专利名称：制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及硝酸亚铁溶液的设备。
背景技术：
硝酸亚铁溶液，是一种用于制备(氧化铁颜料)的基础原料。目前的生产方法，硝酸亚铁溶液是在卧式反应器中进行的，所述卧式反应器设有多个串联连接的反应室，反应室通过设有孔眼的的不锈钢板隔开，反应室底部设有孔眼较大的不锈钢底板。对于如具有四个反应室的生产过程，反应过程如下第1-3个反应室内加铁皮和水，然后将低浓度稀硝酸缓慢加入反应器的第1个反应室，依次进入2 3反应室， 第4个反应室底部用泵将料液抽出后重新打入第一个反应室，如此循环，直至硝酸亚铁溶液的PH值和浓度达到规定指标。目前的方法，方法存在的问题是十分明显的1、物料分布不均，有短路或循环死角，并且加入硝酸处局部浓度过大，容易生产高价铁，包括硝酸铁或其水解产物氢氧化铁等等副产物，高价铁浓度在0. 1 0. 3g/100ml。2、由于卧式设备，底部容易沉积固体物质，难于清理，且包覆在铁皮上，阻止酸与铁皮接触，降低反应效率；3、该设备容积固定，前期液面低，铁皮暴露在外面，容易直接与酸接触生成高价铁及氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮气体)污染环境，有明显的“黄烟”(二氧化氮气体)冒
出ο4、反应前后期体积变化大，散热情况不同，难于控制温度。 发明内容本实用新型的目的是提供一种制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器，以克服现有技术存在的上述缺陷。本实用新型的反应器，包括密闭的壳体、内筒、分隔板、循环出口、物料入口、酸入口和物料出口，酸入口的位置在壳体和内筒之间；壳体由圆柱段和锥体段连接构成，所述分隔板设置在圆柱段下部，所述内筒固定在分隔板上，内筒底部的分隔板上设有分布孔，所述物料入口设置在圆柱段的上部，所述循环出口设置在分隔板上方的壳体上，所述物料出口设置在锥体段底部；采用上述的反应器制备硝酸亚铁溶液的方法如下将铁皮置于内筒中，然后通过物料入口将水加入内筒至溢流到壳体与内筒形成的夹套内，使夹套内液位高于循环出口， 然后启动循环泵，将物料从循环出口抽出，通过物料出口送入壳体，同时在酸入口加入硝酸，循环至硝酸亚铁溶液的PH值为1 5，硝酸亚铁溶液的浓度为8-15g/100ml，获得澄清的蓝绿色溶液，即为产品硝酸亚铁溶液，从物料出口送出；从启动循环泵至反应结束，总的反应时间为4-12小时。本实用新型的反应器，采用外循环均质反应，能够避免返混，能够明显减少高价铁的生成，自净化清洁反应，无料渣铁屑沉积，无需清理废料，容量自适应溢流调节，铁皮始终在液面下，更便于控制体系温度，减少高价铁及氮氧化物等副产物生成，产品纯度高，无废气排放，同时缩短了反应时间。
图1为液固相移动反应器结构示意图。
具体实施方式
参见图1，所述液固相移动反应器包括密闭的壳体101、内筒102、分隔板103、循环出口 104、物料入口 105、酸入口 107和物料出口 106，酸入口 107的位置在壳体101和内筒 102之间；壳体101由圆柱段和锥体段连接构成，所述分隔板103设置在圆柱段下部，所述内筒102固定在分隔板103上，内筒102底部的分隔板103上设有分布孔107，所述物料入口 105设置在圆柱段的上部，所述循环出口 104设置在分隔板103上方的壳体101上，所述物料出口 106设置在锥体段底部；进一步，在分隔板103的底部设有加强板109，用于加固分隔板103 ；进一步，在物料出口 106处设有筛板108，用以阻挡碎小铁屑；优选的，壳体101的高度H与直径L的比例为1 0. 25 4，优选的为1 0. 8 0. 9 ；内筒102的高度Hl与直径Ll的比例为1 0. 2 5，优选的为1 0. 8 1 ；壳体101的直径L与内筒102的直径Ll的比例为1 0.2 0.9，优选的为 1 0. 8 0. 9 ；分隔板103与物料出口 106之间的间距H2为壳体101的高度H的0 < 40% ；所述分布孔107的孔径为5 50mm，开孔率为20 70 %。
权利要求1.制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器，其特征在于，包括密闭的壳体(101)、内筒 (102)、分隔板(103)、循环出口 (104)、物料入口 (105)、酸入口 (107)和物料出口 (106)，酸入口 (107)的位置在壳体(101)和内筒(102)之间；壳体(101)由圆柱段和锥体段连接构成，所述分隔板(10 设置在圆柱段下部，所述内筒(102)固定在分隔板(103)上，内筒(102)底部的分隔板(103)上设有分布孔(107)，所述物料入口(10 设置在圆柱段的上部，所述循环出口(104)设置在分隔板(10 上方的壳体(101)上，所述物料出口(106)设置在锥体段底部。
2.根据权利要求1所述的制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器，其特征在于，在分隔板(103)的底部设有加强板(109)。
3.根据权利要求1所述的制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器，其特征在于，在物料出口(106)处设有筛板(108)。
4.根据权利要求1所述的制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器，其特征在于，壳体 (101)的高度H与直径L的比例为1 0. 25 4，内筒(102)的高度Hl与直径Ll的比例为1 0.2 5，壳体(101)的直径L与内筒(102)的直径Ll的比例为1 0.2 0.9，分隔板(103)与物料出口(106)之间的间距H2为壳体(101)的高度H的0 < 40%。
5.根据权利要求4所述的制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器，其特征在于，壳体 (101)的高度H与直径L的比例为1 0.8 0.9;内筒(102)的高度Hl与直径Ll的比例为1 0.8 1 ；壳体(101)的直径L与内筒(102)的直径Ll的比例为1 0. 8 0. 9。
6.根据权利要求1所述的制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器，其特征在于，所述分布孔(107)的孔径为5 50mm，开孔率为20 70%。
专利摘要本实用新型涉及硝酸亚铁溶液的设备，提供了一种制备硝酸亚铁溶液的液固相移动反应器，包括密闭的壳体、内筒、分隔板、循环出口、物料入口、酸入口和物料出口，酸入口的位置在壳体和内筒之间，壳体由圆柱段和锥体段连接构成，分隔板设在圆柱段下部，内筒固定在分隔板上，内筒底部的分隔板上设有分布孔，物料入口设在圆柱段的上部，循环出口设置分隔板上方的壳体上，物料出口设在锥体段底部。本实用新型的采用外循环均质反应，能够避免返混，能够减少高价铁的及氮氧化物等副产物生成，无料渣铁屑沉积，容量自适应溢流调节，便于控制体系温度，产品纯度高，无废气排放，同时缩短了反应时间。
文档编号C01G49/00GK201952243SQ20102065676
公开日2011年8月31日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日
发明者张真庆, 蔡芸, 隆发云, 高福君 申请人:上海一品颜料有限公司