专利名称：制备大颗粒氧化镱的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备大颗粒氧化镱的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术：
氧化镱用于制造永磁材料、玻璃、陶瓷的着色剂、激光材料、用于热屏蔽涂层材料、电子材料、电池材料、生物制药、电子工业和化学研究应用显示出优越的性能。随着科学技术的发展，大颗粒氧化镱应用于涂层、溅射、真空镀膜等领域，如氧化镱在金刚石表面上镀膜，使得红外透过率缝制提高12%，并且具有较高的抗雨腐蚀性能，大颗粒氧化镱需求越来越多，由于大颗粒氧化镱作为热喷涂粉末在热喷涂时形成过熔的精细颗粒的量会减少，小颗粒在热喷涂时形成的精细颗粒粘附并沉积在热喷涂装置的喷嘴内壁而形成的沉积物从内壁脱落，并且混入到热喷涂涂层中，使热喷涂涂层的抗积聚性下降，直接制备符合热喷涂要求的氧化镱粉末颗粒，可提高涂层密度、抗积聚性和耐磨性。而利用稀土工业传统方法草酸镱沉淀或碳酸镱沉淀制备的氧化镱粒度一般在1-15 μ m范围内，这种氧化镱经过造粒后·作为热喷涂粉末，其涂层不如大颗粒氧化镱直接喷涂涂层的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、形貌由薄片叠成花瓣状、中心粒径D5tl为55-60 μ m的大颗粒氧化镱制备方法。技术解决方案本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28%的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1:1 : 6. 27，加入浓度为1. 75mol/L的硝酸镱溶液，碳酸氢铵与硝酸镱摩尔比为1: O. 078，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液；向混合溶液中加入30%的双氧水，硝酸镱与双氧水摩尔比为1: 4. 6，反应4小时开始产生沉淀，陈化24-48小时，得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为55-60 μ m,颗粒分布均匀、流动性好、形貌由薄片叠成花瓣状的大颗粒氧化镱。发明效果本发明中碳酸镱沉淀陈化时间和灼烧温度是关键，陈化时间是决定碳酸镱粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，碳酸镱沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到碳酸镱；碳酸镱灼烧温度选用工业化生产草酸镱分解为氧化镱的温度范围，便于工业化生产设备通用，灼烧温度为900-1200°C，根据市场需求，可工业化生产颗粒均匀、流动性好、形貌由薄片叠成花瓣状、中心粒径D5tl为55-60 μ m的大颗粒氧化镱。
图1为本发明大颗粒氧化镱的XRD图；图2为本发明大颗粒氧化镱的粒度分布图；图3为本发明大颗粒氧化镱的SEM图。
具体实施例方式实施例1 在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28 %的氨水和去离子水520ml，再加入215ml浓度为1. 53mol/L的硝酸镱溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液；向混合溶液中加入120ml浓度为30%的双氧水，反应4小时开始产生沉淀，陈化28小时，得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为55. 03 μ m的大颗粒氧化镱。实施例2在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28%的氨水和去离子水520ml，再加入215ml浓度为1. 53mol/L的硝酸镱溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液;向混合溶液中加入120ml浓度为30%的双氧水，反应4小时开始产生沉淀，陈化40小时， 得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为110(TC，保温4小时，得到中心粒径D5tl为
59.51 μ m的大颗粒氧化镱。实施例3在反应器中加入350g碳酸氢铵、300ml浓度为28%的氨水和去离子水520ml，再加入215ml浓度为1. 53mol/L的硝酸镱溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液;向混合溶液中加入120ml浓度为30%的双氧水，反应4小时开始产生沉淀，陈化48小时，得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为
60.89 μ m的大颗粒氧化镱。
权利要求
1.制备大颗粒氧化镱的方法，其特征在于，向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为 28%的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1:1 : 6. 27，加入浓度为1. 75mol/L的硝酸镱溶液，碳酸氢铵与硝酸镱摩尔比为1: O. 078，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液；向混合溶液中加入30%的双氧水，硝酸镱与双氧水摩尔比为1: 4. 6，反应4小时开始产生沉淀，陈化24-48小时，得到碳酸镱沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为 900-12000C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为55-60 μ m,颗粒分布均匀、流动性好、形貌由薄片叠成花瓣状的大颗粒氧化镱。
全文摘要
本发明涉及一种制备大颗粒氧化镱的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入硝酸镱溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸镱的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水，反应4小时开始产生碳酸镱沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为55-60μm、颗粒均匀、流动性好、形貌由薄片叠成花瓣状的大颗粒氧化镱产品。
文档编号C01F17/00GK102992381SQ20121038696
公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月22日 优先权日2012年9月22日
发明者郝先库, 张瑞祥, 赵永志, 刘海旺, 王士智, 汪立新, 胡珊珊, 马显东, 许宗泽 申请人:包头市京瑞新材料有限公司