一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法
【专利摘要】本发明属于纳米【技术领域】，特别涉及一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法。步骤如下：按照Cs/W摩尔比1：（1.5～2.8）称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和醇试剂，在170℃条件下反应3h；将得到的混合液装入压力容弹中反应，在260～270℃条件下反应5～8h；反应物经醇洗、离心，在80℃条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。本发明节约反应原料，从而节约了制备成本，反应制备周期短，有利于工业化生产。利用本发明的制备方法制得的铯钨氧化物粉体为深蓝色超细粉体，粉末粒径达到119nm，粉末电阻为（1.2～6.4）×104Ω。
【专利说明】一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米【技术领域】，特别涉及一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]WO3在电致变色、催化、气敏性等方面具有优良的性能，其复合氧化物——钨青铜一般指有较深的金属光泽色的金属氧化物，并且通常是金属导体或金属半导体，钨青铜通式为AxWO3,然而随着阳离子的种类及摩尔数的不同一A、x值的不同，化合物的结构及颜色的深浅会有所差异(J Analytical and Pyrolysis, 2000，56:23-31 )。目前做的较多的有钾铯钨青铜和铯钨青铜，铯钨青铜因其低电阻及优异的可见光透过率和近红外遮蔽性能，而广泛地用于制备导电薄膜，用在玻璃透明隔热涂料中作为隔热剂。
[0003]目前制备铯钨青铜的方法有很多，其中专利CN201110185612.9中公开了一种铯钨青铜粉体及其制备方法，采用钨酸为钨源，Cs/W摩尔比为1:(2.857~100)，在180~200°C条件下反应I~3天。该制备方法反应周期长，效率低，不利于工业化生产。
【发明内容】
[0004]本发明针对上述现有技术中存在的不足，提供一种节约原料、反应周期短的铯钨氧化物超细粉体的制备方法。
[0005]本发明的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)按照Cs/W摩尔比1:(1.5~2.8)称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和醇试剂，在170°C条件下反应3h ；
[0007](2)将步骤(1)得 到的混合液装入压力容弹中反应，在260~270°C条件下反应
5~8h ;
[0008](3)将步骤(2)得到的反应物醇洗、离心，在80°C条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。
[0009]本发明的有益效果在于:本发明节约反应原料，从而节约了制备成本，反应制备周期短，有利于工业化生产；利用本发明的制备方法制得的铯钨氧化物粉体为深蓝色超细粉体，粉末粒径达到119nm，粉末电阻为(1.2~6.4) XlO4 Ω。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，步骤(1)中所述的钨盐为钨酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵；所述的铯盐为硝酸铯或氢氧化铯；
[0012]采用上述进一步方案的有益效果是，使用的钨盐均含有NH4+,不仅提供钨源，而且在高温反应时产生的氨气可以作为还原气氛，保护其颜色的稳定，所得的铯钨粉为深蓝色。
[0013]进一步，步骤(1)中所述的螯合剂为EDTA或酒石酸，螯合剂与铯离子的摩尔比为(3 ~7):1。
[0014]进一步，步骤(1)中所述的醇试剂为分析纯丙二醇或乙二醇，其用量为使铯盐的摩尔浓度达到0.1~0.4mol/L ；[0015]采用上述进一步方案的有益效果是，使用的丙二醇或乙二醇不仅作为反应介质，同时对反应得到的粉体起到分散作用，使制得的粉体粒径微小。
[0016]进一步，步骤(2)中所述的压力容弹为对位聚苯材质。
[0017]进一步，步骤(3)中所述的制得的铯钨粉晶相组成为Csa3WO3或Csa32W03。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明实施例1制得的铯钨氧化物的XRD图谱；
[0019]图2为本发明实施例1制得的铯钨氧化物的粉体颗粒度粒径图谱；
[0020]图3为本发明实施例2制得的铯钨氧化物的XRD图谱；
[0021]图4为本发明实施例2制得的铯钨氧化物的粉体颗粒度粒径图谱；
[0022]图5为本发明实施例3制得的铯钨氧化物的XRD图谱；
[0023]图6为本发明实施例3制得的铯钨氧化物的粉体颗粒度粒径图谱。
【具体实施方式】
[0024]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0025]本发明实施例制得的铯钨氧化物粉体的XRD衍射谱使用的检测仪器为BrukerD8ADVANCE ;粉体颗粒度粒`径的检测仪器为美国库尔特LS230激光粒度分布仪；粉末电阻采用自制仪器测定，称取标样进行压制测电阻。
[0026]实施例1
[0027]一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0028](I)取5.07g钨酸铵、1.95g硝酸铯和14.6gEDTA，加入50ml乙二醇，在170°C条件下反应3h ；
[0029](2)将步骤(1)得到的混合液装入对位聚苯材质压力容弹中反应，在270°C条件下反应5h ；
[0030](3)将步骤(2)得到的反应物经醇洗、离心，在80°C条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。
[0031]本实施例制得的铯钨粉为深蓝色。从图1、图2中可以看出，本实施例制得的铯钨粉结晶度高，晶相组成为Csa3WO3或Csa32WO3,中粒径为119nm，粉末电阻为1.2 X IO4 Ω。
[0032]实施例2
[0033]一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0034](I)取7.6g仲钨酸铵、3.25g氢氧化铯和17.5gEDTA，加入50ml乙二醇，在170°C条件下反应3h ；
[0035](2)将步骤(1)得到的混合液装入对位聚苯材质压力容弹中反应，在270°C条件下反应5h ；
[0036](3)将步骤(2)得到的反应物经醇洗、离心，在80°C条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。
[0037]本实施例制得的铯钨粉为深蓝色。从图3、图4中可以看出，本实施例制得的铯钨粉结晶度高，晶相组成为Csa3WO3或Csa32WO3,中粒径为119nm，粉末电阻为5.2 X IO4 Ω。[0038]实施例3
[0039]一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0040](I)取3.1g偏钨酸铵、0.83g氢氧化铯和5.1g酒石酸，加入50ml丙二醇，在170°C条件下反应3h ；
[0041](2)将步骤(1)得到的混合液装入对位聚苯材质压力容弹中反应，在260°C条件下反应8h ；
[0042](3)将步骤(2)得到的反应物经醇洗、离心，在80°C条件下真空干燥得到结晶度完整的铯钨粉。
[0043]本实施例制得的铯钨粉为深蓝色。从图5、图6中可以看出，本实施例制得的铯钨粉结晶度高，晶相组成为Csa3WO3或Csa32WO3,中粒径为119nm，粉末电阻为6.4X IO4 Ω。
[0044]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、`改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)按照Cs/W摩尔比1:(1.5~2.8)称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和醇试剂，在170°C条件下反应3h ； (2)将步骤(1)得到的混合液装入压力容弹中反应，在260~270°C条件下反应5~8h ； (3)将步骤(2)得到的反应物醇洗、离心，在80°C条件下真空干燥得到结晶度完整的铯鹤粉。
2.根据权利要求1所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的钨盐为钨酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的铯盐为硝酸铯或氢氧化铯。
4.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(O中所述的螯合剂为EDTA或酒石酸，螯合剂与铯离子的摩尔比为(3~7):1。
5.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的醇试剂为丙二醇或乙二醇，其用量为使铯盐的摩尔浓度达到0.1~0.4mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤 (2)中所述的压力容弹为对位聚苯材质。
7.根据权利要求1或2所述的一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的制得的铯钨粉晶相组成为Csa3WO3或Csa32W03。
【文档编号】C01G41/00GK103818962SQ201310749555
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】盛振宏, 李宁, 施建军, 刘力娜, 冯志强, 王晓梅, 刘静, 徐斌, 王晓华, 王茂智, 陈鑫 申请人:烟台佳隆纳米产业有限公司