一种多晶硅逆向凝固装置及方法
【专利摘要】本发明涉及一种多晶硅逆向凝固装置及方法，属于多晶硅生产领域。一种多晶硅逆向凝固装置，包括炉体、真空系统、充气系统、定向凝固熔炼系统、顶部升降机构、底部升降机构，所述顶部升降机构包括顶部升降旋转装置，顶部升降旋转装置的下端固定顶部连接杆，顶部连接杆的另一端固定籽晶盘；所述顶部升降旋转装置位于炉体的外部，所述顶部连接杆穿过炉体的上表面；所述籽晶盘位于定向凝固熔炼系统中硅液承装装置的上方。本设备和方法，保证硅由顶部向下凝固，当凝固后期富集杂质硅液不再进行定向凝固，抑制反扩散同时提高生产效率和产品的出成率。
【专利说明】—种多晶硅逆向凝固装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多晶硅逆向凝固装置及方法，属于多晶硅生产领域。
【背景技术】
[0002]目前定向凝固提纯工业硅中，铸锭由底部到顶部提纯，杂质富集在顶部，生产中需要把富集杂质的顶部切除。由于富集杂质的顶部存在反向扩散而导致需要切除的顶部铸锭占有比例比理论的高很多，继而导致出成率大大降低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种多晶硅逆向凝固装置。
[0004]一种多晶硅逆向凝固装置，包括炉体、真空系统、充气系统、定向凝固熔炼系统、顶部升降机构、底部升降机构，
[0005]所述顶部升降机构包括顶部升降旋转装置，顶部升降旋转装置的下端固定顶部连接杆，顶部连接杆的另一端固定籽晶盘；
[0006]所述顶部升降旋转装置位于炉体的外部，所述顶部连接杆穿过炉体的上表面；所述籽晶盘位于定向凝固熔炼系统中硅液承装装置的上方。
[0007]本发明所述多晶硅逆向凝固装置所述真空系统与充气系统的选择与设置为本领域的现有技术。
[0008]本发明所述顶部升降旋转装置和底部升降旋转装置为可控速升降装置，其选择与设置为本领域的现有技术。
[0009]本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选籽晶盘设有水冷装置。
[0010]本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述定向凝固熔炼系统包括托盘和设于托盘上的硅液承装装置，在硅液承装装置的外侧面设置加热体，加热体外侧设有保温套；保温套的外侧设有加热感应线圈。
[0011]本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述底部升降机构包括底部升降旋转装置，底部升降旋转装置的上端固定底部连接杆，底部连接杆的另一端固定托盘；
[0012]所述底部升降旋转装置位于炉体的外部，所述底部连接杆穿过炉体的下表面。
[0013]本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述托盘所用材料为石墨或水冷铜，且在托盘上表面设有保温层。
[0014]本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述籽晶盘下端面设有用于固定籽晶的夹持装置，或籽晶盘下端面固定圆柱形水冷铜或水冷钥突起部。
[0015]本发明所述多晶硅逆向凝固装置优选所述硅液承装装置为石英坩埚外套石墨坩埚所构成的双层坩埚。
[0016]本发明的另一目的是提供利用上述装置生产多晶硅的方法。
[0017]一种多晶硅逆向凝固方法，包括下述步骤:
[0018]①备料阶段:将工业硅放置在硅液承装装置中；设置籽晶盘；[0019]②熔炼阶段:打开真空系统，使炉体的真空度达到0.1~10Pa，真空达到要求后利用加热感应线圈对加热体进行加热，升温至500~900°C时充入氩气量至炉体内的压力为40000~60000Pa，最后升温至1650°C~1500°C保温，确保硅液承装装置内的硅料完全融化；
[0020]③定向凝固阶段:将籽晶盘下降，下降速率为0.05~100mm/min，确保籽晶和硅液液面接触后开始定向凝固提纯；控制籽晶盘的上升速度为0.05~100mm/min,同时控制托盘的下降速度为0.05~100mm/min,在该下降过程中调整娃液(500)的温度为1420°C~14800C，确保晶体沿着籽晶继续向下生长；当硅液剩余至初始的5%~25%时，控制籽晶盘上升，使所得硅芯离开硅液液面，等硅芯冷却至室温后，取出硅芯；
[0021]所述步骤①中所述籽晶盘按下述方法设置:使用端面设有加持装置的籽晶盘
(103)，在籽晶盘(103)中装上籽晶，籽晶成圆环分布；或使用下端面固定圆柱形水冷铜或水冷钥关起部的轩晶盘(103 )。
[0022]上述方法中，优选籽晶通过夹持的方式固定于籽晶盘103。
[0023]采用顶部向底部定向凝固的方法，在凝固预定高度后，富集杂质的液体不再进行定向凝固，并且与已经凝固的进行隔离，没有反扩散，大大提高出成率。
[0024]本发明的有益效果为:本发明提供的装置和方法主要应用于硅定向凝固提纯，与现有技术中提供设备不 同之处在于，现在通用的定向凝固的方法是由底部向顶部凝固，而本设备采用新的方法，保证硅由顶部向下凝固，当凝固后期富集杂质硅液不再进行定向凝固，抑制反扩散同时提高生产效率和产品的出成率，凝固速度为0.05~3mm/mim、产品纯度为当1000ppmw以上含量的的金属杂质可以提纯到0.1~IOppmw甚至更低，并且可以抑制反扩散保证剩余的5%~25%硅液的金属杂质(铁、铝、钙等)与已经凝固的部分分离，不会像有底向上定向凝固方式存在在高温下扩散的现象，提高定向提纯的硅料的出成率。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]本发明附图1幅，
[0026]图1为一种多晶硅逆向凝固装置的示意图；
[0027]附图标记如下:顶部升降旋转装置101、顶部连接杆102、籽晶盘103、托盘201、硅液承装装置202、加热体203、保温套204、底部升降旋转装置301、底部连接杆302、炉体400、硅液500、硅芯600。
【具体实施方式】
[0028]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0029]实施例1
[0030]一种多晶硅逆向凝固装置，包括炉体400、真空系统、充气系统、定向凝固熔炼系统、顶部升降机构、底部升降机构，以及用于连接的管道及设于炉体和各个管道上的阀门。
[0031]所述真空系统包括机械泵和罗茨泵、与炉体相通的真空管道及真空计。
[0032]所述充气系统包括IS气罐、充气管道、压力表和流量表。
[0033]所述顶部升降机构包括顶部升降旋转装置101，顶部升降旋转装置101的下端固定顶部连接杆102，顶部连接杆102的另一端固定籽晶盘103 ;所述顶部升降旋转装置101位于炉体400的外部，所述顶部连接杆102穿过炉体400的上表面；所述籽晶盘103位于定向凝固熔炼系统中硅液承装装置202的上方；所述硅液承装装置202为石英坩埚外套石墨坩埚所构成的双层坩埚；所述籽晶盘103设有水冷装置。
[0034]所述定向凝固熔炼系统包括托盘201和设于托盘201上的硅液承装装置202，在硅液承装装置202的外侧面设置加热体203，加热体203外侧设有保温套204 ;保温套204的外侧设有加热感应线圈205。
[0035]所述底部升降机构包括底部升降旋转装置301，底部升降旋转装置301的上端固定底部连接杆302，底部连接杆302的另一端固定托盘201 ;所述底部升降旋转装置301位于炉体400的外部，所述底部连接杆302穿过炉体400的下表面。所述托盘201所用材料为水冷铜，且在托盘201上表面设有保温层。所述籽晶盘103下端面设有用于固定籽晶的
夹持装置。
[0036]一种多晶硅逆向凝固方法，包括下述步骤:
[0037]①备料阶段:将工业硅放置在硅液承装装置202中；在籽晶盘103中装上籽晶，籽晶通过夹持的方式固定于籽晶盘103，籽晶成圆环分布。；
[0038]②熔炼阶段:打开真空系统，先开机械泵，真空度达到9Pa。后打开罗茨泵，将使炉体400的真空度达到IPa，真空达到要求后利用加热感应线圈205对加热体203进行加热，升温至800°C时，打开炉体阀门和氩气罐阀门，进行充入氩气，充入氩气量至炉体400内的压力为60000Pa，最后升温至1550°C保温，确保硅液承装装置202内的硅料完全融化，硅料是否完全融化通过将玻璃棒 插入硅液中，当玻璃棒接触坩埚底部即可认为硅料完全熔化。
[0039]③定向凝固阶段:将装有籽晶的籽晶盘103下降，下降速率10mm/min，保证籽晶和硅料500液面接触，接触后控制籽晶盘103的上升速度为0.05mm/min,同时控制托盘201的下降速度为0.06mm/min，在该下降过程中调整硅液500的温度1550°C，确保晶体沿着籽晶继续向下生长；当硅液500剩余至初始的20%时，控制籽晶盘103上升，使所得硅芯600离开13硅液500液面，待硅芯600冷却至低温状态时，取出硅芯600。
[0040]产品纯度为当lOOOppmw以上含量的的铁元素可以保证其接近80%的硅提纯到
0.3ppmw以下，并且可以抑制反扩散，保证剩余的20%硅液的铁杂质与已经凝固的部分分离，不会在高温下扩散回去，提高定向提纯的硅料的出成率。
【权利要求】
1.一种多晶硅逆向凝固装置，包括炉体(400)、真空系统、充气系统、定向凝固熔炼系统、顶部升降机构、底部升降机构， 所述顶部升降机构包括顶部升降旋转装置(101)，顶部升降旋转装置(101)的下端固定顶部连接杆(102)，顶部连接杆(102)的另一端固定籽晶盘(103)； 所述顶部升降旋转装置(101)位于炉体(400)的外部，所述顶部连接杆(102)穿过炉体(400)的上表面；所述籽晶盘(103)位于定向凝固熔炼系统中硅液承装装置(202)的上方。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述定向凝固熔炼系统包括托盘(201)和设于托盘(201)上的硅液承装装置(202)，在硅液承装装置(202)的外侧面设置加热体(203),加热体(203)外侧设有保温套(204);保温套(204)的外侧设有加热感应线圈(205)。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述底部升降机构包括底部升降旋转装置(301 )，底部升降旋转装置(301)的上端固定底部连接杆(302)，底部连接杆(302)的另一端固定托盘(201)； 所述底部升降旋转装置(301)位于炉体(400 )的外部，所述底部连接杆(302 )穿过炉体(400)的下表面。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于:所述托盘(201)所用材料为石墨或水冷铜，且在托盘(201)上表面设有保温层。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述硅液承装装置(202)为石英坩埚外套石墨坩埚所构成的双层坩埚。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述籽晶盘(103)设有水冷装置。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于:所述籽晶盘(103)下端面设有用于固定籽晶的夹持装置，或籽晶盘(103)下端面固定圆柱形水冷铜或水冷钥突起部。
8.一种多晶硅逆向凝固方法，其特征在于:包括下述步骤: ①备料阶段:将工业硅放置在硅液承装装置(202)中；设置籽晶盘(103)； ②熔炼阶段:打开真空系统，使炉体(400)的真空度达到0.1~10Pa，真空达到要求后利用加热感应线圈(205 )对加热体(203 )进行加热，升温至500~900°C时充入氩气量至炉体(400)内的压力为40000~60000Pa，最后升温至1650~1500°C保温，确保硅液承装装置(202)内的硅料完全融化； ③定向凝固阶段:将籽晶盘(103)下降，下降速率为0.05~100mm/min，确保籽晶和硅料(500)液面接触后开始定向凝固提纯；控制籽晶盘(103)的上升速度为0.05~IOOmm/min,同时控制托盘(201)的下降速度为0.05~100mm/min,在该下降过程中调整娃液(500)的温度为1420°C~1480°C，确保晶体沿着籽晶继续向下生长；当硅液(500)剩余至初始的5%~25%时，控制籽晶盘(103)上升，使所得硅芯(600)离开硅液(500)液面，等硅芯(600)冷却至室温后，取出硅芯(600)； 所述步骤①中所述籽晶盘按下述方法设置:使用端面设有加持装置的籽晶盘(103)，在籽晶盘(103)中装上籽晶，籽晶成圆环分布；或使用下端面固定圆柱形水冷铜或水冷钥突起部的籽晶盘(103)。
【文档编号】C01B33/037GK103553052SQ201310530845
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】谭毅, 任世强, 石爽, 姜大川, 李鹏廷 申请人:大连理工大学