一种水热制备硼酸钐纳米线的方法与流程

本发明涉及到利用水热法制备硼酸钐纳米线的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域。

背景技术：

稀土元素的电子结构和化学性子相近，因4f层电子数的不同，每种稀土元素又有其不同的性质，同一结构或体系的稀土材料可具有多种不同的物理和化学特性。随着研究者对稀土元素的不断认识和研究，稀土元素已经在光学材料、磁性材料、电子材料、生物材料、核材料等方面有着独特的应用。三价稀土离子的组态能级数可达3400个以上，密集的能级间产生的跃迁可形成广阔范围的光谱。Sm³⁺稀土离子的能级跃迁主要来自f-f、f-d组态的跃迁，这种跃迁能对特定波长(1.06μm)进行强吸收。稀土元素的硼酸物具有较好的化学稳定性，对高紫外线透明性。具有非线性特性和优异的光损伤阈值，能够在苛刻条件下使用，在激光材料、发光材料及防伪材料中得到应用，其中针对特定波长激光的吸收率是其主要的技术要求。

何伟等^[1]采用溶胶-凝胶的方法合成了前驱体，并将前驱体在不同温度下进行煅烧，合成了硼酸钐的粉体，并对激发机理和反射性能做了研究。SmBO₃粉体在1.05～1.15μm波长范围，由于Sm³⁺中的电子被激发，由⁶H_5/2基态向⁶F_9/2激发态发生跃迁，对光存在较强的吸收，在1.07μm波长附近反射率达到最低值，约为0.41％，而在1.07μm波长处反射率约为0.6％。韩明德等人^[2]分别采用固相法和溶胶凝胶燃烧合成法制备SmBO₃粉体，对晶型转变温度做了较为深入的研究。SmBO₃具有三斜和六方两种晶型，晶型的转变必然对反射性能有一定的影响。韩明德课题组利用分光光度计测试了不同晶型SmBO₃粉体在950～1200nm波长范围内的反射率，发现三斜晶型SmBO₃较六方SmBO₃的反射率要低0.1％左右。但目前尚未有水热法进行SmBO₃合成的报道。本发明中，在阴离子表面活性剂油酸钠存在的情况下，利用水热的方法合成了六方晶型的SmBO₃纳米线，通过紫外-可见吸收光谱可以发现，SmBO₃粉体在1064波长处有较强的吸收。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种水热制备硼酸钐纳米线的简单方法，即以硝酸钐、硼砂为原料，以油酸钠为表面活性剂，在200℃水热反应数小时，其相较于固相或者溶胶凝胶的方法，具有操作简单，产率高，易推广等特点。

具体步骤是：

(1)Sm(NO₃)₃溶液的配制

用一定量的浓硝酸将Sm₂O₃溶解，NaOH(质量分数10％)调节溶液的pH值大约为12，有白色沉淀产生，将白色沉淀离心分离，重新分散在0.3M的稀硝酸中，控制稀硝酸的体积，就可得到不同浓度的Sm(NO₃)₃溶液。

(2)硼酸钐的制备

往Sm(NO₃)₃溶液中加入一定量的油酸钠，超声溶解，逐滴加入相同浓度的硼砂溶液，体积控制比例为3:4，继续搅拌1h，转移至反应釜中，200℃反应2～16h，就可得到纳米线形状的硼酸钐，区别在于纳米线硼酸钐数量的多少。

附图说明

图1实施案例1制备的硼酸钐纳米线的XRD图谱

图2实施案例1制备的硼酸钐纳米线的SEM图谱

图3实施案例1制备的硼酸钐纳米线的TEM图谱

图4实施案例1制备的硼酸钐纳米线的紫外-可见吸收光谱

图5实施案例2制备的硼酸钐纳米线的XRD图谱

图6实施案例2制备的硼酸钐纳米线的SEM图谱

图7实施案例3制备的物质的XRD图谱

图8实施案例3制备的物质的SEM图谱

具体实施案例

用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果：

实施例1

量取30ml 0.08M的Sm(NO₃)₃溶液，加入0.2g的油酸钠，超声溶解，逐滴加入40ml 0.08M的硼砂溶液，搅拌1h，转移至反应釜中，200℃反应16h，将所得产物离心，洗涤。所得硼酸钐的结构特征及性能特征如图1，图2，图3，图4所示。

实施例2

量取30ml 0.08M的Sm(NO₃)₃溶液，加入0.2g的油酸钠，超声溶解，逐滴加入40ml 0.08M的硼砂溶液，搅拌1h，转移至反应釜中，200℃分别反应8h，将所得产物离心，洗涤。所得硼酸钐的结构特征如图5，图6所示。

实施例3

量取30ml 0.08M的Sm(NO₃)₃溶液，超声溶解，逐滴加入40ml 0.08M的硼砂溶液，搅拌1h，转移至反应釜中，200℃分别反应8h，将所得产物离心，洗涤。所得硼酸钐的结构特征如图7，图8所示。

参考文献

[1]何伟,王恒飞,许仲梓,等.激光防护材料SmBO₃的制备及其光学吸收特性[J].功能材料.2009,1(40):10-12.

[2]韩明德,黄啸谷,何伟,等.SmBO₃晶型转变的TEM表征与反射性能[J].无机化学学报.2011,27(11):2211-2216 。