一种以碳酸钾为沉淀剂制备电池级碳酸锂的方法与流程

文档序号:12339001阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种以碳酸钾为沉淀剂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于:其有以下步骤完成,碱液配制→除杂→离子交换→蒸发浓缩→反应陈化→过滤洗涤→干燥→成品;碱液配制工序的工艺步骤:配制质量百分比为10~35%的氢氧化钾溶液,配制浓度为1~3mol/L的碳酸钾溶液,并且按质量比氢氧化钾:碳酸钾为10~50:1将两种溶液混合备用;

除杂工序的工艺步骤:取盐湖卤水置于反应器中并加入氢氧化钾和碳酸钾混合溶液,将盐湖卤水的PH调至10~14,并搅拌,搅拌速度10~200转/min,反应0.5~3h,溶液反应温度保持在10~90℃,盐湖卤水中的镁离子与氢氧化钾反应生成氢氧化镁沉淀,钙离子与碳酸钾反应生成碳酸钙沉淀,通过过滤将氢氧化镁和碳酸钙沉淀与氯化锂分离,氯化锂溶液备用;

离子交换工序的工艺步骤:将备用的氯化锂溶液连续通过填有阳离子交换树脂的离子交换柱,得到精制的氯化锂溶液备用;

蒸发浓缩工序的工艺步骤:将精制后的氯化锂溶液蒸发浓缩,锂离子的浓度控制在1.5~3.5mol/L,氯化锂溶液蒸发浓缩冷却备用;

反应陈化工序的工艺步骤:在备用的氯化锂溶液加入碳酸锂晶种,碳酸锂晶种加入量为每升氯化锂溶液中加1.0~30g,然后缓慢加入浓度为1~3mol/L的碳酸钾溶液,碳酸钾加料速度1mL/min~200mL/min,反应温度控制在10℃~95℃,搅拌转速控制在100转/min~1000转/min,在加入碳酸钾溶液的同时开启超声装置,超声功率5w~2000w/L溶液,超声频率50KHZ~1MHZ,超声时间0~2h;

碳酸钾溶液加料完成后,进行碳酸锂晶体的陈化,陈化时间0~2h;碳酸锂悬浮液陈化后备用;

过滤洗涤工序的工艺步骤:将上述陈化备用的碳酸锂悬浮液在室温下用中速滤纸过滤,过滤得到的滤饼用70℃~90℃去离子水洗涤3次以上备用;

干燥工序的工艺步骤:干燥温度为50℃~120℃,干燥时间为4h~16h,干燥之后得到电池级碳酸锂成品,电池级碳酸锂成品储存应注意避免阳光直射、避免在高湿条件下储存。

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