一种制备有源光纤的离子溶液掺杂方法与流程

本发明涉及光纤预制棒制备技术，特别是涉及一种制备有源光纤的离子溶液掺杂方法。

背景技术：

随着激光技术的发展，激光器在军事上和民事上的应用越来越广泛，同时对于激光器的要求也越来越高，高质量，大功率，效率高是判别激光器优劣的重要标准。近年来，掺杂稀土离子的激光光纤激光器因为具有光束质量好、体积小、速度快、工作寿命长等优点，逐渐受到了大家的重视。并且已经广泛应用在了激光焊接领域，医疗领域，激光通信等众多领域。

激光光纤激光器中的核心部分是掺杂稀土离子光纤，掺杂稀土离子的光纤预制棒是拉制掺杂稀土离子光纤的必备部分，而掺杂稀土离子的掺杂工艺分为两大类，液相掺杂法和气相掺杂法。液相掺杂法是通过将离子溶液对疏松层进行浸泡，使离子溶液中的离子被疏松层吸收，达到掺杂稀土离子的目的。

液相掺杂法容易出现掺杂不均、隔离层脱落等现象，并且浸泡过程需要脱离车床操作，工艺流程比较复杂。气相掺杂法，是利用气态的反应物在反应管中直接生成稀土离子化合物，达到掺杂的目的。但由于螯合物本身含有碳元素，容易产生碳沉积导致光纤的损耗变高。并且气相掺杂法由于需要饱和的气态反应物，温度的略微降低会使气态反应物凝结成固态，不参与反应，并且容易堵塞管道。

目前液相搀杂法主要存在掺杂浓度不均，隔离层脱落两个主要问题，传统的溶液浸泡方式，不能合理控制离子位于各个位置的浓度，溶液注入预制棒后，离子自行扩散进入疏松层，由于疏松层的制备工艺问题，会导致反应管中疏松层的各个位置对于稀土离子的吸收速度有所不同，产生离子浓度不均，并且如果浸泡时间过长会导致疏松层结构被破坏，导致疏松层脱落。

技术实现要素：

针对传统方法中，由于离子溶液浸泡注入方式引起的溶液浓度不均，进而影响光纤激光器的光束质量不好的缺点，本发明提供了一种制备有源光纤的离子溶液掺杂方法。本发明通过采用可移动式离子溶液喷洒方式，克制离子浓度不均和疏松层易脱落问题，以达到提高光纤吸收均匀性，降低光纤损耗，提高光纤激光器的光束质量和光纤寿命的目的。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案是：一种制备有源光纤的离子溶液掺杂方法，其特征在于，采用移动式喷洒注入方式对有源光纤进行离子溶液掺杂，其步骤如下：

（1）、采用一根石英管作为沉积用的反应管，在反应管内壁沉积隔离层，用于防止反应管内的杂质离子进入芯层；

（2）、再对沉积有隔离层的反应管进行疏松层沉积，得到待掺杂的且与支撑管连接在一起的反应管，用于吸附溶液中的溶质离子；

（3）、将待掺杂的且与反应管连接的支撑管固定在机床卡盘上，将一根固定在电动升降台上的空心塑料管一端连接喷洒器，然后沿支撑管轴向插入，喷洒器插入至反应管与支撑管的连接处，即为喷洒器的初始位置，空心塑料管的另一端连接一根导管，导管连接固定在离子溶液存储器里的伸底管；

（4）、启动电动升降台上的电机驱动装置，电机驱动装置驱动电动升降台上的传动装置，使之在导轨上向下移动，电动升降台带动空心塑料管顶端的喷洒器沿轴向运动进入反应管内，同时打开氮气入口开关，打开离子溶液储存器与导管之间的管路开关，令离子溶液通过伸底管进入导管，到达顶端的喷洒器喷出；

（5）、当喷洒器达到指定位置或极限位置时，关闭离子溶液储存器与导管之间的管路开关，关闭氮气入口开关，喷洒器停止喷洒离子溶液，电机驱动装置驱动导轨上的电动升降台带动空心塑料管和喷洒器做反向轴向运动，离开反应管内；直到喷洒器返回到初始位置，电机驱动装置停止驱动；

（6）、关闭电机驱动装置，松开机床卡盘，取下支撑管和反应管，将其安装在制棒车床上静置，烘干；至此，离子溶液掺杂完毕。

本发明的优点是：本方法采用移动式喷洒注入方式对有源光纤进行离子溶液掺杂，由于喷洒器进入反应管中喷洒，反应管各点接触的溶液浓度一样，解决了传统方法出现浸泡预制棒时离子溶液浓度不均的问题，进一步提高了光纤的合格率，由此降低了光纤损耗，提高了光纤激光器的光束质量。并且由于可以控制溶液流速或喷洒器步进速度，以至控制光纤预制棒掺杂离子浓度，从而满足了各方面使用要求。

附图说明

图1为本发明实施例中采用溶液注入装置示意图；

图2为图1中电动升降台立体图；

图3为采用本发明制备的光纤预制棒掺杂截面图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

参照图1、图2，本实施例以较为常见的掺镱光纤预制棒的制作过程为例进行说明，其步骤如下：

（1）、采用一根石英管作为沉积用的反应管6，在反应管6内壁沉积隔离层，用于防止反应管6内的杂质离子进入芯层。

（2）、再对沉积有隔离层的反应管6进行疏松层沉积，得到待掺杂的且与支撑管连接在一起的反应管6，疏松层是未烧结、不透明、多孔状的沉积层，用于吸附溶液中的溶质离子。疏松层处于反应管6中，由于已知工艺，在沉积过程后，得到的是支撑管5与反应管6连在一起的整体石英反应管。

（3）、将待掺杂的且与反应管6连接的支撑管5固定在机床卡盘9上，将一根固定在电动升降台7上的空心塑料管4一端连接喷洒器3，然后沿支撑管5轴向插入，喷洒器插入至反应管6与支撑管5的连接处，即为喷洒器3的初始位置，空心塑料管4的另一端连接一根导管2，导管2连接固定在离子溶液存储器1里的伸底管。

（4）、启动电动升降台7上的电机驱动装置，电机驱动装置驱动电动升降台7上的传动装置，使之在导轨8上向下移动，电动升降台7带动空心塑料管4顶端的喷洒器3沿轴向运动进入反应管6内，同时打开氮气入口开关，打开离子溶液储存器与导管之间的管路开关，令离子溶液通过伸底管进入导管2，到达顶端的喷洒器3喷出。

（5）、当喷洒器达到指定位置或极限位置时，关闭离子溶液储存器与导管之间的管路开关，关闭氮气入口开关，喷洒器停止喷洒离子溶液，电机驱动装置驱动导轨上的电动升降台带动空心塑料管和喷洒器做反向轴向运动，离开反应管6内；直到喷洒器3返回到初始位置，电机驱动装置停止驱动。

（6）、关闭电机驱动装置，松开机床卡盘9，取下支撑管5和反应管6，将其安装在制棒车床上静置，烘干；至此，离子溶液掺杂完毕。

本方法步骤（1）中，反应管6长度为600±10mm，支撑管5长度为500±10mm；本实施例所选反应管6长度为600mm左右，所选支撑管5长度为500mm 左右。

本方法步骤（2）中，反应管6内疏松层沉积之后，反应管6的内壁厚度在18 mm -19mm之间，本实施例的反应管6的内壁厚度在18.5mm左右，支撑管5内径为20mm；反应管6沉积疏松层后的弯曲度要小，以便空心塑料管4和喷洒器3进入反应管内。

本方法步骤（3）中，空心塑料管4的长度为1100-1200mm，外径为9-10mm，内径为3-4mm，喷洒器3外径为14-15mm，内径为3-4mm，导管2内径9mm，本实施例中所选空心塑料管4的长度为1150mm左右，外径为9.5 mm左右，内径为3.5mm左右，喷洒器3外径为14.5mm左右，内径为3.5mm左右。对于导管2外径无要求，长度要求与实际仪器摆放位置有关，须保证整个工作工程中导管无被拉扯现象。

本方法步骤（3）中的空心塑料管4和喷洒器3采用去离子水进行洁净处理。

本方法步骤（4）中，喷洒器3向反应管6喷洒离子溶液的流量范围控制在1ml/s-10ml/s，本实施例离子溶液的流量控制为5ml/s，尽量控制小流量，避免溶液与疏松层产生过大的相互力作用，导致疏松层结构被破坏，疏松层脱落。

本方法步骤（4）中，喷洒器3步进速度范围控制在1mm/s-60mm/s，本实施例设置步进速度为30mm/s。

本实施例步骤（5）中，当离子溶液注入完毕，会有少许液体残留在管路内，需要通过吹扫，将管路内清理干净，避免污染或阻塞管路。

本实施例步骤（6）中，离子溶液被疏松层吸收的同时，应避免疏松层脱落，所以浸泡时间不宜过长。

参照图1、图2，在本方法实施例中采用的溶液注入装置包括溶液存储器1、导管2、喷洒器3、空心塑料管4、支撑管5、反应管6、安装有传动装置的电动升降台7和导轨8；其中溶液存储器1固定于机架14上端，将导管2的一端连接于溶液存储器1溶液出口伸底管上端处，导管2的另一端连接空心塑料管4的一端，空心塑料管4的另一端穿过电动升降台7上的预留孔固定在电动升降台7上，电动升降台7落座在导轨8安装的传动装置上，导轨8固定在机架14上；空心塑料管4的另一端安装喷洒器3，溶液喷洒器3进入与反应管6连接的支撑管5中；支撑管5通过固定在机架上14上的机床卡盘9卡住或松开。

溶液注入装置工作原理：电动升降台7与空心塑料管4的连接方式为孔与轴的过盈配合，即电动升降台7带有方向为垂直的孔，将空心塑料管4插入其中并固定，将电动升降台7与空心塑料管4连接为一个整体。电动升降台7自身带有电机驱动装置，电机驱动装置驱动电动升降台7在导轨8上沿竖直方向上下移动，进入或离开反应管6。在水平方向上制作挡片，使电动升降台7不会在水平方向上有任何移动。同时实时接收电动升降台上的速度传感器通过计算得到喷洒器3的位置信息。

导管2可由橡胶之类具有弹性的材料制作。与导管2一端连接的伸底管为不锈钢材料，其与溶液储存器1焊接在一起。离子溶液的送料速度通过控制输送氮气进行控制，氮气进入溶液储存器1，由于压力作用将离子溶液液面压低，溶液通过底部伸底管流出，进入管道。

溶液注入装置初始时，应为竖直状态完成，调整电动升降台7，使得喷洒器3顶端处于机床卡盘9的上方，便于支撑管5的安装；将上述步骤得到的支撑管5用机床卡盘9将其固定，使反应管6与地面垂直，减少其由于重力的形变量。

采用本发明制备的预制棒结构如图3所示：该结构包括石英反应管管壁10、隔离层11、芯层12和中空部分13。

掺其它稀土离子的光纤预制棒和其它种类共掺离子光纤预制棒的制作过程可以参照上述实施例，需要添加相应的离子溶液输送管路、气体阀门、流量计等装置，其它操作与上述实施例相同。