专利名称：一种石墨材料的制造方法
技术领域：
本发明是一种石墨材料的制造方法。
背景技术：
现有石墨材料的制造方法制造的石墨材料，其体积密度1. 66 g/cm3,抗折强度22 Mpa，抗压强度14 Mpa，由于现有石墨材料的制造方法制造的石墨材料体积密度和机械强度较低，抗热震性能差，不适用于在高温、温度急变的条件下使用。燃气流的冲刷下，会以较快的速度烧蚀掉。为此需要研制一种高温性能优良的材料。
发明内容
本发明的目的是对现有石墨材料制造工艺进行实质性改进，提供一种原料选择合理，方法科学的石墨材料的制造方法，用所述的方法生产的石墨材料体积密度和机械强度高，抗热震性能好，适用于在高温、温度急变的条件下使用。实现本发明目的所采用的技术方案是，一种石墨材料的制造方法，其特征是，它包含以下步骤
(a)准备原料 焦种水岛M级针状焦
分析结果真密度2. 13 g/cm3，灰分0. 03 %，挥发分0. 22 %，水分0. 09 %，
黏结剂为中温煤浙青
其理化指标灰分0. 20 %，挥发分64. 2 %，水分0. 06 % ；
(b )配料原料按重量％，M级水岛针状焦 80% M级水岛针状焦的球磨粉纯度70-80%
中温煤浙青20%
M级水岛针状焦的配料粒度组成< 0. 075mm占37_43%，0. 075-0. 5mm占17_23%， 0. 5-lmm 占 37-43%，l_2mm < 4% ；
(c)混捏将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度230-233°C，下到混捏锅内浙青温度162-165°C，混捏的干混时间40分钟，温度118_U6°C ；混捏的湿混时间45分钟，温度 162-168°C ；
(d)压型将混捏的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出，压型的捣固压力为8MPa，预压压力20 Mpa，预压时间4分钟，挤压压力在5-7. 5 MPa，挤压速度为13 mm/秒，压力机的嘴子口温度112-117°C，压力机的成型段温度145_155°C，压力机的变形区温度127-130°C，压力机的料室温度116-119°C，压力机的柱塞头142_145°C ；
(e)破碎用锤式破碎机将压型的糊料制成糊粉，糊粉粒度<1. Omm的颗粒控制在 85-90% ；
(f)糊粉均勻化处理用螺旋混料机，每次加料量650kg，混合时间15分钟；(g)等静压成型将糊粉均勻化处理的糊粉装入塑料模具内，封闭后，冷等静压成型， 成型压力150Mpa，保压时间5分钟，成型生坯体积密度1. 60g/cm3 ；
(h)—次焙烧将压型生坯放入铁坩埚内摆好，周围用冶金焦粉填充振实，装入工业环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350°C、温升速度4.4°C/ h、持续时间45 h，350-400°C、温升速度1.7°C /h、持续时间30h，400-500°C、温升速度 1. 25°C /h、持续时间80h，500-600°C、温升速度1. 8°C /h、持续时间57h，600-700°C、温升速度3. 80C /h、持续时间27h，700-800°C、温升速度5. 0°C /h、持续时间20h，800-1000°C、温升速度8. O0C /h、持续时间25h，1000-1200°C、温升速度8. 3°C /h、持续时间20h, 1200°C保持时间20h ；
(i)浸焙一次焙烧品要进行三浸二焙，三次浸渍在高压浸渍罐内进行，浸渍后的浸渍品在隧道窑内进行焙烧，
浸渍工艺条件如下浸渍剂中温煤浙青，制品预热温度330-440°C，时间他，浸渍罐真空度彡一 0. 090Mpa，浸渍加压压力:1.4-1.5 Mpa，加压时间:2h (1.2 Mpa), 隧道窑焙烧工艺条件如下最高温度650°C，总时间9池，
温度控制控制11-12 ；12-13 ；13-14 ；14-15 ；车位四点温度，其中有三个温度点要求达到650°C，低于上述要求，在半小时内调整正常，窑车推进速度，4小时一车，
压力控制煤气压力500Pa，低于5001 时，按停煤气处理，总管烟道负压400-1600Pa， 浸渍增重率如下一浸20%，二浸12%，三浸8% ；
(k)石墨化处理将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，使焙烧品通电流，焙烧品加热到2700°C进行石墨化，石墨化曲线为初始功率lOOOKWh，以IOOKWh 上升，当功率达到8000Kffh时，以IOOOKffh上升，送电时间88小时。本发明的一种石墨材料的制造方法，原料选择合理，方法科学，用所述的方法生产的石墨材料体积密度和机械强度高，抗热震性能好，适用于在高温、温度急变的条件下使用；能够广泛用于航空、航天、国防兵器、电子等技术领域。
具体实施例方式实现本发明目的所采用的技术方案是，一种石墨材料的制造方法包含以下步骤 (a)准备原料
焦种水岛M级针状焦
分析结果真密度2. 13 g/cm3，灰分0. 03 %，挥发分0. 22 %，水分0. 09 %，
黏结剂为中温煤浙青
其理化指标灰分0. 20 %，挥发分64. 2 %，水分0. 06 % ；
(b )配料原料按重量％，M级水岛针状焦 80% M级水岛针状焦的球磨粉纯度70-80%
中温煤浙青20%
M级水岛针状焦的配料粒度组成< 0. 075mm占37_43%，0. 075-0. 5mm占17_23%， 0. 5-lmm 占 37-43%，l_2mm < 4% ；
(c)混捏将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度230-233°C，下到混捏锅内浙青温度162-165°C，混捏的干混时间40分钟，温度118_U6°C ；混捏的湿混时间45分钟，温度 162-168°C ；
(d)压型将混捏的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出，压型的捣固压力为8MPa，预压压力20 Mpa，预压时间4分钟，挤压压力在5-7. 5 MPa，挤压速度为13 mm/秒，压力机的嘴子口温度112-117°C，压力机的成型段温度145_155°C，压力机的变形区温度127-130°C，压力机的料室温度116-119°C，压力机的柱塞头142_145°C ；
(e)破碎用锤式破碎机将压型的糊料制成糊粉，糊粉粒度<1. Omm的颗粒控制在 85-90% ；
(f)糊粉均勻化处理用螺旋混料机，每次加料量650kg，混合时间15分钟；
(g)等静压成型将糊粉均勻化处理的糊粉装入塑料模具内，封闭后，冷等静压成型， 成型压力150Mpa，保压时间5分钟，成型生坯体积密度1. 60g/cm3 ；
(h)—次焙烧将压型生坯放入铁坩埚内摆好，周围用冶金焦粉填充振实，装入工业环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350°C、温升速度4.4°C/ h、持续时间45 h，350-400°C、温升速度1.7°C /h、持续时间30h，400-500°C、温升速度 1. 25°C /h、持续时间80h，500-600°C、温升速度1. 8°C /h、持续时间57h，600-700°C、温升速度3. 80C /h、持续时间27h，700-800°C、温升速度5. 0°C /h、持续时间20h，800-1000°C、温升速度8. O0C /h、持续时间25h，1000-1200°C、温升速度8. 3°C /h、持续时间20h, 1200°C保持时间20h ；
(i)浸焙一次焙烧品要进行三浸二焙，三次浸渍在高压浸渍罐内进行，浸渍后的浸渍品在隧道窑内进行焙烧，
浸渍工艺条件如下浸渍剂中温煤浙青，制品预热温度330-440°C，时间6h，浸渍罐真空度彡一 0. 090Mpa，浸渍加压压力:1.4-1.5 Mpa，加压时间2h (1.2 Mpa), 隧道窑焙烧工艺条件如下最高温度650°C，总时间9池，
温度控制控制11-12 ；12-13 ；13-14 ；14-15 ；车位四点温度，其中有三个温度点要求达到650°C，低于上述要求，在半小时内调整正常，窑车推进速度，4小时一车，
压力控制煤气压力500Pa，低于5001 时，按停煤气处理，总管烟道负压400-1600Pa， 浸渍增重率如下一浸20%，二浸12%，三浸8% ；
(k)石墨化处理将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，使焙烧品通电流，焙烧品加热到2700°C进行石墨化，石墨化曲线为初始功率lOOOKWh，以IOOKWh 上升，当功率达到8000Kffh时，以IOOOKffh上升，送电时间88小时。本发明一种石墨材料的制造方法所用工艺设备为本领域技术人员所熟悉；原料易得，均为市售产品。2011年3月按本发明的一种石墨材料的制造方法制造的石墨材料性能指标分析测定结果如下
真密度灰分体积密度抗折强度抗压强度弹性模量电阻率热膨胀系数g/aii3%g/anMpaMpaGpaμ Ω.πιio7°c2180.091.8927.633&129.8572202190.111.8521.9341.71&5ao2152180.081.85244242469.2ao2252 20 0.12 1.8723.3542159.258218
2 20 0.11 1.872& 4939.449.5582 22
平均真密度2. 19 g/cm3，灰分0. 10%，体积密度1. 87 g/cm3，抗折强度24.66 Mpa，抗压强度40. 77Mpa,弹性模量9. 2 Gpa,电阻率5. 8 μ Ω . m，热膨胀系数 2. 20X1(T6/°C。 本发明的一种石墨材料的制造方法制造的石墨材料，经过在宇航器上作为舵凸块和防热垫块使用获得成功。舵凸块和防热垫块工作条件十分苛刻，工作温度高，同时还受到高温、高速燃气流的冲刷，在2500°C以下，它的强度随着温度的升高而增加，具有高的导热性能及低的热膨胀系数，能够在温度急变的条件下保持热稳定性，抗热震性能和抗烧蚀性能良好，具有高的比强度，良好的耐化学腐蚀性能，通过试用实现了本发明目的和达到了所述的效果。
权利要求
1. 一种石墨材料的制造方法，其特征是，它包含以下步骤 (a)准备原料 焦种水岛M级针状焦分析结果真密度2. 13 g/cm3，灰分0. 03 %，挥发分0. 22 %，水分0. 09 %，黏结剂为中温煤浙青其理化指标灰分0. 20 %，挥发分64. 2 %，水分0. 06 % ；(b )配料原料按重量％，M级水岛针状焦 80% M级水岛针状焦的球磨粉纯度70-80%中温煤浙青20%M级水岛针状焦的配料粒度组成< 0. 075mm占37_43%，0. 075-0. 5mm占17_23%，0.5-lmm 占 37-43%，l_2mm < 4% ；(c)混捏将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅自身由导热油进行外部加热，内部有铰刀进行物料搅拌，混捏锅导热油进口温度230-233°C，下到混捏锅内浙青温度162-165°C，混捏的干混时间40分钟，温度118_U6°C ；混捏的湿混时间45分钟，温度 162-168°C ；(d)压型将混捏的糊料倒入成型容器中，通过压力机将糊料从成型容器的开口处挤出，压型的捣固压力为8MPa，预压压力20 Mpa，预压时间4分钟，挤压压力在5-7. 5 MPa，挤压速度为13 mm/秒，压力机的嘴子口温度112-117°C，压力机的成型段温度145_155°C，压力机的变形区温度127-130°C，压力机的料室温度116-119°C，压力机的柱塞头142_145°C ；(e)破碎用锤式破碎机将压型的糊料制成糊粉，糊粉粒度<1. Omm的颗粒控制在 85-90% ；(f)糊粉均勻化处理用螺旋混料机，每次加料量650kg，混合时间15分钟；(g)等静压成型将糊粉均勻化处理的糊粉装入塑料模具内，封闭后，冷等静压成型， 成型压力150Mpa，保压时间5分钟，成型生坯体积密度1. 60g/cm3 ；(h)—次焙烧将压型生坯放入铁坩埚内摆好，周围用冶金焦粉填充振实，装入工业环式焙烧炉中，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热，150-350°C、温升速度4.4°C/ h、持续时间45 h，350-400°C、温升速度1.7°C /h、持续时间30h，400-500°C、温升速度1.25°C /h、持续时间80h，500-600°C、温升速度1. 8°C /h、持续时间57h，600-700°C、温升速度3. 80C /h、持续时间27h，700-800°C、温升速度5. 0°C /h、持续时间20h，800-1000°C、温升速度8. O0C /h、持续时间25h，1000-1200°C、温升速度8. 3°C /h、持续时间20h, 1200°C保持时间20h ；(i)浸焙一次焙烧品要进行三浸二焙，三次浸渍在高压浸渍罐内进行，浸渍后的浸渍品在隧道窑内进行焙烧，浸渍工艺条件如下浸渍剂中温煤浙青，制品预热温度330-440°C，时间6h，浸渍罐真空度彡一 0. 090Mpa，浸渍加压压力1· 4-1. 5 Mpa，加压时间2h (1.2 Mpa), 隧道窑焙烧工艺条件如下最高温度650°C，总时间9池，温度控制控制11-12 ；12-13 ；13-14 ；14-15 ；车位四点温度，其中有三个温度点要求达到650°C，低于上述要求，在半小时内调整正常，窑车推进速度，4小时一车，压力控制煤气压力500Pa，低于5001 时，按停煤气处理，总管烟道负压400-1600Pa，浸渍增重率如下一浸20%，二浸12%，三浸8% ；(k)石墨化处理将二次焙烧品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的情况下，使焙烧品通电流，焙烧品加热到2700°C进行石墨化，石墨化曲线为初始功率lOOOKWh，以IOOKWh 上升，当功率达到8000Kffh时，以IOOOKffh上升，送电时间88小时。
全文摘要
本发明的一种石墨材料的制造方法，其特点是，包含以下步骤准备原料水岛M级针状焦，黏结剂为中温煤沥青；配料原料按重量%，M级水岛针状焦80%，M级水岛针状焦的球磨粉纯度70-80%，中温煤沥青20%，M级水岛针状焦的配料粒度组成＜0.075mm占37-43%，0.075-0.5mm占17-23%，0.5-1mm占37-43%，1-2mm＜4%；混捏；压型；破碎；糊粉均匀化处理，等静压成型；一次焙烧；浸焙；石墨化处理制成成品。具有原料选择合理，方法科学，用所述的方法生产的石墨材料体积密度和机械强度高，抗热震性能好，适用于在高温、温度急变的条件下使用。
文档编号C01B31/04GK102381700SQ20111021193
公开日2012年3月21日 申请日期2011年7月27日 优先权日2011年7月27日
发明者解治友, 邱庭举, 高江 申请人:中钢集团吉林炭素股份有限公司