专利名称：一种棒状NiTiO<sub>3</sub>纳米晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种NiTiO3纳米晶的制备方法，具体涉及一种棒状NiTiO3纳米晶的紫 外光_微波相结合的制备方法。
背景技术：
NiTiO3属于钛铁矿结构的三角晶系。在半导体整流，烃类脱氢加硫催化等工业中 有着广泛的应用。另外，NiTiO3还可以在没有液体润滑剂的条件下用作高温降低摩擦和损 耗的包覆材料。由于纳米材料具有尺寸小，比表面大，以及表面效应和量子尺寸效应等特 性，预期纳米NiTiO3的性能会明显地优于常规NiTiO3材料，因而引起人们极大的研究兴趣。目前制备NiTiO3纳米粉体的报道较少，主要的制备方法有固相烧结法(F. Tietz, F.J. Dias, B.Dubiel, et al. Materials Science and Engineering. 1999,68 :35_41)、化 学沉淀法(A. Vadivel Murugan, Violet Samuel, S. C. Navale, et al. Materials Letters, 2006,60 :1791-1792)(彭子飞，汪国忠，张立德.合成化学，1996，(2) :99_101)(周岚，刘晓 峻，张淑仪，等.南京大学学报，1997，33(1) 32-36)等，其中固相烧结法通常需要在至少 1000°C的高温下才能制得结晶完全的NiTiO3粉体，而采用其他方法低温下制备的粉体一般 都含有杂质，在相对较低的温度下制备出纯净的NiTiO3粉体的报道较少。因此，如何采用 合理的工艺路线，制备出高纯度纳米级粒度的产品，已成为研究领域里的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种不仅制备成本低，操作 简单、反应周期短，而且能够在较低温度下制备出不含杂质的棒状MTiO3纳米晶的制备方 法。为达到上述目的，本发明采用技术方案是步骤一将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成M2+浓度 为0. 5mol/L lmol/L的透明溶液记为A ；步骤二向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1 1， 并不断搅拌得混合溶液，然后再向混合溶液中加入草酸，使草酸与所有阳离子的摩尔比为 (0.5 2) 1，最后再加入无水乙醇体积4 8的水，搅拌均勻后静置形成溶液记为B;步骤三将上述溶液B放在紫外光-微波仪中照射12h 72h后，溶液有沉淀产 生，过滤沉淀并用丙酮清洗后放入干燥箱中，在80°C 120°C下干燥8h 12h，即得到最终 产物_不含杂质的棒状NiTiO3纳米晶。本发明制得的棒状MTiO3纳米晶晶粒尺寸较小，分散良好，粒子分布均勻，团聚现 象较少，并且不含任何杂质；制备MTiO3纳米晶反应周期短，温度低，重复性好，制备简单， 操作方便，原料易得，制备成本较低。
图1为本发明制备的NiTiO3纳米晶的X-射线衍射(XRD)图谱；图2为本发明制备的棒状NiTiO3纳米晶的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步详细说明。实施例1 将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成M2+浓度 为0. 5mol/L的透明溶液记为A ；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得附2+与Ti4+的摩 尔比为1 1，并不断搅拌得混合溶液，然后再向混合溶液中加入草酸，使草酸与所有阳离子 的摩尔比为0.5 1，最后再加入无水乙醇体积4倍的水，搅拌均勻后静置形成溶液记为B;将 上述溶液B放在紫外光-微波仪中照射25h后，溶液有沉淀产生，过滤沉淀并用丙酮清洗后放 入干燥箱中，在80°C下干燥12h，即得到最终产物-不含杂质的棒状MTiO3纳米晶。将所得的附1103纳米晶用日本理学D/maX2000PC X_射线衍射仪分析样品，发现产 物为JCPDS编号为33-0960的NiTi03(图1)。将该样品用日本JEOL公司生产的JSM-6390A 型扫描电子显微镜(图2)进行观察，从照片可以看出所制备的NiTiO3纳米晶为棒状颗粒。实施例2 将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成M2+浓 度为0. 6mol/L的透明溶液记为A ；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+ 的摩尔比为1 1，并不断搅拌得混合溶液，然后再向混合溶液中加入草酸，使草酸与所有 阳离子的摩尔比为1 1，最后再加入无水乙醇体积4倍的水，搅拌均勻后静置形成溶液记 为B ；将上述溶液B放在紫外光-微波仪中照射12h后，溶液有沉淀产生，过滤沉淀并用丙 酮清洗后放入干燥箱中，在100°C下干燥10h，即得到最终产物-不含杂质的棒状NiTiO3纳 米晶。实施例3 将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成M2+浓 度为0. 8mol/L的透明溶液记为A ；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+ 的摩尔比为1 1，并不断搅拌得混合溶液，然后再向混合溶液中加入草酸，使草酸与所有 阳离子的摩尔比为1.5 1，最后再加入无水乙醇体积6倍的水，搅拌均勻后静置形成溶液 记为B ；将上述溶液B放在紫外光-微波仪中照射36h后，溶液有沉淀产生，过滤沉淀并用 丙酮清洗后放入干燥箱中，在90°C下干燥1 lh，即得到最终产物-不含杂质的棒状NiTiO3纳 米晶。实施例4 将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成M2+浓 度为lmol/L的透明溶液记为A^A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的 摩尔比为1 1，并不断搅拌得混合溶液，然后再向混合溶液中加入草酸，使草酸与所有阳 离子的摩尔比为0.9 1，最后再加入无水乙醇体积5倍的水，搅拌均勻后静置形成溶液记 为B ；将上述溶液B放在紫外光-微波仪中照射72h后，溶液有沉淀产生，过滤沉淀并用丙 酮清洗后放入干燥箱中，在120°C下干燥8h，即得到最终产物-不含杂质的棒状NiTiO3纳 米晶。实施例5 将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成M2+浓 度为0. 7mol/L的透明溶液记为A ；向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的 摩尔比为1 1，并不断搅拌得混合溶液，然后再向混合溶液中加入草酸，使草酸与所有阳离子的摩尔比为2 1，最后再加入无水乙醇体积8倍的水，搅拌均勻后静置形成溶液记为 B ；将上述溶液B放在紫外光-微波仪中照射60h后，溶液有沉淀产生，过滤沉淀并用丙酮清 洗后放入干燥箱中，在110°C下干燥9h，即得到最终产物-不含杂质的棒状NiTiO3纳米晶。
权利要求
一种棒状NiTiO3纳米晶的制备方法，其特征在于步骤一将分析纯的六水合硝酸镍加入无水乙醇中，并不断搅拌，配制成Ni2+浓度为0.5mol/L～1mol/L的透明溶液记为A；步骤二向A溶液中加入分析纯的钛酸四丁酯，使得Ni2+与Ti4+的摩尔比为1∶1，并不断搅拌得混合溶液，然后再向混合溶液中加入草酸，使草酸与所有阳离子的摩尔比为(0.5～2)∶1，最后再加入无水乙醇体积4～8的水，搅拌均匀后静置形成溶液记为B；步骤三将上述溶液B放在紫外光一微波仪中照射12h～72h后，溶液有沉淀产生，过滤沉淀并用丙酮清洗后放入干燥箱中，在80℃～120℃下干燥8h～12h，即得到最终产物一不含杂质的棒状NiTiO3纳米晶。
全文摘要
一种棒状NiTiO3纳米晶的制备方法，将六水硝酸镍加入乙醇中所得溶液记为A；向A溶液中加入钛酸四丁酯、草酸和水所得溶液记为B；将溶液B放在紫外光一微波仪中照射一定时间后，溶液有沉淀产生。将过滤出的沉淀经丙酮清洗后放入干燥箱中干燥，即得到最终产物一不含任何杂质的棒状NiTiO3纳米晶。本发明制得的NiTiO3纳米晶晶粒尺寸较小，分散良好，粒子分布均匀，团聚现象较少，并且不含任何杂质；制备NiTiO3纳米晶反应周期短，重复性好，制备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低。
文档编号C01G53/00GK101880067SQ20101022779
公开日2010年11月10日 申请日期2010年7月15日 优先权日2010年7月15日
发明者吴建鹏, 曹丽云, 郝品, 黄剑锋 申请人:陕西科技大学