专利名称：氮化钼的制备方法
技术领域：
本发明属于氮化钼的制备工艺技术领域。
背景技术：
中国专利申请02130058. 5公开了一种氮化钼的制备方法，包括如下步骤(1)将三氧化钼(MoO3)磨成小于150 μ m的粉末状，放入反应器中；(2)将氮气和氢气按氮气氢气体积比为1 1-4混合均勻，并以MoO3 混合气=Ig (200-500)mL/min的流速通入反应器；(3)将三氧化钼以温速率为5-20°C/min从室温升至300°C，以温速率为0. 5-l°C/min 从300°C升至500°C，以升温速率为2-10°C /min从500°C升至650_750°C氮化终温，在氮化终温进行恒温1-5小时；(4)反应结束后，将( 物料在惰性气氛中冷至室温；(5)室温下， 以氧气浓度为0.5-2%钝化气对(4)物料进行钝化，得氮化钼。该方法反应程序复杂，并且产品的含氧量高。六亚甲基四胺是一种白色具有光泽的结晶或结晶性粉末，对皮肤有刺激性，加热易升华并分解，易燃，易溶于水，难溶于乙醚、芳香烃等。广泛用于国防医药橡胶塑料化工食品等工业，作为树脂、塑料的固化剂、橡胶的硫化促进剂、纺织品的放缩剂、另外还可以制造杀菌剂，缓蚀剂等等。
发明内容
发明目的本发明的目的是提供一种改进的氮化钼制备方法，简化制备工艺，降低
产品中的氧含量。技术方案氮化钼的制备方法，制备步骤为氨水作为溶剂，将钼酸铵与六亚甲基四胺按质量比3. 5 6混合于氨水中，60°C干燥对 2他后进行焙烧，焙烧温度为800°C， 焙烧1 得到Mo2N。有益效果与现有技术相比，本发明具有以下特点经过摸索得到了氮化钼的改进制备工艺，所获得的氮化钼纯度高，制备工艺简单， 有效降低了产品中的氧含量。
图1为40度烘箱干燥不同时间，600°C下焙烧IOh的XRD图。图谱自上而下分别为干燥 24h，48h，60h。图2为40度烘箱干燥不同时间，800°C下焙烧IOh的XRD图。图谱自上而下分别为干燥Mh，48h。图3为在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，温度为600°C下焙烧的XRD图。图谱自上而下分别为焙烧4h，6h，10h。图4为在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，温度为800°C下焙烧的XRD图。图谱自上而下分别为焙烧4h，6h，10h。
图5为在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，40度烘箱不同干燥时间下焙烧温度为800°C，焙烧IOh的XRD图。图谱自上而下分别为干燥12h，Mh，48h。图6为在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，60度烘箱不同干燥时间下焙烧温度为800°C，焙烧IOh的XRD图。图谱自上而下分别为干燥20h，Mh。图7为在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，干燥M ^h，焙烧温度为800°C， 焙烧不同时间的XRD图。图谱自上而下分别为焙烧10h，15h，20h。图8为在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，降低氨水浓度到6%，9%，60°C干燥 24 ^h，焙烧温度为800°C，焙烧15h的XRD图。图谱自上而下分别为氨水浓度6^,9 ^图9为在钼酸铵与HMT 60°C干燥M ^h，焙烧温度为800°C，焙烧15h，不同HMT 加入量下的XRD图。图谱自上而下分别为HMT加入量6. 0g，5. 9g，5. 8g。
具体实施例方式以下结合实例对本发明作进一步的描述，用六亚甲基四胺，通用名为乌洛托品 (HMT)，和钼酸铵形成配合物，通过前驱物热分解的方法合成氮化钼。实施例1 蒸馏水作为溶剂，钼酸铵3. 5g，HMT4. 5g溶于50mL的蒸馏水中，放入40度烘箱干燥不同时间O4h，4 i，60h)，在氮气下温度600°C进行一系列实验。结果干燥不同时间， 600°C下焙烧10h，所得到的都含有Mo02。结果见图1。实施例2 蒸馏水作为溶剂，钼酸铵3. 5g，HMT4. 5g溶于50mL的蒸馏水中，放入40度烘箱干燥不同时间0处，4 0，在氮气下温度8001进行一系列实验。结果干燥不同时间，800°C 下焙烧10h，所得到的也都含有Mo02。结果见图2。实施例3 选用氨水作为溶剂，称钼酸铵3. 5g，HMT 6g溶于50mL 15%的氨水中，40度烘箱干燥，在氮气下不同温度下进行了一系列的实验。结果在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6 时，温度为800°C，焙烧IOh能够得到Mo2N。结果见图3、4。实施例4 选用氨水作为溶剂，称钼酸铵3. 5g，HMT 6g溶于50mL 15%的氨水中，40度烘箱干燥不同时间，在氮气下800°C焙烧IOh进行了一系列的实验。结果在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，干燥Mh，焙烧温度为800°C，焙烧10h，能够得到Mo2N。结果见图5。实施例5 选用氨水作为溶剂，称钼酸铵3. 5g，HMT 6g溶于50mL 15%的氨水中，为缩短干燥时间，改为60度烘箱干燥不同时间，在氮气下800°C焙烧IOh进行了一系列的实验。结果 在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，干燥M ^h，焙烧温度为800°C，焙烧10h，主要得 IlJ Mo2N0结果见图6。实施例6 选用氨水作为溶剂，称钼酸铵3. 5g，HMT 6g溶于50mL 15%的氨水中，60度烘箱干燥M ^h，在氮气下800°C焙烧不同时间进行了一系列的实验。结果在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，干燥M ^h，焙烧温度为800°C，焙烧不同时间，通过延长时间以得到较纯的Mo2N,选焙烧15小时较为合适。结果见图7。实施例7 选用氨水作为溶剂，称钼酸铵3. 5g,HMT 6g溶于50mL不同比例的氨水中，60度烘箱干燥M ^h，在氮气下800°C焙烧15h进行了一系列的实验。结果在钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时，降低氨水浓度到6%，9%，60°C干燥M ^h，焙烧温度为800°C，焙烧 15h，得不到纯的Mo2N,选氨水浓度15%时较为合适。结果见图8。实施例8 选用氨水作为溶剂，称钼酸铵3. 5g，降低HMT加入量溶于50mL15%的氨水中，60度烘箱干燥24 ^h，在氮气下800°C焙烧15h进行了一系列的实验。结果在钼酸铵与HMT 质量比为3. 5 6时，60°C干燥M ^h，焙烧温度为800°C，焙烧15h，得到纯的Mo2N，其他比例有杂质，选钼酸铵与HMT质量比为3. 5 6时较为合适。结果见图9。
权利要求
1.氮化钼的制备方法，其特征在于制备步骤为氨水作为溶剂，将钼酸铵与六亚甲基四胺按质量比3. 5 6混合于氨水中，60°C干燥对 2他后进行焙烧，焙烧温度为800°C， 焙烧15h得到Mo2N。
全文摘要
氮化钼的制备方法，制备步骤为氨水作为溶剂，将钼酸铵与六亚甲基四胺按质量比3.5∶6混合于氨水中，60℃干燥24～26h后进行焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧15h得到Mo2N。经过摸索得到了氮化钼的改进制备工艺，所获得的氮化钼纯度高，制备工艺简单，有效降低了产品中的氧含量。
文档编号C01B21/06GK102161478SQ20111010165
公开日2011年8月24日 申请日期2011年4月22日 优先权日2011年4月22日
发明者喻华, 李和兴 申请人:南通汉瑞实业有限公司