一种采用丝网印刷法制备LED封装用荧光玻璃片的方法与流程

本发明属于材料学领域，涉及LED封装技术，具体来说是一种采用丝网印刷法制备LED封装用荧光玻璃片的方法。

背景技术：

白光发光二极管(white light-emitting diodes, WLEDs) 以其寿命长、能耗低、无污染、效率高、体积小等显著优点，在照明和显示领域具有广阔的应用前景。对于大功率LED来说，其功率可以达到瓦级，芯片工作电流在350mA以上，因此对封装材料和技术提出了更高的要求。传统的环氧树脂封装由于高功率芯片发热而导致迅速老化、黄化，从而导致色飘，严重影响了LED灯具出光的品质和寿命。

新型荧光玻璃片是解决高功率LED封装的一种有效途径，它将远程荧光粉技术和散热性良好的玻璃结合起来，在透光玻璃表面贴服荧光层，远离发光芯片，从而实现LED灯具的长寿命和光谱品质。此外采用荧光玻璃片对LED灯具进行封装还具有耐湿、抗酸碱、抗老化、形状易加工等多种优势。

当前制备荧光玻璃片的方法主要包括共烧结法、析晶法、涂覆法、溶胶凝胶法等。其中共烧结法即将玻璃粉和荧光粉在高温环境下进行烧结，先后有研究者开发了放电等离子体烧结、真空烧结、保护性气体烧结等多种不同的方法。共烧结法温度高、对于不同的荧光粉有着玻璃体系的选择，玻璃成分对烧制的荧光玻璃片有着巨大影响。析晶法首先制备前驱体玻璃，然后通过保温等方法在玻璃内部诱导产生晶体场，形成微晶玻璃。涂覆法是通过将荧光粉混合制成浆料在超白玻璃衬底上进行涂覆，根据需要选择是否进行高温处理。溶胶凝胶法是制备块体玻璃的一种方法，相对于传统的高温熔融法，制备的玻璃均匀度更高、光学质量更好。

技术实现要素：

针对LED封装环节中广泛存在的散热问题，本发明提供一种采用丝网印刷法制备LED封装用荧光玻璃片的方法。

本发明提供了一种采用丝网印刷法制备LED封装用荧光玻璃片的方法，包含以下步骤:

1)按照摩尔百分比称量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂，所述的B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的摩尔百分比为：20~55%：0~15%：6~11%：10~40%：0~15%，然后均匀混合；

2)将研磨好的混合料放入刚玉坩埚中于1100℃熔制30-40分钟，将得到的熔体倒入蒸馏水中进行水淬，并干燥、球磨至粒径为10~15μm的玻璃粉待用；

3)制备含有荧光粉的玻璃浆料，所述的玻璃浆料由荧光粉、粘合剂为、分散剂组成，其中荧光粉为Ce：YAG 荧光粉，Ce: YAG粉体占玻璃粉总质量的1~10wt%，粘合剂为松油醇和乙基纤维素的组合，松油醇占玻璃粉总质量的60~100wt%，乙基纤维素占玻璃粉总质量的10~60wt%、分散剂为聚丙烯酰胺，占玻璃粉总质量的1~15wt%；

4)将混合的浆料在70~90℃下搅拌30~60分钟，形成混合均匀的可涂覆浆料;

5)将所制备的可涂覆浆料采用丝网印刷涂覆在超白玻璃衬底的一侧表面上，之后在空气气氛下对涂覆有可涂覆浆料的超白玻璃进行整体热处理，热处理的温度为550～600℃，热处理时间为20～40分钟，荧光玻璃涂层厚度为20～100μm，最后制成所述的LED 封装用荧光玻璃。

本发明通过组成设计采用高温熔融法制备玻璃粉，然后采用丝网印刷法制备荧光玻璃片。将荧光玻璃片与蓝光芯片封装组合产生白光。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本荧光玻璃片作为白光LED的荧光转换材料具有散热性能良好、节能、耐湿等优势。相比于传统的硅胶和环氧树脂的封装形式，该荧光玻璃片封装工艺简单，高温发光性能稳定。使用丝网印刷制备荧光薄膜，相比于旋涂仪法和喷涂法，制膜的厚度可控，能够根据膜的厚度实现发光光谱色坐标、色温和显色指数的调控，受激发射后产生荧光分布均匀，减少了荧光坏点的产生。

附图说明

图1为本发明的荧光玻璃片的设备示意图。1-蓝光LED芯片，2-烧结后得到的荧光玻璃层，3-超白玻璃板（与荧光玻璃层的接触面为毛面）。

图2为实施例2#所获得的蓝光激发荧光玻璃的荧光光谱。

具体实施方式

实施例1：

（1）按设定量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的摩尔百分比称量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的硼硅酸盐玻璃基质原料，其中玻璃基质各组分的摩尔百分比为：B₂O₃：40%、SiO₂：10%、Na₂O：7%、ZnO：30%、TiO₂：13%，并均匀混合。

（2）将研磨好的混合料放入刚玉坩埚中于1100℃熔制30-40分钟，将得到的熔体倒入蒸馏水中进行水淬，并干燥、球磨至粒径为10~15μm的玻璃粉待用；

（3）制备含有荧光粉的玻璃浆料，Ce: YAG粉体占玻璃粉总质量的2wt%。粘合剂为松油醇和乙基纤维素，前者占玻璃粉总质量的70wt%，后者占玻璃粉总质量的20wt%、分散剂为聚丙烯酰胺，占玻璃粉总质量的8wt%；

（4）将混合的浆料在70~90℃下搅拌30~60分钟，形成混合均匀的可涂覆浆料；

（5）将所制备的可涂覆浆料采用丝网印刷涂覆在超白玻璃衬底的一侧表面上，之后在空气气氛下对涂覆有可涂覆浆料的超白玻璃进行整体热处理，热处理的温度为550～600℃，热处理时间为20～40 分钟，荧光玻璃涂层厚度为20μm，最后制成所述的LED 封装用荧光玻璃。

实施例2：

（1）按设定量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的摩尔百分比称量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的硼硅酸盐玻璃基质原料，其中玻璃基质各组分的摩尔百分比为：B₂O₃：45%、SiO₂：5%、Na₂O：8%、ZnO：20%、TiO₂：12%，并均匀混合。

（2）将研磨好的混合料放入刚玉坩埚中于1100℃熔制40分钟，将得到的熔体倒入蒸馏水中进行水淬，并干燥、球磨至粒径为10~15μm的玻璃粉待用；

（3）Ce: YAG粉体占玻璃粉总质量的6wt%。粘合剂为松油醇和乙基纤维素，前者占玻璃粉总质量的70wt%，后者占玻璃粉总质量的15wt%、分散剂为聚丙烯酰胺，占玻璃粉总质量的9wt%；

（4）将混合的浆料在70~90℃下搅拌30~60分钟，形成混合均匀的可涂覆浆料；

（5）将所制备的可涂覆浆料采用丝网印刷涂覆在超白玻璃衬底的一侧表面上，之后在空气气氛下对涂覆有可涂覆浆料的超白玻璃进行整体热处理，热处理的温度为550～600℃，热处理时间为20～40分钟，荧光玻璃涂层厚度为40μm，最后制成所述的LED 封装用荧光玻璃。

实施例3：

（1）按设定量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的摩尔百分比称量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的硼硅酸盐玻璃基质原料，其中玻璃基质各组分的摩尔百分比为：B₂O₃：35%、SiO₂：15%、Na₂O：9%、ZnO：33%、TiO₂：8%，并均匀混合。

（2）将研磨好的混合料放入刚玉坩埚中于1100℃熔制40分钟，将得到的熔体倒入蒸馏水中进行水淬，并干燥、球磨至粒径为10~15μm的玻璃粉待用；

（3）Ce: YAG粉体占玻璃粉总质量的8wt%。粘合剂为松油醇和乙基纤维素，前者占玻璃粉总质量的75wt%，后者占玻璃粉总质量的10wt%、分散剂为聚丙烯酰胺，占玻璃粉总质量的7wt%；

（4）将混合的浆料在70~90℃下搅拌30~60分钟，形成混合均匀的可涂覆浆料；

（5）将所制备的可涂覆浆料采用丝网印刷涂覆在超白玻璃衬底的一侧表面上，之后在空气气氛下对涂覆有可涂覆浆料的超白玻璃进行整体热处理，热处理的温度为550～600℃，热处理时间为20～40 分钟，荧光玻璃涂层厚度为60μm，最后制成所述的LED 封装用荧光玻璃。

实施例4：

（1）按设定量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的摩尔百分比称量B₂O₃、SiO₂、Na₂O、ZnO和TiO₂的硼硅酸盐玻璃基质原料，其中玻璃基质各组分的摩尔百分比为：B₂O₃：50%、SiO₂：10%、Na₂O：6%、ZnO：30%、TiO₂：4%，并均匀混合。

（2）将研磨好的混合料放入刚玉坩埚中于1100℃熔制40分钟，将得到的熔体倒入蒸馏水中进行水淬，并干燥、球磨至粒径为10~15μm的玻璃粉待用；

（3）Ce: YAG粉体占玻璃粉总质量的10wt%。粘合剂为松油醇和乙基纤维素，前者占玻璃粉总质量的65wt%，后者占玻璃粉总质量的15wt%、分散剂为聚丙烯酰胺，占玻璃粉总质量的10wt%；

（4）将混合的浆料在70~90℃下搅拌30~60分钟，形成混合均匀的可涂覆浆料；

（5）将所制备的可涂覆浆料采用丝网印刷涂覆在超白玻璃衬底的一侧表面上，之后在空气气氛下对涂覆有可涂覆浆料的超白玻璃进行整体热处理，热处理的温度为550～600℃，热处理时间为20～40分钟，荧光玻璃涂层厚度为80μm，最后制成所述的LED 封装用荧光玻璃。

实施例5：

图1为采用本发明的荧光玻璃片封装的LED，其中1为蓝光LED芯片，2为本发明烧结后得到的荧光玻璃层，3为超白玻璃板（与荧光玻璃层的接触面为毛面）。

相比于传统的硅胶和环氧树脂的封装形式，该荧光玻璃片封装工艺简单，高温发光性能稳定。使用丝网印刷制备荧光薄膜，相比于旋涂仪法和喷涂法，制膜的厚度可控，能够根据膜的厚度实现发光光谱色坐标、色温和显色指数的调控，受激发射后产生荧光分布均匀，减少了荧光坏点的产生。