一种以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌粉体的方法与流程

文档序号:12635258阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌粉体的方法,包括硫酸浸出工业氧化锌,除杂、沉淀制得前驱体及对前驱体煅烧获得氧化锌粉体,其特征在于,具体包括以下步骤:

1)量取60~100ml、3mol/L的硫酸于400mL的烧杯中,置于磁力搅拌器上进行加热并搅拌,到温度升到80℃时,称取8~10g工业氧化锌分批加入烧杯中,反应完毕后以蒸馏水清洗烧杯;

2)温度至80℃时,按照工业氧化锌质量的1%~2%加入0.1mol/L的KMnO溶液,反应时间30~45min,调节pH值为5.0~5.4,过滤,得滤液;

3)于步骤2)中得到的滤液中分4次滴加质量百分比浓度为40%的过氧化氢8~14mL,控制温度80~90℃,调节pH为5.0~5.4,反应30~45min,后冷却、过滤,得滤液;

4)将步骤3)中得到的滤液加热到80~90℃时,向滤液中加入600目的锌粉,反应30~45min,调节pH为5.0~5.4,并冷却、过滤,得滤液;

5)向步骤4)中得到的滤液中加入蒸馏水稀释至溶液总体积为100mL,得到稀释后的净液;

6)将步骤5)中得到的稀释后的净液加热至45℃以上,按照工业氧化锌和碳酸氢铵粉末质量比为10:7~10:9的量加入碳酸氢铵粉末后不断搅拌,陈化35~45min,陈化温度40~70℃并冷却,过滤,得滤饼碱式碳酸锌;

7)将步骤6)中得到的滤饼放入蒸发皿中,并置于烘箱中干燥30min,得到前驱体碱式碳酸锌。

8)将步骤7)中得到的前驱体碱式碳酸锌放入450~600℃高温箱式电阻炉中煅烧2h,得纳米氧化锌粉体。

2.根据权利要求1所述的以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌的方法,其特征在于,所述高锰酸钾用量为工业氧化锌的1%~2%,锌粉用量为工业氧化锌质量的2%~3%。

3.根据权利要求1所述的以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌的方法,其特征在于,所述工业氧化锌和碳酸氢铵粉末的质量比为10:7~10:9。

4.根据权利要求1所述的以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌的方法,其特征在于,所述碳酸氢铵粉末为分析纯级,锌粉纯度为99.7%。

5.根据权利要求1所述的以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌的方法,其特征在于,所述步骤7)中烘箱温度设置为40~60℃。

6.根据权利要求1所述的以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌的方法,其特征在于,所述步骤8)中高温箱式电阻炉的温度设置为450~600℃。

7.根据权利要求1所述的以工业氧化锌为原料制备纳米氧化锌的方法,其特征在于,所述步骤4)中加入的锌粉为原料总质量的2%~3%。

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