退火设备及其退火工艺的制作方法

本发明涉及一种退火设备及其退火工艺，更具体而言，涉及一种降温均匀、节省时间和能耗且可连续生产的便捷式退火设备及其退火工艺。

背景技术：

参与半导体或太阳能相关生产过程中均涉及单晶衬底，单晶棒质量的好坏直接关系到最终产品的质量。单晶棒的生长因热场变化、温度梯度和固液界面形状等原因，内部会产生残余应力，导致晶格产生很大的畸变，故需要对单晶棒进行后期热处理来消除或减少应力。退火是一种热处理工艺，可有效地降低晶体中的残留热应力。

根据晶体低缺陷的需求，单晶棒在退火过程中，炉内保护气体的分布均匀性、升温和降温过程中温度均匀性及退火时间上的要求严苛，需要专门设计退火炉以满足需求，获得高质量的单晶材料。

现有技术中的退火设备采用通入保护气体进行退火，结构多为管式加热，存在装卸麻烦；降温不均，一半处于空气中，一半与保温层接触；退火后进行下一个产品退火时，操作麻烦，耗费时间和能耗等缺点。

技术实现要素：

针对现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种操作方便，降温均匀、节省时间和能耗可快速连续生产的退火设备及其退火工艺。

本发明的上述目的通过以下技术方案来实现：

本发明提供的退火设备包括：加热保护元件、保温腔体和升降移动机构，其中：

所述加热保护元件一端连接真空系统，另一端连接压力系统；

所述保温腔体包括上保温腔体和下保温腔体,上保温腔体和下保温腔体内部开有凹槽，用于套紧所述加热保护元件；

所述升降移动机构包括竖直升降杆、水平移动带和底座，其中：

竖直升降杆的底部垂直固定在底座上，竖直升降杆连接上保温腔体和下保温腔体，其设置在上保温腔体和下保温腔体的一侧，上保温腔体和下保温腔体可以沿竖直升降杆上下移动，控制保温腔体的开合；

水平移动带为两条，分别设置在保温腔体的前端和后端，所述水平移动带的两端通过支撑座固定在底座上，水平移动带上配有基座，用于固定加热保护元件，水平移动带带动基座左右移动，从而将加热保护元件移出和装入所述保温腔体。

本发明的退火工艺的步骤如下：

装入产品的加热保护元件的两端分别通过抽空密封法兰连接真空系统，通过进气密封法兰连接压力系统，

将加热保护元件放置在水平移动带的基座上，水平移动带在电机控制下带动基座向上保温腔体和下保温腔体的凹槽间移动；

上保温腔体和下保温腔体在气缸的控制下沿竖直升降杆上下移动闭合，将加热保护元件夹套在凹槽中，真空系统和压力系统进行抽空程序和充气程序，控温系统进行控温程序，开启加热退火程序；

加热退火程序结束，上保温腔体和下保温腔体在气缸的控制下沿竖直升降杆上下移动打开，加热保护元件在水平移动带的带动下移动到远离上保温腔体和下保温腔体的一边进行降温；

进行降温的加热保护元件通过吊装从基座上移走的同时，迅速装入下一个装有产品的加热保护元件进行退火，实现连续生产。

相对于现有技术的管式退火设备及退火工艺，本发明退火设备及其退火工艺具有如下技术效果：

1)本发明退火设备的上保温腔体和下保温腔体沿升降移动杆上下移动控制保温腔体的开合，方便加热保护元件的装入和移出，且移出冷却时，加热保护元件全部暴露在常温状态下进行降温，降温均匀。

2)本发明退火设备的水平移动带带动加热保护元件左右移动，操作方便。

3)本发明退火设备的退火工艺过程中对加热保护元件进行降温后，经过吊装移走的同时，迅速装入下一个装有加热保护元件进行退火，可实现快速连续生产，节省升温时间和能耗。

4)本发明退火设备的退火工艺过程中抽空密封法兰和进气密封法兰将加热保护元件进行密封，保证了加热保护元件内的洁净度，真空度和气氛环境要求。

附图说明

图1是本发明退火设备的结构示意图。

图2是本发明退火设备升温状态下左视图。

图3是本发明退火设备降温状态下左视图。

图4是本发明退火设备保温腔体(上保温腔体和下保温腔体)的内部结构示意图。

图5是本发明退火流程图。

图6是本发明退火设备进行加热时升温曲线图。

具体实施方式

下面将结合附图更详细地描述本发明的退火设备及其退火方法。

如图1-4所示，本发明提供的退火设备包括加热保护元件、保温腔体和升降移动机构，其中：

加热保护元件优选高纯石英管30，高纯石英管30的一端通过抽空密封法兰33连接真空系统，另一端通过进气密封法兰34连接压力系统；

保温腔体包括形状为长方体的上保温腔体13和下保温腔体14,上保温腔体13和下保温腔体14内部开有圆柱形凹槽，用于套紧所述高纯石英管30；

升降移动机构包括竖直升降杆11、水平移动带21和底座20，其中：

竖直升降杆11的底部垂直固定在底座20上，底座20底部安装四个滑轮24，便于退火设备的整体移动。竖直升降杆11为两根且平行设置在上保温腔体13和下保温腔体14的一侧，并且连接上保温腔体13和下保温腔体14。竖直升降杆11上安装气缸12来控制上保温腔体13和下保温腔体14沿竖直升降杆11上下移动，控制保温腔体的开合；

水平移动带21为两条，分别设置在保温腔体的前端和后端，水平移动带21的两端通过支撑座23固定在底座20上。水平移动带21上配有基座22，用于固定高纯石英管30。水平移动带21两端设置电机25来控制水平移动带21带动基座22左右移动，从而将高纯石英管30移出和装入保温腔体。

在本发明的退火设备中，上保温腔体13和下保温腔体14的结构由内到外分别是：氧化铝保温层16，冷却水层17和双层莫来石外壁层18，其中，所述氧化铝保温层16内镶嵌八根卤素加热管15，卤素加热管15均匀分布在上保温腔体13和下保温腔体14内。上保温腔体13和下保温腔体14的两端装有耐高温陶瓷衬块19。保温腔体结构的设计使得本发明的退火设备具有温场均衡，表面温度低，升温速率快，节能等优点。

在本发明的退火设备中，加热保护元件优选高纯石英管，具有耐高温、耐腐蚀、热稳定性好、透光性能好等优点。由于高纯石英管的透光性，在降温状态下，可以无需破坏试样所处环境直接观测试样的试验情况，优越于以往的退火炉想观测时，必须将试样取出的方式。

如图5、6所示运用本发明的退火设备进行退火工艺步骤如下：

装入单晶棒的高纯石英管30的一端通过抽空密封法兰33连接真空系统，另一端通过进气密封法兰34连接压力系统，其中：

抽空密封法兰33和进气密封法兰34优选不锈钢密封法兰，耐高温、耐腐蚀。

真空系统，由真空泵41、抽空阀42、真空传感器43等组成。通过真空传感器43检测高纯石英管30内的真空度，根据工作真空度设定值比较运算，调节真空泵41和真空阀42来控制真空度。

压力系统，压力传感器1、充气阀2、调压阀3、气路阀4、气路阀5、安全阀6、排气阀7等组成。其中，气路阀4和气路阀5并列设置。通过压力传感器1采集高纯石英管30内的压力值，控制充气阀2，以及气路阀4和气路阀5调整高纯石英管30气氛压力。调压阀3和安全阀6起保护作用，防止高纯石英管30内超压，当高纯石英管30内压力过高时可通过排气阀4降压。双路气路阀的组成可以调节复合退火氛围，避免气氛单一，实现高效退火。

将高纯石英管30放置在水平移动带21的基座22上，水平移动带21在电机25控制下带动基座22向上保温腔体13和下保温腔体14的凹槽间移动；

上保温腔体13和下保温腔体14在气缸12的控制下沿竖直升降杆11上下移动闭合，将高纯石英管60夹套在凹槽中，PLC将自动通过判断真空和压力条件，控制进行抽空程序和充气程序，同时控温系统进行控温程序，开启加热退火程序，；其中：

竖直升降杆11上部设置电气控制柜，电气控制柜包括操作界面、控制按钮8、温控表32、触摸屏9等。其中，触摸屏9展示各种参数，如报警信息，会通过加亮突出的方式显示在触摸屏9上；还可查看数据记录采集的真空度，压力值，以及高纯石英管30内温度数值等。本发明所述的退火设备基于PLC开发，通过仪表和传感器进行检测和控制，并通过触摸屏9显示和操作，自动化程度高，能够减少出错，提高效率。

控温系统，由温控表32，热电偶31，高纯石英管30和继电器等组成。热电偶31设置在抽空密封法兰33上且与高纯石英管30平行设置，保证了本发明退火设备升温和降温的精确度。优选地，温控表32选择宇电AI-759P人工智能温控器，性价比高，具备50段程序控制功能，可实现任意斜率的升、降温控制，具有跳转(循环)、运行、暂停及停止等可编程/可操作命令，并允许在程序的控制运行中随时修改程序。采用具备曲线拟合功能的AI人工智能调节算法，能获得光滑平顺的曲线控制效果。在加热退火过程中，触摸屏9一直记录和显示温度、真空度、压力值及自动控制调节参数，使本发明的退火设备按照设定的工艺进行退火，并通过触摸屏9将工艺曲线参数载入到温控仪表，操作方便、高效且准确。加热阶段升温曲线如图6所示。

加热退火程序结束，上保温腔体13和下保温腔体14在气缸12的控制下沿竖直升降杆11上下移动打开保温腔体，高纯石英管30在水平移动带21的带动下移动到远离上保温腔体13和下保温腔体14的一边进行降温；高纯石英管30敞开化，完全暴露在常温下，使降温速度得到保证，实现了加温节能，降温迅速的目的.

按照上述退火工艺方法，进行降温的高纯石英管30通过吊装从基座22上移走的同时，迅速装入下一个装有单晶棒的高纯石英管30进行退火，实现连续生产，节省时间和能耗。