一种片状多孔硼化镍粉体及其制备方法与流程

本发明属于无机粉体制备技术领域，具体涉及一种硼化镍(NiB)粉体的制备方法，特别涉及一种具有片状多孔形貌的硼化镍粉体的制备方法。

背景技术：

Ni-B由于机械硬度高，耐腐蚀性强和具有良好的电磁和催化特性，在超硬防腐涂层，电子功能材料和催化领域具有广泛的应用。目前，无定形Ni-B粉体一般采用硼氢化物还原含镍前驱体制备而成，经热处理后可得到结晶Ni-B粉体。由于Ni-B体系含有NiB₁₂，NiB，Ni₂B，Ni₃B，Ni₄B₃等多种结晶相，由上述方法合成的结晶Ni-B粉体多为复合相。球磨金属镍和单质B也可制备结晶Ni-B粉体，但耗时长，容易引入杂质相。此外，传统方法制备的结晶Ni-B粉体一般都不具有特殊形貌。众所周知，粉体的形貌对材料的性能特别是电、磁、催化等功能性能具有较大影响。因此，合成具有特殊形貌的结晶Ni-B粉体是提高Ni-B粉体性能的一条有用途径。此外，使用具有多孔结构的结晶Ni-B粉体作为非晶Ni-B的载体比其他载体在化学相容性和耐腐蚀性上更具有优势。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有片状多孔形貌的结晶NiB粉体的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

本发明提供了一种片状多孔硼化镍粉体，该粉体为结晶态NiB，由平均厚度为20nm，平面尺寸为200-300nm的纳米片组成，所述纳米片交错连接形成开放式的多孔结构。

本发明同时提供了上述片状多孔硼化镍粉体的制备方法，具体包括如下步骤：

(1)将微米级金属镍粉、无定形硼粉和碱金属氯化物粉体混合；

所述微米级金属镍粉和无定形硼粉的摩尔比为1：1.2～2；所述碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，其质量为金属镍粉和无定形硼粉质量的5～15倍；

(2)将步骤(1)得到的混合粉体放入刚玉坩埚中，在氩气气体保护下热处理后自然冷却；

所述热处理温度为1000℃以上，热处理时间为0.5～2h；

(3)将步骤(2)得到的混合物放入水中浸泡1～3h，经过滤、清洗、干燥后即得到片状多孔硼化镍粉体。

优选的，所述碱金属氯化物为氯化钠和氯化钾的混合物，其摩尔比为1：1。

本发明的制备过程具有如下特点：本发明在金属镍和无定形硼粉的固相反应过程中引入了碱金属氯化物。碱金属氯化物在片状多孔NiB粉体的制备中具有以下三个作用：(1)作为阻隔剂，抑制金属镍和无定形硼粉之间的剧烈反应，使反应速率可控；(2)碱金属氯化物在658～801℃熔融，为反应提供一个液相环境，加速固相物质的扩散，使反应产物中无其它结晶相杂质(如Ni₂B，Ni₃B，Ni₄B₃等)；(3)NiB晶粒在液相环境中发生晶粒生长，形成片状多孔结构。

本发明所得到的硼化镍粉体为结晶态，并具有片状多孔结构，既可以作为催化剂载体材料，又是一种具有潜力的无机功能材料。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的NiB粉体的X射线衍射(XRD)图谱。

图2为本发明实施例1制得的NiB粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。

具体实施方式

为了进一步了解本发明的技术内容，以下结合附图和实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

将微米级金属镍粉和无定形硼粉(摩尔比为1:2)与10倍质量的氯化钠/氯化钾(摩尔比为1：1)粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至1000℃，保温1h后自然冷却，然后将产物用水浸泡1h，过滤，分别用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片状多孔NiB粉体。

图1为本实施例所制备NiB粉体的XRD图谱，可以看出，本实施例所制备的粉体为结晶态的NiB，无其它结晶相杂质。图2为本实施例所制备NiB粉体的SEM照片，可以看出，该粉体由许多厚度约20nm，平面尺寸约200-300nm的纳米片组成，这些纳米片交错连接形成开放式的多孔结构。

实施例2

将微米级金属镍粉和无定形硼粉(摩尔比为1:1.5)与5倍质量的氯化钠粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至1100℃，保温1h后自然冷却，然后将产物用水浸泡1h，过滤，分别用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片状多孔NiB粉体。

实施例3

将微米级金属镍粉和无定形硼粉(摩尔比为1:1.2)与5倍质量的氯化钠粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至1100℃，保温1h后自然冷却，然后将产物用水浸泡2h，过滤，分别用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片状多孔NiB粉体。

实施例4

将微米级金属镍粉和无定形硼粉(摩尔比为1:1.5)与10倍质量的氯化钾粉体混合均匀后放入刚玉坩埚中，在氩气保护下加热至1000℃，保温1h后自然冷却，然后将产物用水浸泡3h，过滤，分别用水和乙醇清洗多次，干燥即得到片状多孔NiB粉体。