一种制备多级孔钛硅分子筛的方法与流程

技术特征：

1.一种制备多级孔钛硅分子筛的方法，包括以下步骤：

(1)将硅源、结构导向剂、钛源与水混合均匀，得到摩尔配比为SiO₂：R：TiO₂：H₂O＝1：(0.001-5)：(0.001-0.1)：(5-400)的反应混合物，其中，R代表反应混合物中结构导向剂的摩尔数；

(2)在步骤(1)得到的反应混合物中直接加入硅烷化试剂和表面活性剂或将步骤(1)得到的反应混合物在30-90℃下预晶化0.5-48小时后再加入硅烷化试剂和表面活性剂，得到含有硅烷化试剂和表面活性剂的混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物在耐压的密闭容器中在110-230℃的温度和自生压力下晶化1-240小时，得到晶化产物；

(4)回收步骤(3)得到的晶化产物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的反应混合物的摩尔配比为SiO₂：R：TiO₂：H₂O＝1：(0.005-3)：(0.005-0.06)：(10-200)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的硅源为选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅胶、白炭黑和硅溶胶中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的钛源为选自四氯化钛、硫酸钛、硝酸钛、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯和钛酸四丁酯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的结构导向剂为选自脂肪胺类、醇胺类和季铵碱类化合物中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中所述的结构导向剂为选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述预晶化的温度为40-80℃，预晶化的时间为1-32小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述硅烷化试剂为的通式为：

其中，R₁、R₂、R₃和R₄各自独立地为卤素、烷基、烷氧基、芳香基或胺基，且其中至少有一个为烷基、烷氧基、芳香基或胺基；所述烷基、烷氧基和胺基的碳原子数各自独立地为C₁-C₁₈。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述硅烷化试剂为选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、1,7-二氯辛甲基四硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、甲基三乙氧基硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、[3-三甲氧基硅丙基]二甲基十八烷溴化铵和N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述混合物中硅源SiO₂与硅烷化试剂摩尔配比为1：(0.001-0.5)。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述表面活性剂为选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂和非离子型中的至少一种。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述表面活性剂为阳离子型表面活性剂。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述表面活性剂为选自(R₁R₂R₃R₄)N⁺X^-代表的季铵盐类表面活性剂中的至少一种；式中，X代表卤素，R₁、R₂和R₃各自独立地为C₁-C₃的烷基，R₄为C₆-C₁₈的烷基。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中所述混合物中硅烷化试剂与表面活性剂的摩尔配比为1：(0.1-10)。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)中所述晶化的温度为120-190℃，晶化的时间为2-192小时。

16.根据权利要求1所述的制备方法，其中，该方法还包括步骤(5)：将步骤(4)回收的晶化产物进行焙烧处理。

17.根据权利要求16所述的制备方法，其中，步骤(5)中所述焙烧处理的条件是：焙烧温度为400-900℃，焙烧时间为1-16小时。