本发明涉及铬氧化物的合成,具体地说是一种简单合成铬氧化物的方法。
背景技术:
铬氧化物作为锂离子电池正极材料因其高能量密度与高容量为人们所知,cr3o8,cr8o21的实际可逆比容量可达到250mah/g。然而,目前合成纯相cr3o8,cr8o21等铬氧化物的方法分为两种,一种是在高压或者纯氧的条件下进行合成,如专利cn2004100373690所述,这些合成方法条件要求苛刻,难以实现大范围应用。一种是在空气中煅烧,但是易形成cr3o8,cr8o21,cr2o5三者混合物crox。
技术实现要素:
本发明采用为一种简单合成合成纯相cr3o8或cr8o21铬氧化物的方法。本发明采用以下具体方案来实现:
一种简单合成铬氧化物的方法,称取cro3,在空气下煅烧,温度在260~264到277~280℃来回波动,温度从260~264到277~280℃再回到260~264为1个波动周期,1个波动周期所用时间为0.5-3分钟,煅烧48小时以上得到纯相cr3o8。
1个波动周期所用时间为1-2分钟,煅烧48~72小时后得到纯相cr3o8。
取cro3在空气下煅烧,温度在280~284到297~300℃来回波动,温度从280~284到297~300℃再回到280~284为1个波动周期,1个波动周期所用时间为0.5-3分钟波动周期为1分钟,反应48小时以上得到cr8o21。
1个波动周期所用时间为1-2分钟,煅烧48~72小时后得到纯相cr8o21。
与现有技术相比,本发明无需高温高压和纯氧等特殊合成环境,只需在空气中即可合成出纯相cr3o8或cr8o21,方法简单易行,适用于大范围应用。
附图说明
图1为制备所得纯相cr3o8的x射线衍射(xrd)图;
图2为制备所得纯相cr8o21的x射线衍射(xrd)图;
图3为制备所得混合物crox的x射线衍射(xrd)图。
具体实施方式
实施例1
称取3gcro3,在空气下煅烧,温度在260到280℃来回波动,温度从260到280℃再回到260为1个波动周期,1个波动周期所用时间为1分钟,煅烧48小时后得到纯相cr3o8。cr3o8的x射线衍射(xrd)图如图1所示。
实施例2
称取3gcro3,在空气下煅烧,温度在264到277℃来回波动,温度从264到277℃再回到264为1个波动周期,1个波动周期所用时间为2分钟,煅烧72小时后得到纯相cr3o8(由x射线衍射(xrd)可知)。
实施例3
取3gcro3在空气下煅烧,温度在280到300℃来回波动,温度从280到300℃再回到280为1个波动周期,1个波动周期所用时间为1分钟,反应48小时后得到cr8o21。cr8o21的x射线衍射(xrd)图如图2所示。
实施例4
称取3gcro3,在空气下煅烧,温度在284到297℃来回波动,温度从284到297℃再回到284为1个波动周期,1个波动周期所用时间为2分钟,煅烧72小时后得到纯相cr8o21(由x射线衍射(xrd)可知)。
对比例1
称取3gcro3,在空气下固定温度275℃煅烧48小时得到混合物crox,crox为质量含量80%的cr3o8、质量含量15%的cr8o21、质量含量5%的cr2o5三者混合物。crox的x射线衍射(xrd)图如图3所示。
对比例2
称取3gcro3,在空气下固定温度295℃煅烧48小时得到混合物crox,crox为质量含量22%的cr3o8、质量含量70%的cr8o21、质量含量8%的cr2o5三者混合物。