专利名称：一种用于海绵钛氢化的真空炉装置及其氢化方法
技术领域：
本发明涉及一种制备钛粉的装置及其制备方法，特别是涉及一种制备低氧含量钛粉的真空炉以及利用此真空炉进行钛粉氢化的方法。
背景技术：
钛及钛合金具有密度低、比强度高、耐腐蚀性强、高温下抗蠕变性能好、焊接性能优良、生物相容性优异等优点。但是海绵钛无法直接使用，因此，用于粉末冶金技术需要海绵钛粉深加工而成的钛粉。海绵钛有很大的吸气性，在氢化过程中，会与从炉盖、连接管道的法兰和阀门渗入的空气中的氧气、氮气以及水蒸气发生反应，导致致命的危害就是氧含量增大而降低钛粉的质量。钛行业发展的巨大推动力来自航空、航天等国防军工需求。从早期的不计成本，到现在许多超轻、超薄、复杂精密零件，以及钛材料的耐高温、耐腐蚀等优良性能，使之有巨大的需求量。同时，对技术的依赖程度与日俱增，粉末冶金、注模成形已成为加工满足要求精密零部件的主要工艺手段。这直接导致对粉末材料的品质也有新的要求比如，低氧含量高质量粉末是可用的必要条件，因此在军事技术装备的发展中有重要的应用价值和作用。当海绵钛粉氢化处理时，钛在吸氢过程中，随着溶入氢量的增加，其基体的晶格常数逐渐增大，并引起点阵的弹性畸变，造成体积增大。氢化钛晶体之所以被解理，正是由于它的各个方向联结力的强度变化所致。当钛和氢生成TiH2后，体积比基体膨胀15%，并使基体的晶格发生严重的扭曲变形，产生了内应力。当晶界处析出的氢化物形成连续的网状结构时，产生了连续的拉伸内应力，这种拉伸内应力远远大于金属键力，使金属的塑性遭到破坏。氢化钛是脆性相，当受到外力锤击时很容易解理，甚至在氢化过程中热胀冷缩力也使其自裂粉碎。所以，我们需要在钛氢化处理的过程中降低氧含量，保证钛粉加工的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效防止海绵钛在氢化过程中氧含量增加的真空炉装置，另一个目的是提供一种利用上述装置进行海绵钛氢化处理的方法，能大幅缩短氢化时间，节约生产成本，同时保证了钛粉的低含氧量。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种用于海绵钛氢化的真空炉装置， 包括内部中空且上端开口的炉墙，炉墙内壁上设置有加热装置，炉罐管从炉墙上端放入，炉罐管顶端的炉盖上设置有起吊环，充氢管穿过炉盖插入到炉罐管内部放置的海绵钛粉中， 炉罐管与外部抽真空系统连接。所述炉罐管外壁与炉墙上端开口接触的部位设置有防止内部热量散失的隔热屏， 所述充氢管插入到海绵钛粉部分的壁上开设有多个均勻分布的小孔。所述加热装置为多个，分布在炉墙内的侧壁和底部，且每一个加热装置与一个用于监控其温度变化和控制其功率的热电偶连接。
一种利用上述真空炉装置进行海绵钛氢化的方法，包括下列步骤
a、将待加工的海绵钛粉装入炉罐管内，相应检查其它辅助设备是否完好，准备启动开
机；
b、开启外部抽真空系统，在预定时间内，真空度达到10_2_10_3Pa，同时开启加热装置， 当热电偶监控到温度快速升温到270°C -320°C时，向炉罐管内通入氢气；
c、氢与海绵钛粉发生反应，加热至630°C_670°C并保温1. 5-2. 5个小时，氢气压强保持在0. 15-0. 25MPa，随后开始降温至280°C _320°C后，中止通氢气；
d、当冷却到180°C_220°C时，通过起吊环将炉罐管吊离炉墙，并将炉罐管冷却至室温， 同时，将装好待氢化处理海绵钛粉的炉罐管放置在未完全冷却的炉墙里，进行下一批海绵钛粉氢化。从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是本发明采用高效节能的真空炉罐式装置加设电加热装置，大幅缩短氢化时间，有效防止海绵钛在氢化过程中氧含量的增加，本发明节约了生产成本，充分利用了炉墙的余热，缩短了生产周期，具有很好的应用推广价值。
本发明将通过附图比较以及结合实例的方式说明 图1是本发明真空炉装置的的结构剖视示意图2是本发明加热装置分布示意图3是本发明充氢管结构示意其中附图标记1是炉墙 2是加热装置 3是炉罐管
4是炉盖 5是起吊环 6是充氢管 7是海绵钛粉
8是抽真空系统 9是隔热屏 10是小孔 11是热电偶。
具体实施例方式下面结合附图通过实施例对本发明做进一步的说明 优选实施例
如图1-图3所示，本发明的真空炉装置在进行海绵钛粉氢化时，先抽真空，当真空度达到规定要求时，开启加热装置，其中加热装置均勻分布在炉墙内的侧壁和底部，当温度快速升温到270-320°C(此时温度可以根据需要选择，比如270、275、沘0、沘5、四0、四5、300、305、 310、315、320°C)时，通过充氢管向炉罐管内的海绵钛粉充氢气，为了使钛粉氢化过程均勻， 我们在充氢管的下端管壁上，也就是插入到海绵钛粉的部分，开设有多个小孔，使氢气能快速均勻的冲入到钛粉中，氢与钛粉发生反应后，缓慢加热温度至630-670°C (此时温度可以根据需要选择，比如 630、6；35、640、645、650、655、660、665、670°0 并保温 1. 5-2. 5 小时(此时时间可以根据需要选择，比如1. 5,1. 6,1. 8,1. 9,2. 0,2. 2,2. 4,2. 5小时)，此过程氢气的压强保持在0. 15-0. 25MPa(此时压强可以根据需要选择，比如0. 15,0. 16,0. 18,0. 19,0. 21、 0. 23,0. 25 MPa)，然后降温至280_320°C (此时温度可以根据需要选择，比如沘0、沘5、四0、 四5、300、305、310、315、320°0，再中止通入氢气，当温度快速冷却到180_220°C时，此时温度降低会非常缓慢，如果再要降低到室温，则需要很长时间，而且在炉罐管内的氢化钛粉有极少部分因为连接管道处渗入空气而发生反应，导致氢化钛粉的氧氮含量增加，所以在温度降低到180-220°C (此时温度可以根据需要选择，比如180、185、190、195、200、205、210、 215、220°C)时，我们通过起吊环将炉罐管吊离炉墙，然后使炉罐管的温度快速冷却到室温， 同时将另外已经装好海绵钛粉的炉罐管放置到未完全冷却的炉墙内，进行下一批海绵钛粉的氢化，整个过程不仅缩短了冷却时间，节约了生产成本，而且充分利用了炉墙的余热，缩短了生产周期。在对温度的控制和监控上，我们通过在加热装置的后端设置热电偶，对加热装置的温度监控和控制加热装置的功率，并且加热装置设置为多个，可以使炉罐管内的温度更为均勻，使海绵钛粉在较短的时间内充分发生氢化反应。在本发明的氢化过程中，需要考虑快速完成向炉罐管内通入氢气，也要考虑生产安全，因此，在270°C-320°C开始向炉罐管内通氢气，继续缓慢加热至630°C-670°C，开始保温保压保温1. 5-2. 5个小时，炉罐管内压强保持0. 15-0. 25MPa,当降温至观0_3201时，停止再通入氢气。本发明中，氢气作为反应气体，与海绵钛粉反应后，所得到的氢化钛粉。通过肉眼观察，发现氢化钛表面出现非常明显的龟裂现象。并且脆性较海绵钛大大增大，以便粉碎。本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式组合。本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
权利要求
1.一种用于海绵钛氢化的真空炉装置，其特征在于包括内部中空且上端开口的炉墙 (1)，炉墙(1)内壁上设置有加热装置(2)，炉罐管(3)从炉墙(1)上端放入，炉罐管(3)顶端的炉盖4上设置有起吊环(5)，充氢管(6)穿过炉盖(4)插入到炉罐管(3)内部放置的海绵钛粉(7)中，炉罐管(3)与外部抽真空系统(8)连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于海绵钛氢化的真空炉装置，其特征在于所述炉罐管 (3)外壁与炉墙(1)上端开口接触的部位设置有防止内部热量散失的隔热屏(9)，所述充氢管(6)插入到海绵钛粉(7)部分的壁上开设有多个均勻分布的小孔(10)。
3.根据权利要求1所述的一种用于海绵钛氢化的真空炉装置，其特征在于所述加热装置(2)为多个，分布在炉墙(1)内的侧壁和底部，且每一个加热装置(2)与一个用于监控其温度变化和控制其功率的热电偶(11)连接。
4.一种利用上述真空炉装置进行海绵钛氢化的方法，其特征在于包括下列步骤a、将待加工的海绵钛粉装入炉罐管内，相应检查其它辅助设备是否完好，准备启动开机；b、开启外部抽真空系统，在预定时间内，真空度达到10_2-10_3Pa，同时开启加热装置， 当热电偶监控到温度快速升温到270°C -320°C时，向炉罐管内通入氢气；c、氢与海绵钛粉发生反应，加热至630°C_670°C并保温1. 5-2. 5个小时，氢气压强保持在0. 15-0. 25MPa，随后开始降温至280°C _320°C后，中止通氢气；d、当冷却到180°C_220°C时，通过起吊环将炉罐管吊离炉墙，并将炉罐管冷却至室温， 同时，将装好待氢化处理海绵钛粉的炉罐管放置在未完全冷却的炉墙里，进行下一批海绵钛粉氢化。
全文摘要
本发明为一种用于海绵钛氢化的真空炉装置及其氢化方法，涉及一种制备钛粉的装置及其制备方法。目的是解决现有技术中钛粉生产含氧量过高的问题，能大幅缩短氢化时间，同时保证了钛粉的低含氧量。技术方案装置包括炉墙，炉墙内壁设置有加热装置，炉罐管从炉墙上端放入，炉罐管顶端的炉盖上设置有起吊环，充氢管穿过炉盖插入到炉罐管内部放置的海绵钛粉中，炉罐管与外部抽真空系统连接；方法为利用上述装置，在真空条件下，温度和压强调节后，通入氢气使钛粉和氢反应，整个过程中不断调节温度和压强，并通过快速分离炉墙和炉罐管达到快速降温，节省时间和缩短生产周期，有效控制钛粉的低含氧量。本发明可应用于海绵钛的制备和加工。
文档编号C01B6/02GK102161473SQ201110057619
公开日2011年8月24日 申请日期2011年3月10日 优先权日2011年3月10日
发明者刘继光, 古忠涛, 蔡勇 申请人:西南科技大学