生化木质素树脂环保发泡保温材料及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：

其中，所述的高活性木质素酚醛树脂的制备方法包括以下步骤：

(1)制备高活性木质素：

a)以秸秆作为原料，先通过粉碎机进行切断、除尘，再于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加碱液，在78～135℃下蒸煮分离0.5～2h，得到木质素黑液；

b)向木质素黑液中加入15～90ppm的Ca(OH)₂进行絮凝沉淀，经过滤精度为18～23μm的过滤器进行过滤，得到木质素清液；

c)将木质素清液送入管式超滤膜中，控制超滤膜堆压力为5.0～8.0MPa、温度为30～60℃、通量为50～90m³，得到超滤浓液和超滤清液，将超滤浓液送入超滤单效蒸发分离器中，控制蒸发负压为-0.85～-0.89MPa、温度为70～90℃、通量为10～20m³，得到超滤浓黑液，将超滤清液通过卷式纳滤膜进行过滤分离，控制纳滤膜堆压力为15.0～20.0MPa、温度为30～60℃、通量为10～20m³，得到纳滤浓液和纳滤清液，将纳滤浓液送入纳滤单效蒸发分离器，控制蒸发压力为-0.85～-0.89MPa、温度为70～90℃、通量4～10m³，得到纳滤浓黑液；

d)将超滤浓黑液和纳滤浓黑液分别通过输送装置送入喷雾干燥器，控制干燥负压为-0.21～-0.53MPa、进风温度为200～300℃、出风温度90～180℃，最终得到粒度为200～230目的高活性木质素；

(2)制备高活性木质素酚醛树脂：

将以下重量份数的原料：50～70份高活性木质素、100～150份苯酚、2～25份酸性半纤维素液、50～100份碱性半纤维素液、10～50份软水、50～70份植酸磷树脂和1～15份沸石固体酸加入到反应釜中，于温度为150～250℃、压力为2～4MPa下反应2～10h，得到反应液，向反应液中依次加入40～190份甲醛、1～15份纳米复合催化剂，于50～120℃下反应1～6h，得到粘稠物，将粘稠物用50～80℃的水进行洗涤，干燥后粉碎至200目，然后加入2～20份凝胶型离子交换树脂进行搅拌，得到高活性木质素酚醛树脂；其中：酸性半纤维素液为为秸秆经粉碎机切断后，于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加酸液，于78～135℃下蒸煮0.5～2h而产生的发酵废液；碱性半纤维素液为秸秆经粉碎机切断后，于2.0～5.0MPa下汽爆2～6min，固液分离后向得到的固形物中加碱液，于78～135℃下蒸煮0.5～2h而产生的发酵废液；植酸磷树脂的制备方法是将80份植酸磷加入到反应器中，向其中加入去离子水调节pH值为10～13，然后加入200～700份二乙胺基丙胺调节pH值为8～13，升温至70～100℃，加入碳酸钠反应10～22h，且控制pH值为1～6，于100℃下加入多钒酸铵反应1～4h，离心过滤后得到植酸磷树脂；凝胶型离子交换树脂为市售330-弱碱性环氧系阴离子交换树脂；纳米复合催化剂为K4型纳米矿晶。

2.根据权利要求1所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：氨基酸型氟碳表面活性剂是以全氟环氧丙烷齐聚物为原料，经酰胺化、加成和水解反应而制得，其化学式为CF₃CF₂(C₃F₆O)_nCOF，n＝2～4。

3.根据权利要求1所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：木质素基泡沫混凝土发泡剂的制备方法如下：

将高沸醇木质素配制成浓度为20～40wt％的溶液，用磷酸氢二钠调节pH值至9～11，加热至50～80℃，加入α‐氨基酸类化合物和醛类物反应1～3h，得到胺化羧基化高沸醇木质素，然后升温至60～90℃，加入烯丙基磺酸钠和引发剂反应4～5h，最后加入氨基酸性氟碳表面活性剂、皂化骨胶搅拌均匀，冷却后得到木质素基泡沫混凝土发泡剂；其中，氨基酸型氟碳表面活性剂是以全氟环氧丙烷齐聚物为原料，经酰胺化、加成和水解反应而制得，其化学式为CF₃CF₂(C₃F₆O)_nCOF，n＝2～4。

4.根据权利要求3所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：α‐氨基酸类化合物为苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸中的任意一种或多种；醛类物为甲基壬乙醛、三聚乙醛或苯乙醛。

5.根据权利要求3所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料，其特征在于：引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、安息香二甲醚、甲醛合次硫酸氢钠、叔丁基过氧化苯甲酸中的任意一种或多种。

6.一种权利要求1-5任一所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，其特征在于：将高活性木质素酚醛树脂、氨基酸型氟碳表面活性剂、沸石固体酸、有机硅阻燃剂与木质素基泡沫混凝土发泡剂混合均匀，然后将其加入到模具内进行发泡，固化成型后得到生化木质素树脂环保发泡保温材料。

7.根据权利要求6所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，其特征在于：发泡温度为20～45℃，发泡时间为10～15min。

8.根据权利要求6所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，其特征在于：固化成型时的固化温度为50～85℃。

9.根据权利要求6所述的生化木质素树脂环保发泡保温材料的制备方法，其特征在于：固化时间为10～35min。