一种加气混凝土活性激发剂及其制备方法与流程

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一种加气混凝土活性激发剂及其制备方法与流程

本发明属于建筑材料添加剂领域,尤其涉及一种加气混凝土活性激发剂及其制备方法。



背景技术:

建材生产行业持续增长的煤炭消耗,导致我国能源消耗急速增长,我国的火电装机容量从2002年起呈现出爆炸式的增长,因此,二氧化碳、二氧化硫排放也在过去8年内增长了2.5倍。每消耗40吨煤就会产生0.1吨二氧化碳、二氧化硫,火电厂贮灰场的随意排放不仅规模巨大,同时还产生了粉煤灰(含重金属、放射性物质)污染、空气污染、水污染、土壤污染、人体健康危害以及地质灾害等多个方面的环境破坏和社会影响。因此,加大对粉煤灰的妥善处理和综合利用的研究与开发显得日益重要。

通过高效能激发剂使用在加气砖生产中,可以减少水泥生产所带来的污染与资源的消耗,作为一种替代水泥的建筑材料激发剂,具有广阔的应用前景。

专利CN 102351454一种磨细矿渣加气混凝土激发稳定剂,以脱硫石膏及MgO为主要组分,以不超过5%wt的硫酸钠和不超过5%wt的生石灰为改性组分,提高大掺量磨细矿渣加气混凝土的早期强度和体积稳定性。

专利CN 102627426矿渣-粉煤灰复合固体激发剂及其生产方法,该激发剂包括氢氧化钠、碳酸钠和低模数液体水玻璃及改性剂(聚丙烯酰胺或聚磷酸盐复合改性),提高加气混凝土强度20-30%,增强加气混凝土耐久性。

目前国内多数掺合料活性激发剂含有钾、钠离子,在提高掺合料活性的同时不可避免地增大了碱骨料反应发生的潜在危害,同时可能导致盐析发生,破坏加气混凝土自身结构,影响加气混凝土外观质量。



技术实现要素:

为了解决现有技术的不足,本发明提供一种加气混凝土活性激发剂,由以下组分按重量份数配比组成:纯化水240.106~465.940份,聚合硫酸铁32.482~74.716份,羟基琥珀酸35.969~144.300份,磺基琥珀酸AEO-9单酯二钠盐31.237~48.892份,N,N-二(聚氧乙烯)-P-甲苯磺酸酰胺34.856~91.609份,高强α-半水石膏37.133~98.620份,1-氨基蒽醌-2-磺酸34.921~57.852份,3,5-二甲氧基苯酚31.962~76.643份,铬纳米微粒39.184~94.777份,1-氨基-2-甲基蒽醌32.184~74.694份,2-((4-氯-2-硝基苯基)偶氮)-N-(4-乙氧基苯基)-3-氧代丁酰胺22.856~65.839份,1-氨基-4-硝基-2-蒽醌甲酸23.351~59.169份,N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯34.768~74.290份,2-[[4-(二甲氨基)苯基]偶氮]-6-甲氧基-3-甲基苯并噻唑鎓氯化物41.377~85.612份,质量浓度为31.226ppm~298.698ppm的十六烷基酸-1,2-亚乙基酯64.686~118.421份。

进一步的,由以下组分按重量份数配比组成:纯化水241.106~464.940份,聚合硫酸铁33.482~73.716份,羟基琥珀酸36.969~143.300份,磺基琥珀酸AEO-9单酯二钠盐32.237~47.892份,N,N-二(聚氧乙烯)-P-甲苯磺酸酰胺35.856~90.609份,高强α-半水石膏38.133~97.620份,1-氨基蒽醌-2-磺酸35.921~56.852份,3,5-二甲氧基苯酚32.962~75.643份,铬纳米微粒40.184~93.777份,1-氨基-2-甲基蒽醌33.184~73.694份,2-((4-氯-2-硝基苯基)偶氮)-N-(4-乙氧基苯基)-3-氧代丁酰胺23.856~64.839份,1-氨基-4-硝基-2-蒽醌甲酸24.351~58.169份,N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯35.768~73.290份,2-[[4-(二甲氨基)苯基]偶氮]-6-甲氧基-3-甲基苯并噻唑鎓氯化物42.377~84.612份,质量浓度为32.226ppm~297.698ppm的十六烷基酸-1,2-亚乙基酯65.686~117.421份。

进一步的,本发明还公开了一种加气混凝土活性激发剂的制备方法,按重量份数计,包括如下步骤:

第1步:在带搅拌受热式反应器中,加入纯化水和聚合硫酸铁,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,设定转速为33.113rpm~79.844rpm,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使温度升至48.101℃~49.333℃,加入羟基琥珀酸搅拌均匀,进行酯化催化反应25.810~36.622分钟,加入磺基琥珀酸AEO-9单酯二钠盐,通入流量为24.726m3/min~65.399m3/min的氧气0.33~0.98小时;之后在带搅拌受热式反应器中加入N,N-二(聚氧乙烯)-P-甲苯磺酸酰胺,再次启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使温度升至65.101℃~98.333℃,保温25.726~36.755分钟,加入高强α-半水石膏,调整带搅拌受热式反应器中溶液的pH值为4.818~8.9169,保温25.726~265.755分钟;

第2步:另取铬纳米微粒,将铬纳米微粒在功率为5.65138KW~11.09755KW下超声波处理0.31~0.98小时,粉碎研磨,并通过420.361~520.821目筛网;将铬纳米微粒加入到另一个带搅拌受热式反应器中,加入质量浓度为35.252ppm~265.190ppm的1-氨基-2-甲基蒽醌分散铬纳米微粒,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使溶液温度在4.8726×10℃~8.9333×10℃之间,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,并以4.8101×102rpm~8.9844×102rpm的速度搅拌,调整pH值在4.8138~8.9755之间,保温搅拌5.65×10-1~11.09×10-1小时;之后停止反应静置5.65×10~11.09×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯,调整pH值在1.726~2.399之间,形成沉淀物用纯化水洗脱,通过离心机在转速4.361×103rpm~9.821×103rpm下得到固形物,在2.190×102℃~3.844×102℃温度下干燥,研磨后过8.361×103~9.821×103目筛,备用;

第3步:另取1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和第2步处理后铬纳米微粒,混合均匀后采用60Co-γ射线辐射辐照,60Co-γ射线辐射辐照的能量为22.430MeV~50.999MeV、剂量为70.41kGy~110.781kGy、照射时间为34.670~59.546分钟,得到性状改变的1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合物;将1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合物置于另一带搅拌受热式反应器中,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定温度33.18℃~79.399℃,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,转速为25.726rpm~420.138rpm,pH调整到4.8430~8.9999之间,脱水34.844~48.810分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合均匀,加至质量浓度为35.252ppm~265.190ppm的1-氨基-2-甲基蒽醌中,并流加至第1步的带搅拌受热式反应器中,流加速度为170.176mL/min~898.185mL/min;启动带搅拌受热式反应器搅拌机,设定转速为39.553rpm~79.804rpm;搅拌4.8113~8.9999分钟;再加入2-((4-氯-2-硝基苯基)偶氮)-N-(4-乙氧基苯基)-3-氧代丁酰胺,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,升温至69.751℃~106.379℃,pH调整到4.8252~8.9190之间,通入氧气通气量为24.113m3/min~65.622m3/min,保温静置59.749~89.743分钟;再次启动带搅拌受热式反应器搅拌机,转速为34.867rpm~79.65rpm,加入1-氨基-4-硝基-2-蒽醌甲酸,使其反应液的疏水-亲水平衡阈值为5.65138~11.09755,并使得pH调整到4.8751~8.9379之间,保温静置58.188~98.437分钟;

第5步:启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,设定转速为31.454rpm~98.386rpm,边搅拌边向带搅拌受热式反应器中加入N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定带搅拌受热式反应器内的温度为4.122×102℃~9.870×102℃,保温58.188~98.437分钟后,加入2-[[4-(二甲氨基)苯基]偶氮]-6-甲氧基-3-甲基苯并噻唑鎓氯化物,酯化催化反应25.810~36.399分钟;之后加入十六烷基酸-1,2-亚乙基酯,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定带搅拌受热式反应器内的温度为109.122℃~165.870℃,pH调整至4.8113~8.9622之间,压力为0.31607MPa~0.32550MPa,反应时间为0.424~0.949小时;之后降压至0MPa,降温至54.31751℃~59.31190℃出料,即得到一种加气混凝土活性激发剂。

进一步的,所述铬纳米微粒的粒径为39.940μm~49.716μm。

进一步的,本发明还公开了一种加气混凝土活性激发剂的应用;该商业用加气混凝土活性激发剂主要应用于建筑基础材料生产加气砖中活性成分激发方面的应用。

进一步的,所述建筑基础材料为末凝混凝土、炭砖、伊毛缟石、二灰黄土、三相土、高强钢筋混凝土中的至少一种。

进一步的,所述一种加气混凝土活性激发剂与双稀释剂配合使用,一种加气混凝土活性激发剂与双稀释剂配合质量比为1:460.300~900.892;所述双稀释剂为:2-[[1-(2,5-二氯-4-磺苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1-萘磺酸钠盐(9CL)、4-(5-氨基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基偶氮)-2,5-二氯代-苯磺酸单锂盐、二[5-氯代-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸基]-铬酸基乙醇胺钠盐三种中的一种,所述双稀释剂为常见市售商品。

本发明专利公开的一种加气混凝土活性激发剂及其制备方法,其优点在于:

(1)在采用本发明所述一种加气混凝土活性激发剂,在加气混凝土建筑材料中的掺量不超过脱硫粉煤灰质量的20%,对于加气混凝土建筑材料有激发作用;

(2)本发明所述一种加气混凝土活性激发剂,对于掺有粉煤灰、矿粉的普通混凝土具有激发作用,能够提高加气混凝土建筑材料及普通混凝土的抗压强度;

(3)本发明所述一种加气混凝土活性激发剂具有化学性质稳定、适用广、pH值范围广、牢固率高;

(4)本发明所述一种加气混凝土活性激发剂在使用过后不会产生沉淀,在保持加气混凝土建筑材料及普通混凝土抗压强度不变的情况下,减少水泥的用量,提高粉煤灰、矿粉的掺入量,减少加气混凝土建筑材料及普通混凝土的材料成本,本发明制备方法简单,只需按照比例混合后加入混凝土中,即刻产生效果,完成制备、运营成本低。

附图说明

图1是一种加气混凝土活性激发剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例剪切冲击强度变化图。

图2是一种加气混凝土活性激发剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例套接压缩剪切强度变化图。

图3是一种加气混凝土活性激发剂在测试试验中不同反应时间条件下实施例与对照例剥离强度变化图。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

按照以下步骤制备本发明所述一种加气混凝土活性激发剂,并按重量份数计:

第1步:在带搅拌受热式反应器中,加入纯化水240.106份,聚合硫酸铁32.482份,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,设定转速为33.113rpm,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使温度升至48.101℃,加入羟基琥珀酸35.969份搅拌均匀,进行酯化催化反应25.810分钟,加入磺基琥珀酸AEO-9单酯二钠盐31.237份,通入流量为24.726m3/min的氧气0.33小时;之后在带搅拌受热式反应器中加入N,N-二(聚氧乙烯)-P-甲苯磺酸酰胺34.856份,再次启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使温度升至65.101℃,保温25.726分钟,加入高强α-半水石膏37.133份,调整带搅拌受热式反应器中溶液的pH值为4.818,保温25.726分钟;

第2步:另取铬纳米微粒39.184份,将铬纳米微粒在功率为5.65138KW下超声波处理0.31小时,粉碎研磨,并通过420.361目筛网;将铬纳米微粒加入到另一个带搅拌受热式反应器中,加入质量浓度为35.252ppm的1-氨基-2-甲基蒽醌32.184份,分散铬纳米微粒,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使溶液温度在4.8726×10℃,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,并以4.8101×102rpm的速度搅拌,调整pH值在4.8138,保温搅拌5.65×10-1小时;之后停止反应静置5.65×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯34.768份,调整pH值在1.726,形成沉淀物用纯化水洗脱,通过离心机在转速4.361×103rpm下得到固形物,在2.190×102℃温度下干燥,研磨后过8.361×103目筛,备用;

第3步:另取1-氨基蒽醌-2-磺酸34.921份、3,5-二甲氧基苯酚31.962份和第2步处理后铬纳米微粒39.184份,混合均匀后采用60Co-γ射线辐射辐照,60Co-γ射线辐射辐照的能量为22.430MeV、剂量为70.41kGy、照射时间为34.670分钟,得到性状改变的1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合物;将1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合物置于另一带搅拌受热式反应器中,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定温度33.18℃,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,转速为25.726rpm,pH调整到4.8430,脱水34.844分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合均匀,加至质量浓度为35.252ppm的1-氨基-2-甲基蒽醌32.184份中,并流加至第1步的带搅拌受热式反应器中,流加速度为170.176mL/min;启动带搅拌受热式反应器搅拌机,设定转速为39.553rpm;搅拌4.8113分钟;再加入2-((4-氯-2-硝基苯基)偶氮)-N-(4-乙氧基苯基)-3-氧代丁酰胺22.856份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,升温至69.751℃,pH调整到4.8252,通入氧气通气量为24.113m3/min,保温静置59.749分钟;再次启动带搅拌受热式反应器搅拌机,转速为34.867rpm,加入1-氨基-4-硝基-2-蒽醌甲酸23.351份,使其反应液的疏水-亲水平衡阈值为5.65138,并使得pH调整到4.8751,保温静置58.188分钟;

第5步:启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,设定转速为31.454rpm,边搅拌边向带搅拌受热式反应器中加入N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯34.768份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定带搅拌受热式反应器内的温度为4.122×102℃,保温58.188分钟后,加入2-[[4-(二甲氨基)苯基]偶氮]-6-甲氧基-3-甲基苯并噻唑鎓氯化物41.377份,进行酯化催化反应25.810分钟;之后加入31.226ppm的十六烷基酸-1,2-亚乙基酯64.686份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定带搅拌受热式反应器内的温度为109.122℃,pH调整至4.8113,压力为0.31607MPa,反应时间为0.424小时;之后降压至0MPa,降温至54.31751℃出料,即得到一种加气混凝土活性激发剂。

其中所述铬纳米微粒的粒径为39.940μm。

在应用中,所述一种加气混凝土活性激发剂需要与双稀释剂配合使用,一种加气混凝土活性激发剂与双稀释剂配合质量比为1:460.300;所述双稀释剂为:2-[[1-(2,5-二氯-4-磺苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1-萘磺酸钠盐(9CL),所述双稀释剂2-[[1-(2,5-二氯-4-磺苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1-萘磺酸钠盐(9CL)为常见市售商品。

实施例2

按照以下步骤制备本发明所述一种加气混凝土活性激发剂,并按重量份数计:

第1步:在带搅拌受热式反应器中,加入纯化水465.940份,聚合硫酸铁74.716份,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,设定转速为79.844rpm,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使温度升至49.333℃,加入羟基琥珀酸144.300份搅拌均匀,进行酯化催化反应.36.622分钟,加入磺基琥珀酸AEO-9单酯二钠盐48.892份,通入流量为65.399m3/min的氧气0.98小时;之后在带搅拌受热式反应器中加入N,N-二(聚氧乙烯)-P-甲苯磺酸酰胺91.609份,再次启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使温度升至98.333℃,保温36.755分钟,加入高强α-半水石膏98.620份,调整带搅拌受热式反应器中溶液的pH值为8.9169,保温265.755分钟;

第2步:另取铬纳米微粒94.777份,将铬纳米微粒在功率为11.09755KW下超声波处理0.98小时,粉碎研磨,并通过520.821目筛网;将铬纳米微粒加入到另一个带搅拌受热式反应器中,加入质量浓度为265.190ppm的1-氨基-2-甲基蒽醌74.694份,分散铬纳米微粒,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使溶液温度在8.9333×10℃,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,并以8.9844×102rpm的速度搅拌,调整pH值在8.9755,保温搅拌11.09×10-1小时;之后停止反应静置11.09×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯74.290份,调整pH值在2.399,形成沉淀物用纯化水洗脱,通过离心机在转速9.821×103rpm下得到固形物,在3.844×102℃温度下干燥,研磨后过9.821×103目筛,备用;

第3步:另取1-氨基蒽醌-2-磺酸57.852份、3,5-二甲氧基苯酚76.643份和第2步处理后铬纳米微粒94.777份,混合均匀后采用60Co-γ射线辐射辐照,60Co-γ射线辐射辐照的能量为50.999MeV、剂量为110.781kGy、照射时间为59.546分钟,得到性状改变的1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合物;将1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合物置于另一带搅拌受热式反应器中,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定温度79.399℃,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,转速为420.138rpm,pH调整到8.9999,脱水48.810分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合均匀,加至质量浓度为265.190ppm的1-氨基-2-甲基蒽醌74.694份中,并流加至第1步的带搅拌受热式反应器中,流加速度为898.185mL/min;启动带搅拌受热式反应器搅拌机,设定转速为79.804rpm;搅拌8.9999分钟;再加入2-((4-氯-2-硝基苯基)偶氮)-N-(4-乙氧基苯基)-3-氧代丁酰胺65.839份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,升温至106.379℃,pH调整到8.9190,通入氧气通气量为65.622m3/min,保温静置89.743分钟;再次启动带搅拌受热式反应器搅拌机,转速为79.65rpm,加入1-氨基-4-硝基-2-蒽醌甲酸59.169份,使其反应液的疏水-亲水平衡阈值为11.09755,并使得pH调整到8.9379,保温静置98.437分钟;

第5步:启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,设定转速为98.386rpm,边搅拌边向带搅拌受热式反应器中加入N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯74.290份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定带搅拌受热式反应器内的温度为9.870×102℃,保温98.437分钟后,加入2-[[4-(二甲氨基)苯基]偶氮]-6-甲氧基-3-甲基苯并噻唑鎓氯化物85.612份,进行酯化催化反应36.399分钟;之后加入298.698ppm的十六烷基酸-1,2-亚乙基酯118.421份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定带搅拌受热式反应器内的温度为165.870℃,pH调整至8.9622,压力为0.32550MPa,反应时间为0.949小时;之后降压至0MPa,降温至59.31190℃出料,即得到一种加气混凝土活性激发剂。

其中所述铬纳米微粒的粒径为49.716μm。

在应用中,所述一种加气混凝土活性激发剂需要与双稀释剂配合使用,一种加气混凝土活性激发剂与双稀释剂配合质量比为1:900.892;所述双稀释剂为:二[5-氯代-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸基]-铬酸基乙醇胺钠盐,所述双稀释剂二[5-氯代-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸基]-铬酸基乙醇胺钠盐为常见市售商品。

实施例3

按照以下步骤制备本发明所述一种加气混凝土活性激发剂,并按重量份数计:

第1步:在带搅拌受热式反应器中,加入纯化水240.9106份,聚合硫酸铁32.9482份,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,设定转速为33.9113rpm,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使温度升至48.9101℃,加入羟基琥珀酸35.9969份搅拌均匀,进行酯化催化反应25.9810分钟,加入磺基琥珀酸AEO-9单酯二钠盐31.9237份,通入流量为24.9726m3/min的氧气0.933小时;之后在带搅拌受热式反应器中加入N,N-二(聚氧乙烯)-P-甲苯磺酸酰胺34.9856份,再次启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使温度升至65.9101℃,保温25.9726分钟,加入高强α-半水石膏37.9133份,调整带搅拌受热式反应器中溶液的pH值为4.8918,保温25.9726分钟;

第2步:另取铬纳米微粒39.9184份,将铬纳米微粒在功率为5.659138KW下超声波处理0.931小时,粉碎研磨,并通过420.9361目筛网;将铬纳米微粒加入到另一个带搅拌受热式反应器中,加入质量浓度为35.9252ppm的1-氨基-2-甲基蒽醌32.9184份,分散铬纳米微粒,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,使溶液温度在4.89726×10℃,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,并以4.89101×102rpm的速度搅拌,调整pH值在4.89138,保温搅拌5.659×10-1小时;之后停止反应静置5.659×10分钟,去除杂质;将悬浮液加入N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯34.9768份,调整pH值在1.9726,形成沉淀物用纯化水洗脱,通过离心机在转速4.9361×103rpm下得到固形物,在2.9190×102℃温度下干燥,研磨后过8.9361×103目筛,备用;

第3步:另取1-氨基蒽醌-2-磺酸34.9921份、3,5-二甲氧基苯酚31.9962份和第2步处理后铬纳米微粒39.9184份,混合均匀后采用60Co-γ射线辐射辐照,60Co-γ射线辐射辐照的能量为22.9430MeV、剂量为70.941kGy、照射时间为34.9670分钟,得到性状改变的1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合物;将1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合物置于另一带搅拌受热式反应器中,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定温度33.918℃,启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,转速为25.9726rpm,pH调整到4.89430,脱水34.9844分钟,备用;

第4步:将第3步得到的性状改变的1-氨基蒽醌-2-磺酸、3,5-二甲氧基苯酚和铬纳米微粒混合均匀,加至质量浓度为35.9252ppm的1-氨基-2-甲基蒽醌32.9184份中,并流加至第1步的带搅拌受热式反应器中,流加速度为170.9176mL/min;启动带搅拌受热式反应器搅拌机,设定转速为39.9553rpm;搅拌4.89113分钟;再加入2-((4-氯-2-硝基苯基)偶氮)-N-(4-乙氧基苯基)-3-氧代丁酰胺22.9856份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,升温至69.9751℃,pH调整到4.89252,通入氧气通气量为24.9113m3/min,保温静置59.9749分钟;再次启动带搅拌受热式反应器搅拌机,转速为34.9867rpm,加入1-氨基-4-硝基-2-蒽醌甲酸23.9351份,使其反应液的疏水-亲水平衡阈值为5.659138,并使得pH调整到4.89751,保温静置58.9188分钟;

第5步:启动带搅拌受热式反应器中的搅拌机,设定转速为31.9454rpm,边搅拌边向带搅拌受热式反应器中加入N-乙基-N-[4-[(5-硝基-2,1-苯并异噻唑-3-基)偶氮]苯基]-β-氨基丙酸甲酯34.9768份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定带搅拌受热式反应器内的温度为4.9122×102℃,保温58.9188分钟后,加入2-[[4-(二甲氨基)苯基]偶氮]-6-甲氧基-3-甲基苯并噻唑鎓氯化物41.9377份,进行酯化催化反应25.9810分钟;之后加入31.9226ppm的十六烷基酸-1,2-亚乙基酯64.9686份,启动带搅拌受热式反应器中的转鼓式加热器,设定带搅拌受热式反应器内的温度为109.9122℃,pH调整至4.89113,压力为0.319607MPa,反应时间为0.4924小时;之后降压至0MPa,降温至54.319751℃出料,即得到一种加气混凝土活性激发剂。

其中所述铬纳米微粒的粒径为39.9940μm。

在应用中,所述一种加气混凝土活性激发剂需要与双稀释剂配合使用,一种加气混凝土活性激发剂与双稀释剂配合质量比为1:460.9300;所述双稀释剂为:4-(5-氨基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基偶氮)-2,5-二氯代-苯磺酸单锂盐,所述双稀释剂4-(5-氨基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基偶氮)-2,5-二氯代-苯磺酸单锂盐为常见市售商品。

对照例

对照例采用市售某品牌的脱硫粉煤灰活性激发剂进行建筑材料粘合激发试验。

实施例4

将实施例1~3和对照例所获得的加气混凝土活性激发剂进行建筑材料粘合激发试验,其中加气混凝土活性激发剂与双稀释剂配合使用,加气混凝土活性激发剂与双稀释剂的质量比为1:460.300,所述双稀释剂在实施例1中为2-[[1-(2,5-二氯-4-磺苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-吡唑-4-基]偶氮]-1-萘磺酸钠盐(9CL)、在实施例2中为二[5-氯代-3-[(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1-苯基-1H-吡唑-4-基)偶氮]-2-羟基苯磺酸基]-铬酸基乙醇胺钠盐、在实施例3中为4-(5-氨基-3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-4-基偶氮)-2,5-二氯代-苯磺酸单锂盐;处理结束后对拉伸强度、黏度、固体含量率、固化速度等参数进行分析。数据分析如表1所示。

从表1可见,本发明所述的一种加气混凝土活性激发剂,其拉伸强度、黏度、固体含量率、固化速度均高于现有技术生产的产品。

此外,如图1~3所示,是本发明所述的一种加气混凝土活性激发剂与对照例所进行的,随使用时间变化试验数据统计。图中看出,实施例1~3在剪切冲击强度、套接压缩剪切强度、剥离强度技术指标,均大幅优于现有技术生产的产品。

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