本发明属于领域材料制备领域，尤其涉及一种荧光玻璃的制备方法。
背景技术：
照明光源的追求一直伴随着人类社会的发展。在18世纪80年代之前，人类还一直使用煤油灯作为照明光源。直到1879年爱迪生利用碳化纤维制备了世界上第一个白炽灯，人类才算真正进入电光源时代。不过白炽灯的发光效率低下，90%以上的能量以热量形式损耗掉，所以产生极大的能源浪费。随着人们对灯的光效和亮度的追求，相继又出现了更加节能的荧光灯和气体放电灯。
进入21世纪，全球能源危机越来越严重。有资料表明，全球照明用电量占比高达22%。因此迫切需要寻找更加节能和环保的照明光源，以满足发展需求。21世纪随着半导体制备技术的成熟，发光二极管作为兴起的照明光源迅速受到人们的重视，并实际应用到各个领域中。LED是冷光源，自身对环境没有任何污染，与白炽灯、 荧光灯 相比，节电效率可以达到90％以上，因此被认为是节能环保的第四代照明光源。
荧光玻璃是替代目前大功率白光LED用荧光粉和环氧树脂封装的最好选择。其制备工艺相对简单，生产能耗较低，且玻璃的机械加工性能较佳，可加工成各种形状与LED芯片封装。其中石英玻璃具有低膨胀系数、高透过率、高化学稳定性等普通玻璃不具有的优点，是其中优选的基质材料。
其实，对荧光玻璃的研究历来已久。稀土离子或者过渡金属离子掺杂的荧光玻璃，如长余辉发光玻璃具有很多优异的光学性能，早期的研究多用于激光、光学放大器、光通讯、储能等领域。近几年随着LED产业的迅速发展，荧光玻璃作为除了荧光粉外的另一种发光材料在LED照明领域潜在的应用价值越来越受到重视。
技术实现要素：
本发明旨在解决上述问题，提供一种荧光玻璃的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种荧光玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）首先通过球磨法将石英试管破碎成所需二氧化硅玻璃粉体；（2）取二氧化硅粉体和商用的Ce:YAG荧光粉，通过研钵研磨均匀后干燥备用；（3）取混合好的粉体，装入直径10mm的石墨模具中后放入SPS装置中；（4）接着抽真空，调节压力至50MPa烧结；（5）最后关闭电源，冷却至室温后取出模具；样品经过双面抛光处理成玻璃圆片，完成制备。
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，所述石英玻璃管型号为15×150mm。
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，所述LED荧光粉为BL304A。
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，所述烧结过程为3min达到600℃，4min达到1200℃，保温2min。
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，所述玻璃圆片的规格为Φ10mm×1mm。
本发明的技术效果在于：
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，采用一步SPS烧结法制备了Ce:YAG荧光粉混合的二氧化硅/Ce:YAG荧光玻璃，研究了荧光玻璃的烧结特性、显微结构、光学性能，得到最佳的烧结温度是1200℃，并且整个烧结过程只需要9 min。且本发明所述荧光玻璃的制备方法制备工艺简单，易于操作，适于推广应用。
具体实施方式
实施例
一种荧光玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）首先通过球磨法将石英试管破碎成所需二氧化硅玻璃粉体；（2）取二氧化硅粉体和商用的Ce:YAG荧光粉，通过研钵研磨均匀后干燥备用；（3）取混合好的粉体，装入直径10mm的石墨模具中后放入SPS装置中；（4）接着抽真空，调节压力至50MPa烧结；（5）最后关闭电源，冷却至室温后取出模具；样品经过双面抛光处理成玻璃圆片，完成制备。
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，所述石英玻璃管型号为15×150mm。
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，所述LED荧光粉为BL304A。
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，所述烧结过程为3min达到600℃，4min达到1200℃，保温2min。
本发明所述的荧光玻璃的制备方法，所述玻璃圆片的规格为Φ10mm×1mm。
随着球磨时间从4h、8h、12h、24h到48h时，粒径分布由窄变宽；当球磨时间达到12h以上，粉体粒径分布开始宽化，因此球磨时间在12h以内较好。随着研磨时间从4h、8h、12h、24h到48h增加，粉体中位粒径首先减小，当达到12h以上，粒径反而增大，可能发生团聚现象。综上所述，选取球磨时间为12h得到的石英玻璃粉体作为原料，此时石英玻璃粉体的粒径分布也较窄，中位粒径在2.95um左右。
当烧结温度从1000℃增加到1200℃的过程中，玻璃样品逐渐变透明，但透明度并不好。1000℃烧结出来的玻璃样品还存在尖峰，当温度逐渐升高到1200℃时，尖峰逐渐消失，呈现典型的玻璃馒头峰。因此为保证样品形成玻璃，以下实验部分均采用了1200℃的烧结温度制备。
以上述得到的烧结温度制度为基础，接着便混合Ce:YAG荧光粉制备了不同浓度的荧光玻璃样品。随着荧光粉浓度增加，荧光玻璃的颜色逐渐加深，透明度也下降。烧结温度在3min内到达600℃，4min达到1200℃，接着在1200℃保温2min。在3min时样品出现稍微膨胀，这主要是由玻璃粉体的受热膨胀引起；在7min左右，样品急剧收缩，接着在8min左右收缩停止，这代表玻璃烧结基本完成，对应的温度在1200℃左右，这与以往报道SPS烧结情况一致。
烧结并没有破坏Ce:YAG晶体的结构，且样品主体仍为玻璃。接着实验进一步对玻璃结构进行了分析，Ce:YAG荧光粉颗粒在玻璃基质中均匀分布，并没有出现被破坏的现象，颗粒大小在15~20um之间。
随着Ce:YAG荧光粉浓度从1wt%增加到5wt%时，荧光玻璃在波长500nm-780nm区间透过率从10%降低到5%左右。但所有浓度荧光玻璃在460nm处均有强的吸收，这属于Ce3+的5d-4f跃迁。在460nm蓝光激发下荧光玻璃具备550nm的发射峰。随着荧光粉浓度增加，发光强度先上升后下降，这可能是由于开始浓度太低和后来浓度太大透明度大大下降所致，其中3wt%荧光玻璃的发光强度最大。
使用的是市面上10W的蓝光LED集成芯片，将20mm直径的荧光玻璃直接覆盖在芯片上面，周围使用导热胶粘好，制备成一个白光LED样品。接入电源，白光LED的点亮，样品发出明亮的白光。封装好的白光LED器件样品在8.80V，800mA电源驱动下的色坐标图。在800mA的电流驱动下，芯片发出的剩余蓝光与荧光玻璃发出的黄光混合形成白光，此时白光LED样品的色坐标(x, y)=(0.33, 0.38)，恰好落在白光区附近。这表明采用SPS制备的二氧化硅/Ce:YAG荧光玻璃能够与蓝光LED芯片很好地匹配，形成白光输出，有望应用于新一代白光LED器件。
通过研究不同温度制备的石英玻璃，得到最佳的烧结温度是1200℃，并且整个烧结过程只需要9 min。通过SPS烧结得到的二氧化硅/Ce:YAG荧光玻璃主体相仍为玻璃体，该荧光玻璃在460 nm具有强吸收峰，在此波长激发下发射出波峰位于550nm左右的黄光。通过调节荧光玻璃中Ce:YAG荧光粉浓度，可以获得不同发光强度的荧光玻璃，3wt%发光玻璃性能最佳，以此封装的白光LED样品在800mA电流驱动下，获得白光输出，色坐标(0.33, 0.38)。