一种泡生法蓝宝石单晶炉热屏对热场的影响的制作方法

本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种泡生法蓝宝石单晶炉热屏对热场的影响。

背景技术：

蓝宝石晶体作为人工合成晶体中一种重要的光电子材料，因其优良的机械性能、物理性能、光学性能和化学稳定性，在军事、航天、通信、医学等领域有着重要的应用^[1]。

泡生法作为目前生长大直径蓝宝石单晶的有效且较成熟的方法，得到广泛的应用和发展；其基本生长过程为：Al₂O₃原料加热并熔化成熔体，用籽晶接触到熔体表面，缓慢向上提拉籽晶，使熔体顶部处于过冷状态，而在籽晶上结晶；调节加热器功率，不断降低温度来控制晶体生长，使单晶从上方逐渐往下凝固，生长成一个完整的晶碇^[2]。

为了得到低成本、大尺寸、高效率、高品质的蓝宝石单晶，人们不断对泡生法进行着优化改良。由于实验研究存在着生长周期长、费用昂贵、过程不可见等缺点；合适的温度分布是生长高质量蓝宝石的先决条件，而炉体热场结构正是影响系统温度的重要因素，每个炉体部分的尺寸、位置和形状，都会对温度分布产生直接影响。所以了解炉体结构各部件的作用以及他们对温度场的影响，建立合适的热场结构，是生长高质量晶体的首要条件。

技术实现要素：

为克服上述技术问题，本发明提供一种泡生法蓝宝石单晶炉热屏对热场的影响。

一种泡生法蓝宝石单晶炉热屏对热场的影响，

(1)晶体温度呈现中心低边缘高、上低下高的分布；

(2)顶部保温屏层数、反射屏的开口半径大小都是影响晶体温度场分布的重要参数

(3)根据模拟结果，调整实际热屏参数，生长出大直径、高质量蓝宝石单晶，晶体无明显缺陷。

所述步骤（1）中晶体内部温度变化较平缓，温度梯度较小；晶体边缘温度梯度较大。

所述步骤（2）中增加顶部保温屏层数，晶体中的温度整体升高，温度梯度相应的降低，但层数为20层以上时，温度和温度梯度变化不明显。

所述步骤（2）中增大反射屏开口半径，轴向径向温度均降低，轴向平均温度梯度呈现减小的趋势，径向平均梯度反而增大。侧壁屏层数对晶体内部温度、温度梯度几乎无影响。

所述步骤（3）晶体透过率均在85％以上。

本发明的优点是：调整实际热屏参数，以适当增大径向温度梯度，减少轴向温度梯度，成功生长出大直径、高质量的蓝宝石单晶，晶体完好，晶身清澈透亮，表面平整光滑，无损伤，无褶皱开裂等宏观缺陷。

图1是本发明晶体等温线分布图；

图2是本发明晶体轴向温度分布图；

图3是本发明晶体径向温度分布图；

图4是本发明不同顶部保温屏层数对应的晶体轴向温度分布图；

图5是本发明不同顶部保温屏层数对应的晶体径向温度分布图；

图6是本发明不同侧壁保温屏层数对应的晶体轴向温度分布图；

图7是本发明不同侧壁保温屏层数对应的晶体径向温度分布图；

图8是本发明不同反射屏开口半径对应的晶体轴向温度分布图；

图9是本发明不同反射屏开口半径对应的晶体径向温度分布图；

图10是本发明蓝宝石单晶图；

图11是本发明蓝宝石晶体的透过率曲线图。

具体实施方式

一种泡生法蓝宝石单晶炉热屏对热场的影响，

(1)晶体温度呈现中心低边缘高、上低下高的分布；晶体内部温度变化较平缓，温度梯度较小；晶体边缘温度梯度较大。

(2)顶部保温屏层数、反射屏的开口半径大小都是影响晶体温度场分布的重要参数；增加顶部保温屏层数，晶体中的温度整体升高，温度梯度相应的降低，但层数为20层以上时，温度和温度梯度变化不明显。增大反射屏开口半径，轴向径向温度均降低，轴向平均温度梯度呈现减小的趋势，径向平均梯度反而增大。侧壁屏层数对晶体内部温度、温度梯度几乎无影响；

(3)根据模拟结果，调整实际热屏参数，生长出直径达200 mm的高质量蓝宝石单晶，晶体无明显缺陷，在730-2500 nm范围内，晶体透过率均在85％以上；说明炉体优化后，晶体生长较好，炉内温场较理想。

实施例1

合适的温度分布是生长高质量晶体的前提。在生长炉内，温度场分布十分复杂，是由热辐射、热传导、热对流、以及固相潜热释放，相互耦合作用形成的，随着空间位置和时间而变化。温度梯度就是对单位距离上温度变化情况的描述，分为轴向温度梯度与径向温度梯度。

本节对处于等径生长状态（晶体生长约12 kg）的温度分布进行计算，图1所示的是晶体等温线分布。温度呈现中心低边缘高、上低下高的分布，等温线呈现凸界面形状，晶颈部分较为密集。

如图2-3所示，选取线段来研究晶体中轴向径向的温度分布。L1沿晶体轴线上从籽晶下端到固液界面，L2从晶体的中心轴沿晶体半径方向至三相点。

保温屏的作用是隔热保温，减少热能的散失。其位置和厚度、层数都是影响隔热性能的重要因素，继而影响炉内温度场分布。本节分别讨论了顶部、侧壁保温屏的层数对晶体温度分布的影响。

在高温条件下，热辐射与温度的四次方成正比，热传导仅为一次方^[14]，因此，热量在保温屏中最主要的传递方式为热辐射。根据文献知，保温屏内外两面之间的热流量公式如下：

其中，σ 为玻耳兹曼常数；T₁、T₂分别为保温屏内外两平面的温度，ε 为屏的材料发射率^[15]。由式知，N 越大，保温屏内外两平面间的辐射热流量越小，也就是说，保温屏的层数越多，对热辐射的热阻越大。但一方面受到保温屏制备成本昂贵的限制，另一方面考虑到功耗等生长成本，需结合保温屏层数对系统温场的影响，合理选择保温屏层数。

顶部保温屏层数的影响

本节模拟了不同顶部保温屏层数对应的晶体内部温度场，图4、图5分别给出了顶部保温屏层数为14层、18层、20层、22层时的晶体轴向温度分布曲线和晶体径向温度分布曲线。

泡生法生长特点，炉体顶部结构相对开放，加上水冷装置的作用，晶体头部会不断向周围较冷的环境传递热量。如图4所示，顶部保温屏层数为14层时，由于炉体顶部保温效果较差，热量损失较多，沿晶体轴向上的各点温度和沿晶体径向上的各点温度均比较低。增加顶部保温屏层数，可以加强炉体顶部保温，有效地减少由晶体头部向外辐射的热量。当顶部保温屏层数由14层增加到20层，晶体中的温度整体升高，籽晶附近晶体温度升高幅度最大，约7 K。由曲线各点斜率判断，轴向、径向均温度梯度随层数增加相应降低。计算其平均温度梯度，14层晶体轴向上的平均温度梯度2.333 K/cm到20层的2.043 K/cm，变化了-12.43%，径向0.336 K/cm到0.295 K/cm，变化了-12.20%。但当层数由20层增大到22层时，晶体温度分布基本一致，变化幅度不大。

不同侧壁屏层数的影响

改变侧壁屏层数，分别取层数为16、10、7、5，来分析侧壁屏层数对对系统内温度场的影响。晶体轴向、径向温度分布如图6、图7所示。

从图中可以明显看出，不同层数下，晶体内部温度分布基本一致，层数增多，晶体温度略微升高。计算得到，侧壁保温屏为16层时，沿晶体轴向上的平均温度梯度为2.035 K/cm，沿晶体径向上的平均温度梯度0.295 K/cm；而5层时，分别为2.054 K/cm，0.297 K/cm。即层数从16减少到5层，减少了68%，但晶体轴向平均梯度、径向平均梯度仅减小了0.93%、0.68%。结果表明，侧壁屏层数对晶体内部温度影响并不明显。因此，设计热场结构时，可适当增加侧壁保温屏层，以降低晶体生长过程中的能耗成本。

反射屏的作用是将炉内部分辐射反射回炉体中，减少热量损失。为研究反射屏开口对晶体温度、温度梯度的影响，分别选用开口半径大小22.5 mm、32.5 mm和42.5 mm，结果见图8、图9。

由图8、图9可知，改变反射屏开口大小，晶体温度分布均发生明显变化。晶体轴向温度、径向温度均随着开口半径的增大而降低。反射屏开口半径越大，坩埚内的热量损失越大，晶体内部温度因此越低。当坩埚盖开口半径从22.5 mm增大到42.5 mm，半径变化88.9%，沿晶体轴向上的平均梯度分别为2.056 K/cm下降到1.962 K/cm，变化了-4.57%，呈现减小的趋势。而对应的沿晶体径向上的平均梯度反而呈现增大的趋势，从0.272 K/cm到0.318 K/cm，增大了16.91%。也就是说，较大的开口半径能够较好的增加径向温度梯度，同时还能有效降低轴向温度梯度，避免轴向温度梯度过大。但开口过大，会造成能量散失过多，不利于对晶体生长的控制。

为建立合适的温度分布，必须结合具体实验合理选择热场结构。基于上述分析结果，调整保温屏（顶部和侧壁）的层数、反射屏的开口半径大小，通过与具体公司项目合作，进行相关长晶实验。

根据模拟结果，调整实际热屏参数，以适当增大径向温度梯度，减少轴向温度梯度，成功生长出以a为结晶取向，高度260 mm，最大直径200 mm，重30 kg的蓝宝石单晶，如图10所示，晶体完好，晶身清澈透亮，表面平整光滑，无损伤，无褶皱开裂等宏观缺陷。

对改进后热场生长出的晶碇进行加工处理，得到(0001)面1 mm厚的晶片，在室温下，使用VARIAN公司的cary 5000光谱分析仪对样品进行了光谱分析，测试其红外透过性能，结果如图11所示，在730-2500 nm波段晶体透过率均在85%以上。

图3给出了在该等径生长阶段，晶体内部轴线方向(a)、径向方向(b)温度随位置变化的关系曲线。在晶体中心轴向上，沿L1从上到下，温度不断增加，但温度的变化越来越平缓，曲线斜率，即温度梯度随距离的增大而降低。在晶体径向上，沿L2从内到外，温度递增，越接近晶体边缘，温度变化越大。径向温度梯度随距离增大而增加。总的来说，在晶体内部，温度变化较平缓，温度梯度较小。分析其原因，由于炉体顶部水冷装置的作用，晶颈部分向外散热较大，温度波动大，温度梯度较大，从而使得晶体轴线温度曲线上，一开始变化较剧烈。而径向上，越接近晶体边缘，距离坩埚壁越近。由于坩埚的导热性优于蓝宝石，晶体边缘处不断从坩埚壁吸收热量，获得的热量增加，造成径向上越接近边缘，温度变化越大，温度梯度大。

在晶体中，温度梯度过大或过小都会影响晶体质量。轴向温度梯度过大，会引起晶体内热应力过大，从而导致缺陷的增多，甚至晶体碎裂。径向温度梯度过小，不仅使放肩困难，容易出现孪晶，还会造成晶体收肩后等径度不好，使得晶体结晶潜热难以释放，出现散射颗粒和气泡等质量问题^[13]。由于泡生法使用大直径坩埚，且系统采用电阻加热，容易使径向温度梯度过小。计算得出晶体轴向平均温度梯度约为2.04 K/cm，而晶体径向平均温度梯度约为0.295 K/cm。为得到高质量的晶体，应适当增大晶体径向温度梯度，减少晶体轴向温度梯度。本文通过改变顶部和侧壁保温屏层数、反射屏开口半径大小，来实现温度梯度的调整。