含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶的制作方法
【专利摘要】一种强磁性材料溅射靶，其含有基体相和至少包含铬氧化物的氧化物相，所述基体相包含钴；或钴、铬；或钴、铂；或钴、铬、铂，其特征在于，含有合计为10重量ppm以上且3000重量ppm以下的Y、Mg、Al中的任意一种以上元素，相对密度为97％以上。本发明的课题是提供保持高密度、并且使氧化物相颗粒均匀地微细化、粉粒产生少的含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶。
【专利说明】含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶
【技术领域】
[0001] 本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记 录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶，并且涉及能够抑制溅射时的粉粒产生的溅射靶。
【背景技术】
[0002] 在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使 用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。近年来，在采用实用化的垂直磁记录方 式的硬盘的记录层中，使用包含以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金与 非磁性无机物的复合材料。
[0003] 从生产率高的观点考虑，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜多数情况下是用以上述材 料作为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。用作外部记录装置的硬盘驱动器逐年要 求增加记录密度，随着记录密度提高，强烈要求减少溅射时所产生的粉粒。
[0004] 例如，在专利文献1、2、3中记载了包含钴基金属的磁性相和金属氧化物的非磁性 相的溅射靶，其通过使氧化物相的颗粒微细化，由此减少溅射时的粉粒和电弧放电的产生。
[0005] 但是，铬氧化物难以烧结，因此若使铬氧化物充分烧结，则有时铬氧化物以外的成 分发生晶粒生长，如果用由于该晶粒生长而形成有粗大组织的靶进行溅射，则存在粉粒产 生增加的问题。另一方面，如果为了抑制这样的晶粒生长而抑制烧结，则靶的密度降低，同 样存在粉粒产生增加的问题。
[0006] 现有技术文献
[0007] 专利文献
[0008] 专利文献1 :日本特开2009-215617号公报
[0009] 专利文献2 :国际公开第2007/080781号公报
[0010] 专利文献3 :日本专利第4837801号公报
【发明内容】
[0011] 发明所要解决的问题
[0012] 通常，通过磁控溅射装置用强磁性材料溅射靶进行溅射时，存在如下问题：溅射时 产生由氧化物相引起的粉粒和电弧放电。
[0013] 为了解决该问题，考虑通过使氧化物相颗粒微细化，由此使该颗粒均匀分散在溅 射靶材内。但是，由于铬氧化物是难以烧结的材料，因此难以在保持高密度的状态下，使包 含铬氧化物相的氧化物相的颗粒均匀地微细化。
[0014] 鉴于上述问题，本发明的课题是提供保持高密度、并且使氧化物相颗粒均匀地微 细化、粉粒产生少的含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶。
[0015] 用于解决问题的手段
[0016] 为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现：通过含有Y、Mg、A1，它 们抑制氧化物相的晶粒生长，从而能够得到使氧化物相颗粒均匀地微细化的高密度的强磁 性材料溅射靶。
[0017] 基于上述发现，本发明提供：
[0018] 1) 一种强磁性材料溅射靶，其含有基体相和氧化物相，所述基体相包含钴；或钴、 铬；或钴、钼；或钴、铬、钼构成，所述氧化物相至少包含合计为5摩尔％以上且25摩尔％以 下的铬氧化物和Si、Ti中任意一种以上的金属氧化物，其特征在于，含有合计为10重量ppm 以上且3000重量ppm以下的Y、Mg、A1中的任意一种以上元素，相对密度为97%以上；
[0019] 2)如上述1)所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，以Cr203换算含有0. 5摩尔％ 以上且10摩尔％以下的铬氧化物；
[0020] 3)如上述1)或2)所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物相的平均颗粒尺 寸为3 μ m2/颗粒以下。
[0021] 发明效果
[0022] 如此，通过含有规定量的钇（Y)、Mg (镁）、A1 (铝），能够得到高密度的强磁性材料 溅射靶。并且，如此调节后的溅射靶具有在溅射时能够减少电弧放电和粉粒产生这样优良 的效果。
【具体实施方式】
[0023] 构成本发明的强磁性材料溅射靶的主要成分是钴（Co)、钴（Co)和铬（Cr)、钴（Co) 和钼（Pt)、或者钴（Co)、铬（Cr)和钼（Pt)的金属。
[0024] 它们是作为磁记录介质必要的成分，配合比例只要在能够保持有效的作为磁记录 介质的特性的范围内就没有特别限制。通常使用按照Co :50摩尔％以上；或Cr :1?50摩 尔％、余量为Co ;或Pt :5?30摩尔％、余量为Co ;或Cr :1?50摩尔％、Pt :5?30摩尔％、 余量为Co的比例配合而成的材料。
[0025] 另外，除了上述金属以外，还可以以钌（Ru)、硼⑶作为成分。
[0026] 在本申请发明中，重要的是含有铬氧化物和Si、Ti中的任意一种以上的金属氧化 物作为氧化物相，并且含有合计为10重量ppm以上且3000重量ppm以下的Y、Mg、A1中的 任意一种以上元素。在这样的含有铬氧化物和Si、Ti中的任意一种以上的金属氧化物的靶 中，含有Y、Mg、A1时，其能够抑制氧化物相等的晶粒生长，因此能够在保持高密度的状态下 抑制组织的粗大化。
[0027] 另外，在本申请发明中，为了得到作为磁记录介质的优良的特性，Si、Ti的金属氧 化物特别有用，但是通过含有Ta、B的金属氧化物，也能够同样地得到效果。
[0028] 上述金属氧化物的合计小于5摩尔％时，难以保持颗粒状结构，大于25摩尔％时， 难以调节氧化物粒径。
[0029] 另外，优选含有合计为10重量ppm以上且3000重量ppm以下的上述Y、Mg、A1中 的任意一种以上元素。这是因为：小于10重量ppm时，氧化物相颗粒发生晶粒生长，大于 3000重量ppm时，不仅得不到所期望的磁特性，而且粉粒特性也会变差。
[0030] 在本发明中，只要含有合计为10重量ppm以上且3000重量ppm以下的Y、Mg、A1 中的任意一种以上元素即可，对于含有的方法没有特别限制。
[0031] 本发明的强磁性材料溅射靶优选相对密度为97 %以上。通常已知越是高密度的靶 则越能够减少溅射时所产生的粉粒的量。此处的相对密度是指用靶的实测密度除以计算密 度（也称作理论密度）而求得的值。
[0032] 在本发明中，以Cr203换算含有0. 5摩尔％以上且10摩尔％以下的铬氧化物是有 效的。铬氧化物大于10摩尔％时，难以调节氧化物的粒径。
[0033] 本发明的强磁性材料溅射靶中，氧化物相的平均颗粒尺寸为3 μ m2/颗粒以下是有 效的。平均颗粒尺寸（直径）通过如下所述求出：在能够辨别1〇〇个以上氧化物颗粒程度 的倍率的图像中，通过图像处理计算出每个颗粒面积，并计算总颗粒面积/总颗粒数而求 出。氧化物相的平均颗粒尺寸大于3 μ m2/颗粒时，粉粒量增加，因此不优选。
[0034] 另外，在本发明中，可以还含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的 Zr、W中的任意一种以上元素。这样的Zr、W发挥类似于烧结助剂的作用，由此能够降低烧 结温度，因而能够在保持高密度的状态下抑制组织的粗大化。
[0035] 本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法来制作。
[0036] 首先，准备各金属元素的粉末和各氧化物的粉末。这些金属粉末优选使用平均粒 径为20 μ m以下的粉末。另外，也可以准备这些金属的合金粉末代替各金属元素的粉末，这 种情况下也优选平均粒径为20 μ m以下。另一方面，平均粒径若过小，存在促进氧化而成分 组成不落入范围内等问题，因此优选设定为〇. 1 μ m以上。氧化物粉末可以使用平均粒径为 5 μ m以下的粉末、更优选使用1 μ m以下的粉末。
[0037] 并且，称量这些金属粉末和氧化物粉末使得达到所期望的组成，使用球磨机等公 知手段的方法粉碎的同时进行混合。
[0038] 接着，准备Y203粉末、MgO粉末、A120 3粉末。这些粉末优选使用平均粒径为5 μ m以 下的粉末。另一方面，平均粒径若过小，则容易凝聚，因此优选使用平均粒径为〇. 1 μ m以上 的粉末。将上述粉末添加到金属粉末和氧化物粉末的混合粉末中，进行粉碎混合。此时也 可以将添加成分的氧化物粉末和Cr 203粉末事先进行混合、煅烧后，使用粉碎后的粉末作为 原料。
[0039] 考虑到混合中的氧化问题，优选在惰性气体气氛中或者真空中进行混合。另外，混 合优选粉碎混合至这些粉末的平均粒径为1 μ m以下。
[0040] 将如此得到的粉末使用真空热压装置进行成形/烧结，切削加工成所期望的形 状，由此制作出本发明的强磁性材料溅射靶。另外，成形/烧结并不限于热压，也可以使用 放电等离子体烧结、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为靶充分致密化的温度 范围中的最低温度。虽然因靶组成而不同，多数情况下处于800?1200°C的温度范围。
[0041] 实施例
[0042] 以下基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只是一例，并不受该 例任何限制。即，本发明只受权利要求书限制，其包括本发明所含的实施例以外的各种变 形。
[0043] (实施例1)
[0044] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末、平均粒径为9 μ m的 Pt粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为0. 5 μ m的Si02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203 粉末作为氧化物原料粉末。
[0045] 接着，为了使靶组成为C〇-10Cr-20Pt-0. 5Cr203-10Si02，首先，称量作为氧化物原 料粉末的Cr 203粉末和Si02粉末并进行混合使得达到上述组成。在该混合粉末中进一步添 加相当于上述组成中0. 0005摩尔％量的Y203粉末，在大气中在1000°C进行煅烧后，利用湿 式球磨机粉碎至平均粒径为1 μ m以下。接着，称量所得到的混合粉末和金属原料粉末并进 行混合使得达到上述组成，在惰性气氛中，利用干式球磨机粉碎至平均粒径为1 μ m以下。
[0046] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0047] 如表1所示，靶的相对密度为98. 5%，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 4 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认Y量相对于成分总量为10重量ppm。另外，对靶进行溅射评 价，结果良好，粉粒数为5个。
[0048] (实施例2)
[0049] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末、平均粒径为9 μ m的 Pt粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为0. 5 μ m的Si02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203 粉末作为氧化物原料粉末。
[0050] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-20Pt-0· 5Cr203-10Si02。在 所得到的混合粉末中进一步添加〇. 024摩尔％的Y203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径 为1 μ m以下。
[0051] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050°c、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0052] 如表1所示，靶的相对密度为98. 1 %，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 2 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认Y量相对于成分总量为500重量ppm。另外，对靶进行溅射评 价，结果良好，粉粒数为2个。
[0053] (实施例3)
[0054] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末、平均粒径为9 μ m的 Pt粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为0. 5 μ m的Si02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203 粉末作为氧化物原料粉末。
[0055] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-20Pt-5Cr20 3-10Si02。在所 得到的混合粉末中进一步添加0. 15摩尔％的Y203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为 1 μ m以下。
[0056] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0057] 如表1所示，靶的相对密度为97. 7%，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为3. 0 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认Y量相对于成分总量为3000重量ppm。另外，对靶进行溅射评 价，结果良好，粉粒数为12个。
[0058] (实施例4)
[0059] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0060] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-5Ti0 2。在所得到的 混合粉末中进一步添加〇. 0012摩尔％的A1203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m 以下。
[0061] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0062] 如表1所示，靶的相对密度为98. 9%，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 7 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认A1量相对于成分总量为10重量ppm。另外，对靶进行溅射评 价，结果良好，粉粒数为7个。
[0063] (实施例5)
[0064] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。 [0065] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr20 3-5Ti02。在所得到的 混合粉末中进一步添加〇. 059摩尔％的A1203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m 以下。
[0066] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0067] 如表1所示，靶的相对密度为98. 1 %，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 2 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认A1量相对于成分总量为500重量ppm。另外，对靶进行溅射评 价，结果良好，粉粒数为3个。
[0068] (实施例6)
[0069] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0070] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-5Ti0 2。在所得到的 混合粉末中进一步添加〇. 36摩尔％的A1203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m 以下。
[0071] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0072] 如表1所示，靶的相对密度为97. 9%，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 4 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认A1量相对于成分总量为3000重量ppm。另外，对靶进行溅射 评价，结果良好，粉粒数为7个。
[0073] (实施例7)
[0074] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0075] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-5Ti0 2。在所得到的 混合粉末中进一步添加〇. 003摩尔％的MgO粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m 以下。
[0076] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0077] 如表1所示，靶的相对密度为99. 5%，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为2. 6 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认Mg量相对于成分总量为10重量ppm。另外，对靶进行溅射评 价，结果良好，粉粒数为10个。
[0078] (实施例8)
[0079] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0080] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-5Ti0 2。在所得到的 混合粉末中进一步添加〇. 13摩尔％的MgO粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m以 下。
[0081] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0082] 如表1所示，靶的相对密度为98. 9%，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 8 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认Mg量相对于成分总量为500重量ppm。另外，对靶进行溅射评 价，结果良好，粉粒数为7个。
[0083] (实施例9)
[0084] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0085] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-5Ti0 2。在所得到的 混合粉末中进一步添加〇. 79摩尔％的MgO粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m以 下。
[0086] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0087] 如表1所示，靶的相对密度为98. 9%，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为2. 1 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认Mg量相对于成分总量为3000重量ppm。另外，对靶进行溅射 评价，结果良好，粉粒数为9个。
[0088] (实施例 10)
[0089] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为0. 5 μ m的Si02粉末、平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的 Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0090] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-3Si02-3Cr 203-3Ti02。在所 得到的混合粉末中进一步添加0. 011摩尔％的A1203粉末、0. 003摩尔％的Y203粉末，在惰 性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m以下。
[0091] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0092] 如表1所示，靶的相对密度为98. 5%，得到了高密度靶。另外，对靶的组织进行观 察，结果氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 5 μ m2/颗粒，为微细的颗粒。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认A1量相对于成分总量为100重量ppm、Y量相对于成分总量为 100重量ppm。另外，对靶进行溅射评价，结果良好，粉粒数为5个。
[0093] (实施例 11)
[0094] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0095] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-10Cr20 3-5Ti02。在所得到 的混合粉末中进一步添加〇. 1摩尔％的Y2〇3粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m 以下。
[0096] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0097] 如表1所示，靶的相对密度为97. 5%，对靶的组织进行观察，结果氧化物相的平均 颗粒尺寸为2. 4 μ m2/颗粒，另外，对从靶中取得的样品进行组成分析，结果确认Y量相对于 成分总量为3000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价，结果良好，粉粒数为10个。
[0098] (实施例 12)
[0099] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0100] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-20Ti0 2。在所得到 的混合粉末中进一步添加〇. 1摩尔％的Y2〇3粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m 以下。
[0101] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度ll〇〇°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0102] 如表1所示，靶的相对密度为99. 3%，对靶的组织进行观察，结果氧化物相的平均 颗粒尺寸为2. 8 μ m2/颗粒，另外，对从靶中取得的样品进行组成分析，结果确认Y量相对于 成分总量为3000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价，结果良好，粉粒数为15个。
[0103] (实施例 I3)
[0104] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末、平均粒径为5 μ m的B203 粉末作为氧化物原料粉末。
[0105] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-5Ti0 2-2B203。在所 得到的混合粉末中进一步添加0. 03摩尔％的Y203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为 1 μ m以下。
[0106] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1000°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0107] 如表1所示，靶的相对密度为97. 8%，对靶的组织进行观察，结果氧化物相的平均 颗粒尺寸为1. 5 μ m2/颗粒，另外，对从靶中取得的样品进行组成分析，结果确认Y量相对于 成分总量为700重量ppm。另外，对靶进行溅射评价，结果良好，粉粒数为8个。
[0108] (实施例 14)
[0109] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末、平均粒径为5 μ m的C〇0 粉末作为氧化物原料粉末。
[0110] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-5Ti0 2-2C〇0。在所 得到的混合粉末中进一步添加0. 03摩尔％的Y203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为 1 μ m以下。
[0111] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度l〇50°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0112] 如表1所示，靶的相对密度为98%，对靶的组织进行观察，结果氧化物相的平均颗 粒尺寸为1. 6 μ m2/颗粒，另外，对从靶中取得的样品进行组成分析，结果确认Y量相对于成 分总量为800重量ppm。另外，对靶进行溅射评价，结果良好，粉粒数为8个。
[0113] (实施例 15)
[0114] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为9 μ m的Pt粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0115] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-15Pt-5Cr203-5Ti0 2。在所得到的 混合粉末中进一步添加〇. 02摩尔％的Y203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为1 μ m以 下。
[0116] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0117] 如表1所示，靶的相对密度为98. 2%，对靶的组织进行观察，结果氧化物相的平均 颗粒尺寸为1. 3 μ m2/颗粒，另外，对从靶中取得的样品进行组成分析，结果确认Y量相对于 成分总量为500重量ppm。另外，对靶进行溅射评价，结果良好，粉粒数为5个。
[0118] (实施例 16)
[0119] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末、平均粒径为9 μ m 的Pt粉末、平均粒径为15 μ m的Ru粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为2 μ m的Ti02 粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0120] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-15Pt-5Ru-5Cr20 3-5Ti02。 在所得到的混合粉末中进一步添加0. 05摩尔％的Y203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒 径为2 μ m以下。
[0121] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0122] 如表1所示，靶的相对密度为97. 5%，对靶的组织进行观察，结果氧化物相的平均 颗粒尺寸为2. 0 μ m2/颗粒，另外，对从靶中取得的样品进行组成分析，结果确认Y量相对于 成分总量为1000重量ppm。另外，对靶进行溅射评价，结果良好，粉粒数为10个。
[0123] (比较例1)
[0124] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末、平均粒径为9 μ m 的Pt粉末作为金属原料粉末；准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203 粉末作为氧化物原料粉末。
[0125] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-20Pt-5Cr20 3-5Ti02的方 式。在比较例1中，不添加 Y2〇3粉末、MgO粉末、A1203粉末。
[0126] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1050°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0127] 如表1所示，靶的相对密度为99 %，对靶的组织进行观察，结果氧化物相的平均颗 粒尺寸为3. 6 μ m2/颗粒，对靶进行溅射评价，结果粉粒数多达20个。另外，对从靶中取得的 样品进行组成分析，结果确认Y、Mg、A1相对于成分总量均小于lOppm (低于检测极限值）。
[0128] 可见，在比较例1中，Y、Mg、Al过少，因此氧化物相颗粒发生晶粒生长，未得到所期 望的粉粒特性。
[0129] (比较例2)
[0130] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为0. 5 μ m的Si02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0131] 接着，称量原料粉末并进行混合使得按照靶组成为C〇-10Cr-15Cr20 3-5Si02。在比 较例2中，添加了大量铬氧化物。在所得到的混合粉末中进一步添加0. 4摩尔％的A1203粉 末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为Ιμπι以下。
[0132] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1150°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0133] 如表1所示，靶的相对密度为95%，发现密度下降。另外，对靶的组织进行观察，结 果氧化物相的平均颗粒尺寸为4. 1 μ m2/颗粒，对靶进行溅射评价，结果粉粒数多达32个。 另外，对从靶中取得的样品进行组成分析，结果A1量相对于成分总量为3000重量ppm。
[0134] 可见，在比较例2中，由于Cr203量过多，因此不能抑制氧化物相颗粒的晶粒生长并 提高密度，未得到所期望的粉粒特性。
[0135] (比较例3)
[0136] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为0. 5 μ m的Si02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末、平均粒径为2 μ m的 Ti〇2粉末作为氧化物原料粉末。
[0137] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203-5Si0 2-20Ti02。在 比较例3中，在所得到的混合粉末中添加0. 11摩尔％的Y203粉末，在惰性气氛中，粉碎至平 均粒径为Ιμπι以下。
[0138] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1150°C、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0139] 如表1所示，靶的相对密度为99%，发现密度下降。另外，对靶的组织进行观察， 结果氧化物相的平均颗粒尺寸大至6. 2 μ m2/颗粒，对靶进行溅射评价，结果粉粒数多达45 个。另外，对从靶中取得的样品进行组成分析，结果Y量相对于成分总量为3000重量ppm。
[0140] 可见，氧化物量过多时，不能抑制氧化物相颗粒的晶粒生长并提高密度，未得到所 期望的粉粒特性。
[0141] (比较例4)
[0142] 准备平均粒径为6 μ m的Co粉末、平均粒径为5 μ m的Cr粉末作为金属原料粉末； 准备平均粒径为2 μ m的Ti02粉末、平均粒径为3 μ m的Cr203粉末作为氧化物原料粉末。
[0143] 接着，称量原料粉末并进行混合使得靶组成为C〇-10Cr-5Cr203_5Ti0 2。在比较例4 中，在所得到的混合粉末中添加1. 05摩尔％的MgO粉末，在惰性气氛中，粉碎至平均粒径为 1 μ m以下。
[0144] 然后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度1KKTC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压，从而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切 削加工，从而得到了直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革巴。
[0145] 如表1所示，靶的相对密度为98%，对靶的组织进行观察，结果氧化物相的平均颗 粒尺寸大至3. 8 μ m2/颗粒，对靶进行溅射评价，结果粉粒数多达28个。另外，对从靶中取 得的样品进行组成分析，结果Mg量相对于成分总量为4000重量ppm。
[0146] 可见，Mg量过多时，不仅未得到所期望的磁特性，也未得到所期望的粉粒特性。
[0147] [表 1]
[0148]
【权利要求】
1. 一种强磁性材料溅射靶，其含有基体相和氧化物相，所述基体相包含钴；或钴、铬； 或钴、钼；或钴、铬、钼，所述氧化物相至少包含合计为5摩尔％以上且25摩尔％以下的铬氧 化物和Si、Ti中任意一种以上的金属氧化物，其特征在于，含有合计为10重量ppm以上且 3000重量ppm以下的Y、Mg、Al中的任意一种以上元素，相对密度为97%以上。
2. 如权利要求1所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，以Cr203换算含有0. 5摩尔％ 以上且10摩尔％以下的铬氧化物。
3. 如权利要求1或2所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物相的平均颗粒尺寸 为3μπι2/颗粒以下。
【文档编号】G11B5/64GK104126026SQ201380010211
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2013年1月28日 优先权日:2012年2月23日
【发明者】高见英生, 荒川笃俊 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社