含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶的制作方法
【专利摘要】一种强磁性材料溅射靶，其含有包含钴；或者钴、铬；或者钴、铂；或者钴、铬、铂的基体相和至少包含铬氧化物的氧化物相，其特征在于，含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素，相对密度为97％以上。本发明的课题在于提供在保持高密度的同时使氧化物相的颗粒均匀地微细化且粉粒产生少的含有铬氧化物的强磁性材料溅射靶。
【专利说明】含有络氧化物的强磁性材料派射祀
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的 磁记录层的成膜的强磁性材料姗射祀，并涉及可W抑制姗射时粉粒产生的姗射祀。
【背景技术】
[0002] 在W硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使 用W作为强磁性金属的CoJe或Ni为基质的材料。例如，在采用近年来已实用化的垂直磁 记录方式的硬盘的记录层中使用含有W Co为主要成分的Co-化基或Co-化-Pt基强磁性合 金和非磁性无机物的复合材料。
[0003] 硬盘等磁记录介质的磁性薄膜，从生产率高的观点考虑，大多使用W上述材料为 成分的磁性材料姗射祀进行姗射来制作。用作外部记录装置的硬盘驱动器要求记录密度逐 年增加，随着记录密度上升，强烈要求减少姗射时产生的粉粒。
[0004] 例如，专利文献1、2、3中记载了含有钻基金属的磁性相和金属氧化物的非磁性相 的姗射祀，并且通过使氧化物相的颗粒微细化，减少姗射时的粉粒和电弧放电的产生。然 而，铅氧化物难W烧结，因此使铅氧化物充分烧结时，铅氧化物W外的成分有时会发生晶粒 生长，使用由于该晶粒生长而形成粗大组织的祀进行姗射时，存在粉粒产生增加该样的问 题。另一方面，如果为了抑制该种晶粒生长而抑制烧结，则祀的密度下降，同样存在粉粒产 生增加该样的问题。
[0005] 现有技术文献 [000引专利文献
[0007] 专利文献1 ;日本特开2009-215617号公报
[0008] 专利文献2 ;国际公开第2007/080781号公报
[0009] 专利文献3 ;日本专利第4837801号公报
【发明内容】
[0010] 发明所要解决的问题
[0011] 通常，若想要利用磁控姗射装置对强磁性材料姗射祀进行姗射，则存在姗射时产 生起因于氧化物相的粉粒和电弧放电该样的问题。
[0012] 为了解决该问题，考虑通过使氧化物相的颗粒微细化，将该颗粒均匀分散在姗射 祀内。然而，铅氧化物是难W烧结的材料，因此难W在保持高密度的情况下使含有铅氧化物 相的氧化物相的颗粒均匀地微细化。
[0013] 鉴于上述问题，本发明的课题在于提供在保持高密度的同时使氧化物相的颗粒均 匀地微细化且粉粒产生少的含有铅氧化物的强磁性材料姗射祀。
[0014] 用于解决问题的手段
[0015] 为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过含有Zr、w，它们发 挥烧结助剂那样的作用，从而可W得到使氧化物相的颗粒均匀微细化的高密度强磁性材料 姗射祀。
[0016] 基于该样的发现，本发明提供：
[0017] 1) -种强磁性材料姗射祀，其含有包含钻；或者钻、铅；或者钻、笛；或者钻、铅、笛 的基体相和至少包含铅氧化物的氧化物相，其特征在于，含有合计为100重量ppm W上且 15000重量ppm W下的Zr、W中的任意一种W上元素，相对密度为97% W上。
[0018] 2)如上述1)所述的强磁性材料姗射祀，其特征在于，W化2化换算含有0. 5摩尔％ W上且10摩尔％ ^下的铅氧化物。
[0019] 3)如上述1)或2)所述的强磁性材料姗射祀，其特征在于，氧化物相含有合计为5 摩尔％ W上且25摩尔％ ^下的铅氧化物和Ti、化中的任意一种W上的金属氧化物。
[0020] 4)如上述1)?3)中任一项中所述的强磁性材料姗射祀，其特征在于，含有合计为 100重量卵m W上且3000重量卵m W下的Zr、W中的任意一种W上元素。
[0021] 5)如上述1)?4)中任一项中所述的强磁性材料姗射祀，其特征在于，氧化物相的 平均颗粒尺寸为3 y mV颗粒W下。
[00过发明效果
[0023] 如此，通过含有规定量的铅狂r)、鹤（W)，可W得到高密度的强磁性材料姗射祀。 另外，如此调节后的姗射祀具有在姗射时可W减少电弧放电和粉粒的产生该样的优良效 果。
【具体实施方式】
[0024] 构成本发明的强磁性材料姗射祀的主要成分为钻（Co);钻（Co)和铅（化）；钻 (Co)和笛（Pt);或者钻（Co)、铅（Cr)和笛（Pt)的金属。它们是作为磁记录介质所必需的 成分，只要配合比例在可W保持有效的作为磁记录介质的特性的范围内，则没有特别限制。 通常来说，按照Co ;50摩尔％ W上；或者化；1?50摩尔％、余量为Co ;或者Pt ;5?30摩 尔％、余量为Co ;或者化；1?50摩尔％、Pt ;5?30摩尔％、余量为Co的比例进行配合后 使用。
[0025] 另外，除了上述金属W外，还可W将钉（Ru)、测炬）作为成分。
[0026] 本申请发明中重要的是：含有作为氧化物相的铅氧化物，并且含有合计为100重 量ppm W上且15000重量ppm W下的Zr、W中的任意一种W上元素。
[0027] 该样的含有铅氧化物的祀中含有Zr、W时，通过它们发挥烧结助剂那样的作用，可 W促进铅氧化物的烧结，因而可W在保持高密度的情况下抑制组织的粗大化。
[002引本发明中，只要最终在祀中含有合计为100重量ppm W上且15000重量ppm W下 的Zr、W中的任意一种W上元素即可，对于含有的方法没有特别限制。
[0029] 优选含有合计为100重量ppm W上且15000重量ppm W下的上述Zr、W的任意一 者或两者。该是由于，低于100重量ppm时，氧化物相的颗粒发生晶粒生长，高于15000重 量ppm时，得不到所需的磁特性。进一步，更优选含有100重量ppm W上且3000重量ppm W下。
[0030] 如上所述，由于Zr、W具有促进铅氧化物烧结的作用，在铅氧化物的含量多时增加 Zr、W的含量，而在铅氧化物的含量少时减少Zr、W的含量，按照该样的方式与铅氧化物的含 量相对应地确定Zr、W的含量，由此可W更有效地抑制组织的粗大化。
[0031] 优选本发明的强磁性材料姗射祀的相对密度为97% w上。已知，一般来说，越是高 密度的祀就越可W减少姗射时产生的粉粒量。此处的相对密度是指用祀的实测密度除W计 算密度（也称作理论密度）而求出的值。
[0032] 本申请发明中，有效的是W化2〇3换算含有0. 5摩尔％ W上且10摩尔％ W下的铅 氧化物。铅氧化物大于10摩尔％时，难W调节氧化物的粒径。
[0033] 另外，本申请发明中，有效的是还含有合计（包括铅氧化物）为5摩尔上且25 摩尔％ W下的Ti、化中任意一种W上的金属氧化物。该些元素是为了提高作为磁记录介质 的特性而根据需要添加的元素。该是由于，金属氧化物的合计小于5摩尔％时，难W保持颗 粒状结构；超过25摩尔％时，难W调节氧化物的粒径。另外，本申请发明中，为了得到作为 磁记录介质的优良特性，Ti、化的金属氧化物尤其有用，但是通过含有B、Co W及其它金属 氧化物，也可W得到同样的效果。
[0034] 本发明的强磁性材料姗射祀中，有效的是；氧化物相的平均颗粒尺寸为3um2/颗 粒W下。平均颗粒尺寸（直径）如下求出；在可W分辨出100个W上的氧化物颗粒程度的 倍率的图像中，利用图像处理算出各自的颗粒面积，并计算总颗粒面积/总颗粒数而求出。 氧化物相的平均颗粒尺寸大于3 y m2/颗粒时，粉粒量增加，因此是不优选的。
[00巧]本发明的强磁性材料姗射祀通过粉末冶金法制作。
[0036] 首先，准备各金属元素的粉末和各氧化物的粉末。该些金属粉末优选使用平均粒 径为20 y m W下的金属粉末。另外，也可W准备该些金属的合金粉末来代替各金属元素的 粉末，此时也优选平均粒径为20 ym W下。另一方面，粒径过小时，存在促进氧化而使成分 组成未落入范围内等问题，因此优选为0. 1 y m W上。氧化物粉末使用平均粒径为5 y m W 下、进一步优选1 y m W下的氧化物粉末为宜。
[0037] 然后，称量该些金属粉末和氧化物粉末使得达到所需组成，使用球磨机等公知手 段的方法进行粉碎和混合。
[0038] 接着，准备Zr〇2粉末、W〇3粉末。对于W而言，可W使用金属（W)、碳化鹤（WC)粉 末。该些粉末优选使用平均粒径lumW下的粉末。另一方面，粒径过小时，容易凝聚，因此 优选使用平均粒径0. 1 y m W上的粉末。
[0039] 将该粉末添加至金属粉末和氧化物粉末的混合粉末中丙进行粉碎混合。此时可W 预先将作为添加成分的氧化物粉末与Cr,化粉末混合并锻烧，然后使用粉碎后的粉末作为 原料。
[0040] 考虑到混合中的氧化问题，优选在惰性气体气氛中或真空中进行混合。另外，对于 混合而言，优选粉碎混合至该些粉末的平均粒径达到1 y m W下。
[0041] 使用真空热压装置对由此得到的粉末进行成型、烧结，并切削加工成所需形状，由 此制作本发明的强磁性材料姗射祀。需要说明的是，成形、烧结不限于热压，也可W使用放 电等离子体烧结、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为使祀充分致密化的温度 范围内的最低温度。烧结时的保持温度虽然也取决于祀组成，但是多数情况下处于800? 120(TC的温度范围。
[004引 实施例
[0043] W下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例只是一例，本发明不受该例 任何限制。目P，本发明仅受权利要求书限制，包括本发明中包含的实施例W外的各种变形。
[0044] (实施例1)
[0045] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径9 y m的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒径 3 y m的化2〇3粉末。
[0046] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-20Pt-5化203-日Ti化。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 1摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0047] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[004引如表1所示，祀的相对密度为98%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的结 果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 2 y m2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得的 样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为1000重量ppm。另外，对祀进 行姗射评价的结果是，粉粒数为3个，是良好的结果。
[004引（实施例。
[0050] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径9 y m的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒径 3 y m的化2〇3粉末。
[0051] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-20Pt-5化2〇3-5Ti化。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 01摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达 到1 y m W下。
[0052] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度105(TC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[005引如表1所示，祀的相对密度为97. 5%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.8ym2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为100重量ppm。另外，对祀进 行姗射评价的结果是，粉粒数为10个，是良好的结果。
[0054](实施例如
[00巧]作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径9 y m的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒径 3 y m的化2〇3粉末。
[0056] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-20Pt-5化203-日Ti化。在 所得到的混合粉末中进一步添加1. 5摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0057] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度105(TC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[005引如表1所示，祀的相对密度为99. 5%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.9ym2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为15000重量ppm。另外，对祀 进行姗射评价的结果是，粉粒数为9个，是良好的结果。
[00则（实施例4)
[0060] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径9 y m的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒径 3 y m的化2〇3粉末。
[0061] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到C〇-10&-20Pt-5&2〇3-5Ti化。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 05摩尔％ W〇3粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0062] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度105(TC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[006引如表1所示，祀的相对密度为98%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的结 果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 2 y m2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得的 样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的W量为1000重量ppm。另外，对祀进行 姗射评价的结果是，粉粒数为3个，是良好的结果。
[0064] (实施例W
[0065] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径9 y m的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒径 3 y m的化2〇3粉末。
[0066] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到C〇-10&-20Pt-5&2〇3-5Ti化。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 005摩尔％ W〇3粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达 到1 y m W下。
[0067] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度105(TC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[006引如表1所示，祀的相对密度为97. 6%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.7um2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的W量为100重量ppm。另外，对祀进 行姗射评价的结果是，粉粒数为6个，是良好的结果。
[006引（实施例6)
[0070] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径9 y m的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒径 3 y m的化2〇3粉末。
[0071] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到C〇-10&-20Pt-5&2〇3-5Ti化。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 75摩尔％ W〇3粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0072] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度105(TC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[007引如表1所示，祀的相对密度为99. 4%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2. 1 y mV颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的W量为15000重量ppm。另外，对祀 进行姗射评价的结果是，粉粒数为10个，是良好的结果。
[0074](实施例7)
[00巧]作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径9 y m的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化2化粉末、平均粒径 2ym的Ti〇2粉末。
[0076] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-20Pt-5化203-日Ti化。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 02摩尔％ Zr〇2粉末、0. 01摩尔％ W〇3粉末，在惰性气氛 中粉碎至平均粒径达到1 y m W下。
[0077] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度105(TC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[007引如表1所示，祀的相对密度为99%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的结 果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 3 y m2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得的 样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为200重量ppm、相对于成分总量 的W量为200重量ppm。另外，对祀进行姗射评价的结果是，粉粒数为5个，是良好的结果。 [00 7引（实施例8)
[0080] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化粉末、平均粒径2 y m的Ti化粉末。
[0081] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-5化2〇3-2〇Ti〇2。在所 得到的混合粉末中进一步添加0. 74摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0082] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革己。
[008引如表1所示，祀的相对密度为99. 2%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2. 7 y mV颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为10000重量ppm。另外，对祀 进行姗射评价的结果是，粉粒数为12个，是良好的结果。
[0084] (实施例9)
[0085] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化粉末、平均粒径2 y m的Ti化粉末。
[0086] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-0. 5化2〇3-12Ti化。在所 得到的混合粉末中进一步添加0. 007摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0087] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革己。
[008引如表1所示，祀的相对密度为99. 5%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2 y m2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得的 样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为100重量ppm。另外，对祀进行 姗射评价的结果是，粉粒数为5个，是良好的结果。
[008引（实施例10)
[0090] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化粉末、平均粒径2 y m的Ti化粉末。
[0091] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-10化203-日Ti化。在所 得到的混合粉末中进一步添加0. 15摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0092] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[009引如表1所示，祀的相对密度为98. 2%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.5um2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为2000重量ppm。另外，对祀 进行姗射评价的结果是，粉粒数为7个，是良好的结果。
[0094] (实施例 11)
[0095] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化2化粉末、平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒 径5 y m的CoO粉末。
[0096] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-5化203-日Ti化-2C〇0。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 16摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达 到1 y m W下。
[0097] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[009引如表1所示，祀的相对密度为98%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的结 果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1. 8 y m2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得的 样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为2200重量ppm。另外，对祀进 行姗射评价的结果是，粉粒数为7个，是良好的结果。
[009引（实施例12)
[0100] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化2化粉末、平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒 径5 y m的B2化粉末。
[0101] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-5Cr2〇3-5Ti化-2B203。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 13摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达 到1 y m W下。
[0102] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革己。
[0103] 如表1所示，祀的相对密度为98. 8%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2. 3 y mV颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为1800重量ppm。另外，对祀 进行姗射评价的结果是，粉粒数为11个，是良好的结果。
[0104] (实施例 13)
[0105] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化2化粉末、平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒 径5 y m的Ta2〇5粉末。
[0106] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-lOh-5&2〇3-5Ti化-2Ta2〇5。在 所得到的混合粉末中进一步添加0. 21摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达 到1 y m W下。
[0107] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革己。
[0108] 如表1所示，祀的相对密度为98. 4%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为2. 1 y mV颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为2600重量ppm。另外，对祀 进行姗射评价的结果是，粉粒数为8个，是良好的结果。
[0109] (实施例 14)
[0110] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径10 y m的Ru粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的&2化粉末、平均粒径 2ym的Ti〇2粉末。
[0111] 接着，称量原料粉末进行混合使得祀组成达到Co-10化-5RU-5化203-日Ti〇2。在所 得到的混合粉末中进一步添加0. 07摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0112] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状革己。
[0113] 如表1所示，祀的相对密度为97. 8%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.8um2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为1000重量ppm。另外，对祀 进行姗射评价的结果是，粉粒数为9个，是良好的结果。
[0114] (实施例 15)
[0115] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的化粉末、平均 粒径9 y m的Pt粉末、平均粒径10 y m的Ru粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m 的化203粉末、平均粒径2 y m的Ti〇2粉末。
[0116] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-5化-15Pt-5Ru-3化2〇3-7Ti化。 在所得到的混合粉末中进一步添加0. 05摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径 达到1 y m W下。
[0117] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[0118] 如表1所示，祀的相对密度为98. 5%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.9um2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为500重量ppm。另外，对祀进 行姗射评价的结果是，粉粒数为10个，是良好的结果。
[011引（实施例16)
[0120] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平均 粒径9 y m的Pt粉末、平均粒径10 y m的B粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m 的化203粉末、平均粒径2 y m的Ti〇2粉末。
[0121] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到C〇-5Cr-15Pt-5B-3Cr2〇3-7Ti〇2。 在所得到的混合粉末中进一步添加0. 035摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径 达到liim W下。
[0122] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度95(TC、保持时间2 小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[012引如表1所示，祀的相对密度为98. 8%，得到了高密度的祀。另外，观察祀的组织的 结果是，氧化物相的平均颗粒尺寸为1.7ym2/颗粒，是微细的颗粒。另外，进行从祀中取得 的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量为400重量ppm。另外，对祀进 行姗射评价的结果是，粉粒数为5个，是良好的结果。
[0124](比较例1)
[01巧]作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末、平 均粒径9 y m的Pt粉末，作为氧化物原料粉末，准备平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒径 3 y m的化2〇3粉末。
[0126] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-20Pt-5化2〇3-5Ti化。未 添加 Zr化粉末、W〇3粉末。
[0127] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度115(TC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[012引如表1所示，祀的相对密度为99%，但是观察祀的组织的结果是，氧化物相的平均 颗粒尺寸为3. 6 y mV颗粒，对祀进行姗射评价的结果是，粉粒数多达20个。另外，进行从 祀中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量、W量均小于10重量 ppm(小于检出限）。
[012引可见，比较例1中，未添加 Zr化粉末、W03粉末且由于密度下降而提高了烧结温度， 结果氧化物相的颗粒发生晶粒生长，未得到所需的粉粒特性。
[0130] (比较例2)
[0131] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化粉末、平均粒径2 y m的Ti化粉末。
[0132] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-10化2〇3-2〇Ti〇2。在所 得到的混合粉末中进一步添加1. 19摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到 1 y m W下。
[0133] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度iiocrc、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[0134] 如表1所示，祀的相对密度为97%。另外，观察祀的组织的结果是，氧化物相的平 均颗粒尺寸为8. 2 y mV颗粒，对祀进行姗射评价的结果是，粉粒数多达61个。另外，进行 从祀中取得的样品的组成分析的结果是，相对于成分总量的Zr量为15000重量ppm。
[01巧]可见，比较例2中，氧化物量过多，因此不能充分抑制氧化物相的颗粒的晶粒生 长，未得到所需的粉粒特性。
[0136] (比较例3)
[0137] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径3 y m的化粉末。
[0138] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到Co-10化-12化2〇3。在所得到的混 合粉末中进一步添加1. 4摩尔％ Zr化粉末，在惰性气氛中粉碎至平均粒径达到1 y m W下。
[0139] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度iiocrc、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[0140] 如表1所示，祀的相对密度为97%，观察到密度降低。另外，观察祀的组织的结果 是，氧化物相的平均颗粒尺寸为4. 2 y mV颗粒，对祀进行姗射评价的结果是，粉粒数多达46 个。另外，进行从祀中取得的样品的组成分析的结果是，相对于成分总量的Zr量为18000 重量ppm。
[0141] 可见，比较例3中，&2化量过多，因此不能充分抑制氧化物相的颗粒的晶粒生长， 未得到所需的粉粒特性。
[0142] (比较例4)
[0143] 作为金属原料粉末，准备平均粒径6 y m的Co粉末、平均粒径5 y m的&粉末，作 为氧化物原料粉末，准备平均粒径2 y m的Ti化粉末、平均粒径3 y m的化2化粉末、平均粒 径5 y m的CoO粉末。
[0144] 接着，称量原料粉末并进行混合使得祀组成达到C〇-10Cr-5Cr2〇3-3Ti〇2-2CoO。未 添加 Zr化粉末、W〇3粉末。
[0145] 之后，将该粉碎混合粉填充至碳制模具中，在真空气氛中、温度115(TC、保持时间 2小时、加压压力30MPa的条件下进行热压而得到烧结体。利用车床对该烧结体进行切削加 工，从而得到直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状祀。
[0146] 如表1所示，祀的相对密度为98. 5%，但是观察祀的组织的结果是，氧化物相的平 均颗粒尺寸为3. 2 y mV颗粒，对祀进行姗射评价的结果是，粉粒数多达20个。另外，进行 从祀中取得的样品的组成分析的结果是，确认到相对于成分总量的Zr量、W量均小于10重 量ppm(小于检出限）。
[0147] 可见，比较例4中，未添加 Zr化粉末、W〇3粉末且由于密度下降而提高了烧结温度， 结果氧化物相的颗粒发生晶粒生长，未得到所需的粉粒特性。
[014引 表1
[0149]
【权利要求】
1. 一种强磁性材料溅射靶，其含有包含钴；或者钴、铬；或者钴、钼；或者钴、铬、钼的基 体相和至少包含铬氧化物的氧化物相，其特征在于， 含有合计为100重量ppm以上且15000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素， 相对密度为97%以上。
2. 如权利要求1所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，以Cr203换算含有0. 5摩尔％ 以上且10摩尔％以下的铬氧化物。
3. 如权利要求1或2所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，氧化物相含有合计为5摩 尔％以上且25摩尔％以下的铬氧化物和Ti、Ta中的任意一种以上的金属氧化物。
4. 如权利要求1?3中任一项中所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，含有合计为 100重量ppm以上且3000重量ppm以下的Zr、W中的任意一种以上元素。
5. 如权利要求1?4中任一项中所述的强磁性材料溅射祀，其特征在于，氧化物相的平 均颗粒尺寸为3 y m2/颗粒以下。
【文档编号】G11B5/65GK104395497SQ201380010823
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2013年1月15日 优先权日:2012年2月23日
【发明者】高见英生, 荒川笃俊 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社