本发明涉及一种玻璃及其制备方法，尤其是一种耐650℃高温的微晶玻璃及其制备方法，属于玻璃封接制备领域。
背景技术：
随着工业控制、医疗设备、检测和测量设备、广播电视通讯、航空航天等领域电子技术不断发展，电子设备日趋精密、复杂和多功能化，应用场合和环境也日趋多样化，高温环境的应用也越来越多。在当今需求下，对电子元器件的耐热性要求也越来越高，目前电连接器所使用的封接材料使用温度均低于500℃，其耐热性已很难满足新型电子设备的发展需求。
技术实现要素：
本针对上述现有技术的缺点，本发明提供了一种具有650℃的使用温度、良好的化学稳定性，绝缘性、气密封性以及机械强度高和使用温度范围广并易于制备生产加工，达到工业化生产的微晶玻璃及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种耐650℃高温的微晶玻璃，各组分的质量百分比为：B2O3：35～55％，SiO2：15～30％，Al2O3：15～30％，BaO：1～10％，Na2O：1～4％，K2O：1～4％，Cr2O3：1～10％，SrO：1～5％，WO3：1～5％，TiO2：1～5％，ZrO2：1～5％，及PbO+ZnO+MgO：0～5％。
所诉耐高温玻璃软化点在780～850℃，转变温度在680～770℃，封接温度为950～1050℃，玻璃的比重为2.5～4，玻璃的热膨胀系数为40～60×10-7/℃(25～300℃)，与可伐合金膨胀系数相近，可与不锈钢壳体、可伐插针实现封接。
耐650℃高温玻璃封接玻璃的制备方法，具体步骤为：
(1)按照上述配比分别用硼酸，二氧化硅，氧化铝，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铬，氧化锶，氧化钨，二氧化钛，氧化锆，氧化铅，氧化锌，氧化镁引入加料，配比成400～500g料，混合均匀放入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1350～1500℃保温两个小时，用冷水水淬，然后将水淬所得玻璃置于150～200℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干过200目筛，得所需玻璃粉。
(2)将上述制备所得玻璃粉与石蜡薄片按质量比25:1混合，加热至60～70℃使石蜡溶于玻璃粉中并搅拌均匀，过40目筛得到所需颗粒的玻璃粉。
(3)将步骤(2)制得的玻璃粉在成型机上压制成型，成型后将坯体放入马弗炉内，依次从室温升至200～300℃保温3h，升至720～800℃保温30min，即得脱蜡后的玻璃坯体。
(4)将不锈钢壳体、可伐插针在丙酮中清除去油污后，用水洗去丙酮，再用酒精脱水，烘干备用；再将封接壳体、插针与玻璃坯体组装安放在石墨的模具，放入马弗炉或气氛炉中，在950～1050℃保温30min，降至室温即得耐高温，高电阻率，高气密性的电连接器。
优选的，所述的氧化铝坩埚的容积是800ml。
所述耐高温玻璃软化点在780～850℃，转变温度在680～770℃，封接温度为950～1050℃，玻璃的比重为2～3.5，玻璃的热膨胀系数为40～60×10-7/℃(25～300℃)，与可伐合金膨胀系数相近，可与不锈钢壳体、可伐插针实现封接。
本发明采用硅酸盐玻璃系统，增加钛、锂、钾、锶、钨等元素，改进玻璃内部结构，在保证玻璃软化温度较高以及膨胀系数与可伐合金相似的前提下，提高玻璃绝缘子的气密性和电绝缘性能，制备出使用温度能够达到650℃且电绝缘性与气密性良好的玻璃封接材料。
本发明的的有益效果是：
(1)研制出耐650℃高温封接玻璃粉可应用在电连接器封接领域，具有高于早期封接材料的使用温度，良好的机械性能、化学稳定性，电绝缘性良好，击穿强度高，并且使用温度范围大(-20～650℃)；
(2)本方法制备简单，成本低，经济效益高，可实现工业化生产；
(3)采用适宜的封接工艺，实现电连接器紧密封接，具有优良的气密性，可在高压环境中使用，良好的电学性能可有效提高电子元器件的信号传输能力。
具体实施方式
实施例1
按质量百分比B2O3：40％，SiO2：18％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％，PbO：1％、MgO：1％，分别用硼酸、二氧化硅，氧化铝，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铬，氧化锶，氧化钨，二氧化钛，氧化锆，氧化铅，氧化镁引入加料，配比成400～500g料，混合均匀放入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1450℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需耐高温玻璃粉。
所得耐高温封接玻璃膨胀系数46×10-7/℃(25～300℃)，转变温度710℃，封接温度980℃，封接效果良好，电连接器在650℃保温100h后玻璃体未变形、开裂，密封性良好。
实施例2
按质量百分比B2O3：45％，SiO2：15％，Al2O3：18％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、PbO：1％，分别用硼酸、二氧化硅，氧化铝，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铬，氧化锶，氧化钨，二氧化钛，氧化锆，碳酸钙，氧化铅引入加料，配比400～500g料，混合均匀放入干燥的800ml氧化 铝坩埚中，于1400℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需耐高温玻璃粉。
所得耐高温封接玻璃膨胀系数51×10-7/℃(25～300℃)，转变温度680℃，封接温度960℃，封接效果良好，电连接器在650℃保温100h后玻璃体未变形、开裂，密封性良好。
实施例3
按质量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分别用硼酸、二氧化硅，氧化铝，碳酸钡，碳酸钠，碳酸钾，氧化铬，氧化锶，氧化钨，二氧化钛，氧化锆，碳酸钙，氧化镁引入加料，配比400～500g料混合均匀，放入干燥的800ml氧化铝坩埚中，于1480℃保温2h后将玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化铝球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，过200目筛后加蜡造粒，过40目筛得所需耐高温玻璃粉。
所得耐高温封接玻璃膨胀系数48×10-7/℃(25～300℃)，转变温度750℃，封接温度1000℃，封接效果良好，电连接器在650℃保温100h后玻璃体未变形、开裂，密封性良好。