本发明涉及一种钙中控分子筛的制备,属于合成化学领域。
背景技术:
中孔分子筛(MCM-41)较大的孔径(>2nm)和均一的孔道结构,使其对大分底物的反应具有特殊的催化性能,有关文献报道酸性中孔分子筛MCM-41对于催化裂解废聚烯烃效果不好,所以本研究将一些强碱性基团引入中孔分子筛骨架中(与骨架原子形成化学键),制得新型中孔分子筛超强碱,使一些具有较大空间障碍的分子很容易地进入其孔道内表面发生反应,生成产物后再顺利的从孔道中扩散出来,这样既可以达到提高催化剂活性,选择性及延长其使用寿命的目的,又可以为分子筛基催化材料增添新品种。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种钙中控分子筛的制备,技术方案如下:将CTAMBr溶于水中制得CTAMBr水溶液A,在剧烈搅拌下,先滴加CaCl2溶液于A中,然后滴加NaSiO3水溶液于A中,最后滴加SiO2水溶液,充分混合,用1mol/L的盐酸溶液调节溶液PH=8.5,常温条件下搅拌3-5h,得均一混合体,将混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应器中,密封,在烘箱中于100℃晶化24-48h,晶化结束后,将结晶固体产物与母液分离,用去离子水洗涤至中性,在60℃干燥12-16h,得到Ca-MCM-41中孔分子筛原粉;最后,在马弗炉中200℃焙烧2-4h后,540℃焙烧6h,得到Ca-MCM-41中孔分子筛成品。
本发明的有益效果是:制备工艺简易环保,成本低,适用范围广。
具体实施方式
实施例1
将CTAMBr溶于水中制得CTAMBr水溶液A,在剧烈搅拌下,先滴加CaCl2溶液于A中,然后滴加NaSiO3水溶液于A中,最后滴加SiO2水溶液,充分混合,用1mol/L的盐酸溶液调节溶液PH=8.5,常温条件下搅拌3-5h,得均一混合体,将混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应器中,密封,在烘箱中于100℃晶化24h,晶化结束后,将结晶固体产物与母液分离,用去离子水洗涤至中性,在60℃干燥12h,得到Ca-MCM-41中孔分子筛原粉;最后,在马弗炉中200℃焙烧2h后,540℃焙烧6h,得到Ca-MCM-41中孔分子筛成品。
实施例2
将CTAMBr溶于水中制得CTAMBr水溶液A,在剧烈搅拌下,先滴加CaCl2溶液于A中,然后滴加NaSiO3水溶液于A中,最后滴加SiO2水溶液,充分混合,用1mol/L的盐酸溶液调节溶液PH=8.5,常温条件下搅拌3-5h,得均一混合体,将混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应器中,密封,在烘箱中于100℃晶化48h,晶化结束后,将结晶固体产物与母液分离,用去离子水洗涤至中性,在60℃干燥16h,得到Ca-MCM-41中孔分子筛原粉;最后,在马弗炉中200℃焙烧4h后,540℃焙烧6h,得到Ca-MCM-41中孔分子筛成品。
实施例3
将CTAMBr溶于水中制得CTAMBr水溶液A,在剧烈搅拌下,先滴加CaCl2溶液于A中,然后滴加NaSiO3水溶液于A中,最后滴加SiO2水溶液,充分混合,用1mol/L的盐酸溶液调节溶液PH=8.5,常温条件下搅拌3-5h,得均一混合体,将混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应器中,密封,在烘箱中于100℃晶化36h,晶化结束后,将结晶固体产物与母液分离,用去离子水洗涤至中性,在60℃干燥14h,得到Ca-MCM-41中孔分子筛原粉;最后,在马弗炉中200℃焙烧3h后,540℃焙烧6h,得到Ca-MCM-41中孔分子筛成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。