变为红棕色；2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的三口瓶中，自然冷却至40°C时 加入IOmL甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤3次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗 粒，其扫描电镜如图1所示。实施例2一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，以乙酸镉(C4H6CdO4 · 2H20)、氧化三辛基磷 (TOPO)和十六烷基胺(HDA)为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为1)将40mL甲苯加入到带有惰性气体保护装置的三颈瓶中，然后依次加入13. 3mg 乙酸镉、Ig氧化三辛基磷和1. 5g十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热至200°C，反应物全部融 化，继续升温至280°C，反应物颜色由无色透明变为浅黄色，然后逐渐变为红棕色；2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的三口瓶中，自然冷却至35°C时 加入12mL甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤3次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒。实施例3一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，以乙酸镉(C4H6CdO4 · 2H20)、氧化三辛基磷 (TOPO)和十六烷基胺(HDA)为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为1)将35mL甲苯加入到带有惰性气体保护装置的三颈瓶中，然后依次加入13. 3mg 乙酸镉、Ig氧化三辛基磷和1. 5g十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热至200°C，反应物全部融 化，继续升温至280°C，反应物颜色由无色透明变为浅黄色，然后逐渐变为红棕色；2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的三口瓶中，自然冷却至30°C时 加入15mL甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤3次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒。
权利要求
一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，其特征在于以乙酸镉、氧化三辛基磷和十六烷基胺为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为1)将甲苯加入到带有惰性气体保护装置的反应器中，然后依次加入乙酸镉、氧化三辛基磷和十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热，加热温度为270～280℃；2)将步骤1)中反应器中的液体迅速倒入常温下的容器中，自然冷却至30～40℃时加入甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；3)将步骤2)得到的滤饼用乙醇进行洗涤数次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒；上述的乙酸镉、氧化三辛基磷、十六烷基胺的质量之比为10～15mg∶1g∶1～2g；甲苯与氧化三辛基磷的比为30～40mL∶1g；甲醇与氧化三辛基磷的比为10～30mL∶1g。
全文摘要
本发明涉及一种制备硒化镉纳米颗粒的化学方法，可制备具有很好的分散性和粒度均匀性的硒化镉纳米颗粒，可以获得稳定的荧光发射，属于纳米材料技术领域。以乙酸镉、氧化三辛基磷和十六烷基胺为初始材料，以甲苯为溶剂；其具体步骤为将甲苯加入到带有惰性气体保护装置的反应器中，然后依次加入乙酸镉、氧化三辛基磷和十六烷基胺，通入氩气，搅拌，加热，加热温度为270～280℃；将反应器中的液体迅速倒入常温下的容器中，自然冷却至30～40℃时加入甲醇，然后离心分离，过滤，得到滤饼；得到的滤饼用乙醇进行洗涤数次，然后除去溶剂，得到硒化镉纳米颗粒。本发明获得分散性好、粒度均匀的不同尺寸的硒化镉纳米颗粒。
文档编号C01B19/04GK101920941SQ20101022777
公开日2010年12月22日 申请日期2010年7月16日 优先权日2010年7月16日
发明者周凯歌, 张浩力, 熊玉卿, 王多书, 陈焘 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一○研究所