硬脂酸盐熔融法制备yag纳米粉体的方法
【专利摘要】一种硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法，属于材料【技术领域】，按以下步骤进行：（1）将硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液混合制成钇-硬脂酸混合溶液；（2）加热后滴加氨水，保温制成硬脂酸钇乳状液；（3）离心分离，固相经过洗涤后烘干，制成硬脂酸钇粉体；（4）将硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液混合制成铝-硬脂酸混合溶液；（5）加热后滴加氨水，保温制成三硬脂酸铝乳状液；（6）离心分离，固相经过洗涤后烘干，制成三硬脂酸铝粉体；（7）将两种粉体混合后加热至熔融搅拌均匀，形成固体前驱体；（8）煅烧制成YAG纳米粉体。本发明的YAG纳米粉体纯度高、颗粒均匀，分散性良好，适合做荧光粉和激光透明陶瓷；本发明的方法具有反应温度，环境污染小，易于推广等优点。
【专利说明】硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料【技术领域】，特别涉及一种硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法。
【背景技术】
[0002]YAG (Yttrium Aluminum Garnet)是乾招石槽石的简称,化学式Y3Al5O12,属于立方晶系，化学性质非常稳定，具有良好的光学性能和机械性能。掺杂Ce3+、Dy3+、Yb3+、Nd3+等稀土离子可制备稀土荧光粉和激光透明陶瓷，在照明、激光、医学、国防上有很大的应用。
[0003]良好的纳米粉体是应用的关键，这就要求YAG粉体有精确的化学计量比(Y:A1=3:5)，高的纯度、可控的颗粒度；高的分散性、无硬团聚体；颗粒尺寸均匀；目前制备YAG粉体的方法有固相法和湿化学方法，但都有一定的缺点；固相反应法要求高的反应温度(1300-1500℃)，反应时间长，须多次球磨，球磨易引入杂质引起晶格缺陷，而且球磨难以达到化学组成的高度均一；湿化学方法包括沉淀法，溶胶凝胶法，燃烧法、溶剂热法等；这些合成YAG粉体的方法中虽有较低的成相温度，但前驱体含有表面水分子及结构水，由此引起的表面张力和氢键带来的粉体团聚难以消除，而且前驱体阳离子溶解度及沉降速率的差异，难以得到精确化学计量比和组分均一的粉体。
【发明内容】
[0004]针对现有YAG纳米粉体制备技术存在的上述问题，本发明提供一种硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法，通过硬脂酸钇粉体与三硬脂酸铝粉体熔融反应，合成纯度高、颗粒均匀、分散性良好的YAG纳米粉体。
[0005]本发明的方法按以下步骤进行:
1、将硝酸钇溶于水中制成硝酸钇溶液，硝酸钇的浓度在2X10_，5X10_4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸6X10-5~15X10-5 mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液混合加热至硬脂酸和硝酸钇全部溶解，制成钇-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液的混合比例按硝酸钇与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
2、将钇-硬脂酸混合溶液加热至76±1°C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.1~0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温30~60min，制成硬脂酸钇乳状液；滴加过程中控制钇-硬脂酸混合溶液的PH值在7~7.5之间；
3、将硬脂酸钇乳状液离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成硬脂酸钇粉体；
4、将硝酸铝溶于水中制成硝酸铝溶液，硝酸铝的浓度在2X10-4，5X10-4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸6X10-5~15X10-5 mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液混合加热至硬脂酸和硝酸铝全部溶解，制成铝-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液的混合比例按硝酸铝与硬脂酸的摩尔比为1:3;
5、将铝-硬脂酸混合溶液加热至76±1°C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.1"0. 5mol/L, 滴加的氨水量按順3 ? H20与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温3(T60min， 制成三硬脂酸铝乳状液；滴加过程中控制铝-硬脂酸混合溶液的ph值在n. 5之间；
6、将三硬脂酸铝乳状液离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘 干去除残余的水和乙醇，制成三硬脂酸铝粉体；
7、将三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合后，加热至25(T35(TC，待物料熔融后搅拌均 匀，在25(T350°C保温至形成固体，获得前驱体；其中三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合 比例按物料中金属钇与金属铝的摩尔比为3:5 ;
8、将前驱体在75(Tll00°C煅烧4飞h，获得YAG纳米粉体。
[0006]上述的YAG纳米粉体的粒度在4(Tl50nm。
[0007]上述方法中，离心分离是在转速200(T3(KK)rpm条件下进行离心分离。
[0008]上述方法中的乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙 醇水溶液进行洗涤。
[0009]上述方法中的烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为至少24h。
[0010]本发明的硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法首先制备不溶于水的硬脂酸 钇、三硬脂酸铝作为原料，克服了因为表面水和结构水引起的表面张力和氢键作用而造成 粉体的团聚和不均匀；直接称量两种硬脂酸盐进行配料后煅烧，保证了精确的化学计量比， 而且两种硬脂酸盐的熔点相似而且比较低（140°C左右)，在熔融时搅拌可以实现原子级别 的均匀混合；在较低的温度下(最低750°C)合成YAG纳米粉体，可比固相法低约500°C，可 比沉淀法和溶胶凝胶法低约10(T300°C。
[0011]本发明的方法合成的YAG纳米粉体纯度高、颗粒均匀，分散性良好，适合做荧光粉 和激光透明陶瓷；本发明的方法具有反应温度，环境污染小，易于推广等优点。【专利附图】
【附图说明】图1为本发明实施例中的前驱体、煅烧到450°C和煅烧到900°C时的FT-IR分析
图2为本发明实施例中的前驱体煅烧到700°C、750°C、80(rC和850°C时的XRD图；
图3为本发明实施例中的前驱体热分解行为TG-DTA图；
图4为图3的局部放大图；
图5为本发明实施例1中制备的YAG纳米粉体SEM形貌图 6为本发明实施例2中制备的YAG纳米粉体SEM形貌图 7为本发明实施例3中制备的YAG纳米粉体SEM形貌图 8为本发明实施例4中制备的YAG纳米粉体SEM形貌图。【具体实施方式】
[0013]本发明实施例中采用的氨水、硝酸钇、硝酸铝和硬脂酸为市购分析纯试剂。
[0014]本发明实施例中采用的无水乙醇为市购分析纯试剂。
[0015]本发明实施例中采用的水为去离子水。[0012][0016]本发明实施例中滴加氨水时的滴速为f3mL/min。
[0017]本发明实施例中煅烧采用的设备为马弗炉。
[0018]本发明实施例中FT-1R分析采用的设备为日本JASCO公司的FT/IR 4200型红外光谱仪。
[0019]本发明实施例中XRD分析采用的设备为荷兰Philips公司的PW3040/60型X射线衍射仪。
[0020]本发明实施例中热分解行为分析采用的设备为日本Rigaku公司的Thermo PlusTG8120型热重-差热分析仪。
[0021]本发明实施例中观测样品形貌采用的设备为日本JEOL公司的JSM-7001F型扫描电子显微镜(SEM)。
[0022]实施例1
将硝酸钇溶于水中制成硝酸钇溶液，硝酸钇的浓度在2X10-4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸6 X 10_5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸钇全部溶解，制成钇-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液的混合比例按硝酸钇与硬脂酸的摩尔比为1:3 ; 将钇-硬脂酸混合溶液加热至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.lmol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温30min，制成硬脂酸钇乳状液；滴加过程中控制钇-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将硬脂酸钇乳状液在转速2000rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成硬脂酸钇粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为24h;
将硝酸铝溶于水中制成硝酸铝溶液，硝酸铝的浓度在2X10_4mOl/mL ;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸6X 10-5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸铝全部溶解，制成铝-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液的混合比例按硝酸铝与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将铝-硬脂酸混合溶液加热至76± I°C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.lmol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温30min，制成三硬脂酸铝乳状液；滴加过程中控制铝-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将三硬脂酸铝乳状液在转速2000rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成三硬脂酸铝粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为24h ；
将三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合后，加热至25(T350°C，待物料熔融后搅拌均匀，在25(T350°C保温至形成固体，获得前驱体；其中三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合比例按物料中金属钇与金属铝的摩尔比为3:5 ;
将前驱体置于马弗炉中，在800°C煅烧4h，获得YAG纳米粉体；粒度在5(Tl50nm ;重量纯度99.9% ；YAG纳米粉体的SEM形貌如图5所示。
[0023]实施例2
将硝酸钇溶于水中制成硝酸钇溶液，硝酸钇的浓度在3X10-4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸9 X 10_5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸钇全部溶解，制成钇-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液的混合比例按硝酸钇与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将钇-硬脂酸混合溶液加热至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.2mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温40min，制成硬脂酸钇乳状液；滴加过程中控制钇-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将硬脂酸钇乳状液在转速3000rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成硬脂酸钇粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为40h;
将硝酸铝溶于水中制成硝酸铝溶液，硝酸铝的浓度在3X10_4mOl/mL ;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸9X 10-5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸铝全部溶解，制成铝-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液的混合比例按硝酸铝与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将铝-硬脂酸混合溶液加热至76± I°C然后滴`加氨水,氨水的浓度为0.2mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温40min，制成三硬脂酸铝乳状液；滴加过程中控制铝-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将三硬脂酸铝乳状液在转速3000rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成三硬脂酸铝粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为40h ；
将三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合后，加热至25(T350°C，待物料熔融后搅拌均匀，在25(T350°C保温至形成固体，获得前驱体；其中三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合比例按物料中金属钇与金属铝的摩尔比为3:5 ;
将前驱体置于马弗炉中，在900°C煅烧5h，获得YAG纳米粉体；粒度在5(Tl50nm ;重量纯度99.9% ；YAG纳米粉体的SEM形貌如图6所示；制备的前驱体以及煅烧到450°C和900°C的FT-1R分析结果如图1所示；前驱体煅烧到700°C、750°C、80(rC和850°C时的XRD结果如图2所示，由图可见，煅烧到750°C时YAG晶相开始形成；采用热重-差热分析仪进行热分解行为分析，结果如图3和图4所示。
[0024]实施例3
将硝酸钇溶于水中制成硝酸钇溶液，硝酸钇的浓度在4X10-4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸12X10_5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸钇全部溶解，制成钇-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液的混合比例按硝酸钇与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将钇-硬脂酸混合溶液加热至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.3mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温50min，制成硬脂酸钇乳状液；滴加过程中控制钇-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将硬脂酸钇乳状液在转速2000rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成硬脂酸钇粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为36h;
将硝酸铝溶于水中制成硝酸铝溶液，硝酸铝的浓度在4X lOliol/mL ;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸12Χ10-5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸铝全部溶解，制成铝-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液的混合比例按硝酸铝与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将铝-硬脂酸混合溶液加热至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.3mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温50min，制成三硬脂酸铝乳状液；滴加过程中控制铝-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将三硬脂酸铝乳状液在转速2000rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成三硬脂酸铝粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干 时间为36h ；
将三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合后，加热至25(T350°C，待物料熔融后搅拌均匀，在25(T350°C保温至形成固体，获得前驱体；其中三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合比例按物料中金属钇与金属铝的摩尔比为3:5 ;
将前驱体置于马弗炉中，在1000°C煅烧4.5h，获得YAG纳米粉体；粒度在5(Tl50nm ;重量纯度99.9% ；YAG纳米粉体的SEM形貌如图7所示。
[0025]实施例4
将硝酸钇溶于水中制成硝酸钇溶液，硝酸钇的浓度在5X10-4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸15X10_5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸钇全部溶解，制成钇-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液的混合比例按硝酸钇与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将钇-硬脂酸混合溶液加热至76± I°C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.4mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1: 1，加完氨水后在76± 1°C保温60min，制成硬脂酸钇乳状液；滴加过程中控制钇-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将硬脂酸钇乳状液在转速3000rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成硬脂酸钇粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为30h;
将硝酸铝溶于水中制成硝酸铝溶液，硝酸铝的浓度在5 X lOliol/mL ;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸15 X I(T5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸铝全部溶解，制成铝-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液的混合比例按硝酸铝与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将铝-硬脂酸混合溶液加热至76± I°C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.4mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温60min，制成三硬脂酸铝乳状液；滴加过程中控制铝-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将三硬脂酸铝乳状液在转速3000rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成三硬脂酸铝粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为30h ；
将三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合后，加热至25(T350°C，待物料熔融后搅拌均匀，在25(T350°C保温至形成固体，获得前驱体；其中三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合比例按物料中金属钇与金属铝的摩尔比为3:5 ;
将前驱体置于马弗炉中，在1100°C煅烧4h，获得YAG纳米粉体；粒度在5(Tl50nm ;重量纯度99.9% ；YAG纳米粉体的SEM形貌如图8所示。
[0026] 实施例5
将硝酸钇溶于水中制成硝酸钇溶液，硝酸钇的浓度在5X10-4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸15X10_5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸钇全部溶解，制成钇-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液的混合比例按硝酸钇与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将钇-硬脂酸混合溶液加热至76± I°C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温30min，制成硬脂酸钇乳状液；滴加过程中控制钇-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将硬脂酸钇乳状液在转速2500rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成硬脂酸钇粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为24h;
将硝酸铝溶于水中制成硝酸铝溶液，硝酸铝的浓度在5X 10-4mol/mL ;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸15Χ10-5mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液混合加热至4(T50°C，此时硬脂酸和硝酸铝全部溶解，制成铝-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液的混合比例按硝酸铝与硬脂酸的摩尔比为1:3 ;
将铝-硬脂酸混合溶液加热至76 ± I °C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温30min，制成三硬脂酸铝乳状液；滴加过程中控制铝-硬脂酸混合溶液的PH值在?~?.5之间；
将三硬脂酸铝乳状液在转速2500rpm条件下进行离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成三硬脂酸铝粉体；其中乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤；烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为24h ；
将三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合后，加热至25(T350°C，待物料熔融后搅拌均匀，在25(T350°C保温至形成固体，获得前驱体；其中三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合比例按物料中金属钇与金属铝的摩尔比为3:5 ; 将前驱体置于马弗炉中，在750°C煅烧5h，获得YAG纳米粉体；粒度在4(Tl50nm ;重量纯度99.9%。
【权利要求】
1.一种硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法，其特征在于按以下步骤进行: (1)将硝酸钇溶于水中制成硝酸钇溶液，硝酸钇的浓度在2X10_，5X10_4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸6X10_5~15X10_5 mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液混合加热至硬脂酸和硝酸钇全部溶解，制成钇-硬脂酸混合溶液；其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸钇溶液的混合比例按硝酸钇与硬脂酸的摩尔比为1:3 ; (2)将钇-硬脂酸混合溶液加热至76±1°C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.1-0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温3(T60min，制成硬脂酸钇乳状液；滴加过程中控制钇_硬脂酸混合溶液的pH值在?~?.5之间； (3)将硬脂酸钇乳状液离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成硬脂酸钇粉体； (4)将硝酸铝溶于水中制成硝酸铝溶液，硝酸铝的浓度在2X10_，5X10_4mol/mL;将硬脂酸加入到无水乙醇中制成硬脂酸乙醇溶液，硬脂酸的加入量按每mL无水乙醇中加硬脂酸6X10_5~15X10_5 mol ;将硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液混合加热至硬脂酸和硝酸铝全部溶解，制成铝-硬脂酸混合溶液，其中硬脂酸乙醇溶液与硝酸铝溶液的混合比例按硝酸铝与硬脂酸的摩尔比为1:3; (5)将铝-硬脂酸混合溶液加热至76±1°C然后滴加氨水,氨水的浓度为0.1-0.5mol/L,滴加的氨水量按NH3.H2O与硬脂酸的摩尔比为1:1，加完氨水后在76±1°C保温3(T60min，制成三硬脂酸铝乳状液；滴加过程中控制铝_硬脂酸混合溶液的pH值在.5之间； (6)将三硬脂酸铝乳状液离心分离，去除液相，分离出的固相经过乙醇水溶液洗涤后，烘干去除残余的水和乙醇，制成三硬脂酸铝粉体； (7)将三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合后，加热至25(T350°C，待物料熔融后搅拌均匀，在25(T350°C保温至形成固体，获得前驱体；其中三硬脂酸铝粉体和硬脂酸钇粉体混合比例按物料中金属钇与金属铝的摩尔比为3:5 ; (8)将前驱体在75(Tll00°C煅烧4~5h，获得YAG纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法，其特征在于所述的YAG纳米粉体的粒度在4(Tl50nm。
3.根据权利要求1所述的一种硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法，其特征在于所述的离心分离是在转速200(T3000rpm条件下进行离心分离。
4.根据权利要求1所述的一种硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法，其特征在于所述的乙醇水溶液洗涤是采用无水乙醇与水按体积比1:1混合制成的乙醇水溶液进行洗涤。
5.根据权利要求1所述的一种硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法，其特征在于所述的烘干是在70±5°C条件下烘干，烘干时间为至少24h。
【文档编号】C01F17/00GK103553112SQ201310531166
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月1日 优先权日:2013年11月1日
【发明者】孙旭东, 李金生, 刘绍宏, 李继光, 李晓东, 霍地, 朱琦, 张牧 申请人:东北大学