铁酸铋‑钛酸铅‑钛酸钡三元体系高温压电陶瓷及其制备方法与流程

本发明涉及一种压电材料及其制备方法，特别是涉及一种多元体系高温压电材料及其制备方法，应用于传感器、驱动器和换能器的功能材料制备技术领域。

背景技术：

压电陶瓷在通信、家电、航空、探测和计算机等诸多领域都有广泛的应用。随着科学技术的迅猛发展，一些特殊领域，如航空、汽车、石油化工等，迫切需求能在高温环境下稳定工作的压电传感器、驱动器和换能器。

高温压电材料是高温压电器件的核心敏感元件。然而性能优良、居里温度高的压电陶瓷材料以目前的情况，还是比较少。这就使得长期以来，特种高温压电器件不得不使用生产工艺复杂、成本高的压电单晶材料。因此，开发具有优异性能的高居里温度压电陶瓷材料已成为当务之急。目前，世界各地科学家正在为寻找能适用于高温环境下的压电陶瓷做出不懈努力。

铁酸铋-钛酸铅的BF-PT固溶体是一种具有准同型相界和高居里点的压电材料，在高温压电器件领域有广阔的应用前景。但是，BF-PT陶瓷矫顽场强大，难于极化，介电损耗大，机械品质因子低，限制了其在高温压电器件中的应用。为了增强BF-PT陶瓷的绝缘性、降低其矫顽场强，进而获得性能优异的高温压电材料，人们采用多种方法对其进行改性，例如掺杂改性、工艺改进以及与其他材料形成三元固溶体等等。已有研究表明，通过元素掺杂能够大大改善BF-PT材料的固有缺陷，提高其压电性能，然而通过掺杂改性的BF-PT压电材料居里温度大大降低。在追求高居里温度和高压电性能的研究过程中发现，这两种性能参数彼此存在取舍，这限制了BF-PT压电材料的应用领域。

技术实现要素：

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷及其制备方法，平衡居里温度和压电性能两者之间的关系，开发了新型的高温压电陶瓷。本发明过通引入第三元具有钙钛矿结构的钛酸钡制备出了居里温度高，压电常数高的新型高温压电材料，本发明铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷满足了在高温环境下工作的器件对压电材料提出的更高要求，与商用铋层状结构的压电材料相比，居里温度和压电系数优势明显，具有显著的应用前景。

为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：

一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷，具有以下的组成及质量摩尔分数：

(1-x)BF-xPT-0.15BT，即BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为(1-x)：x：0.15，且0.19≤x≤0.27。

作为本发明优选的技术方案，化学式满足如下数值范围：x＝1:(0.19～0.23)。

一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

a.合成BF-PT-BT粉体：

以纯的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、TiO₂、BaCO₃和MnO₂为原料，按制备化学式为(1-x)BF-xPT-0.15BT的BF-PT-BT三元体系所需化学计量比称取上述原料，即控制BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为(1-x)：x：0.15；且还原料配比还要满足如下的化学式中的数值范围为x＝(0.19～0.23)；将称量后的上述原料进行混合，通过至少一次的研磨、筛分和高温煅烧工艺得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体；作为本发明优选的技术方案，通过至少一次的研磨、筛分和高温煅烧工艺如下：按照如下的料球水的球磨工艺比例进行第一次球磨：

将称量后的上述原料共计30g放入球磨罐中，然后加入30ml去离子水和重量为45g不同直径大小与形状的氧化锆小球进行第一次球磨至少24h；

然后将经过第一次球磨后得到的浆料进行第一次过筛处理，经过筛网滤出氧化锆小球，再将浆料倒入陶瓷碗中，碗口覆盖铝箔，放入的烘箱中在至少120℃下对浆料进行烘干得到干燥的粉料，然后粉料过至少120目的网筛后，再将过筛后的粉料放入坩埚中进行第一次高温煅烧合成BF-PT-PT粉体，第一次高温煅烧工艺曲线为：

煅烧的第一阶段为从室温开始按照至少5℃/min的升温速度升温至450℃，保温至少2h，再进行煅烧的第二阶段，煅烧的第二阶段按照至少5℃/min的升温速度升温至750-850℃，再保温至少4h，在完成煅烧的第二阶段后，随炉冷却，即完成第一次高温煅烧过程；

在第一次高温煅烧完成后，将第一次高温煅烧后得到的合成粉料再进行研细处理，放入球磨罐中，进行第二次球磨，第二次球磨工艺与第一次球磨工艺相同，在经过第二次球磨之后，将球磨后得到的浆料进行第二次过筛处理，第二次过筛处理工艺与第一次过筛处理工艺相同，再进行与第一次高温煅烧工艺相同的第二次高温煅烧，然后再进行与第一次球磨工艺相同的第三次球磨过程，在第三次球磨后出料烘干，然后过至少120目筛，得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体；作为本发明优选的技术方案，在按制备化学式为(1-x)BF-xPT-0.15BT的BF-PT-BT三元体系所需化学计量比称取原料时，按照化学式还满足如下数值关系：x＝1：(0.19～0.23)。来控制钛酸铅去用量。

b.成型素坯：

在所述步骤a中制备好的BF-PT-BT合成粉体中滴加质量浓度不低于5％的粘结剂PVA，进行造粒，粘结剂PVA滴加量至少为BF-PT-BT合成粉体质量的7％，之后在100MPa下将BF-PT-BT合成粉体和粘结剂PVA的混合料初步进行压力成型为最小直径为12mm且最小厚度为1mm的圆片坯料，随后进行至少200MPa等静压成型为初坯，在等静压后，对初坯进行排胶，最后获得BF-PT-BT素胚，排胶工艺曲线为：

第一阶段从室温开始，经过720min升温至450℃后进行保温至少3h，再经过300min升温至600℃后至少保温3h，然后随炉冷却，即完成排胶工艺过程，得到BF-PT-BT预制体坯料；

c.烧结陶瓷：

将在所述步骤b中制备的BF-PT-BT预制体坯料放在坩埚中密封烧结，烧结曲线为：从室温开始以5℃/min的升温速度升温至1100-1200℃，然后保温至少2h，再随炉冷却，最终制得BF-PT-BT三元体系高温压电陶瓷产品。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明BF-PT-BT三元陶瓷具有高居里温度和高压电性能的特点，通过引入第三元组分BT显著提高了BF-PT材料的绝缘性能，在高温下仍能保持高绝缘性，有利于其在高温环境中的应用；

2.本发明BF-PT-BT三元陶瓷在BF-PT固溶体中具有很高的压电常数和高的居里温度，并且其压电性能在高温时都能保持相对稳定的状态，与商用铋层状结构的压电材料相比，居里温度接近，压电系数优势明显。

附图说明

图1为本发明实施例一BF-PT-BT陶瓷样品的X射线衍射(XRD)图。

图2为本发明实施例一BF-PT-BT陶瓷样品的电滞回线图。

图3为本发明实施例一BF-PT-BT陶瓷样品的高温介电性能图。

图4为本发明实施例一BF-PT-BT陶瓷样品的高温压电性能图。

图5为本发明实施例二BF-PT-BT陶瓷样品的X射线衍射(XRD)图。

图6为本发明实施例二BF-PT-BT陶瓷样品的电滞回线图。

图7为本发明实施例二BF-PT-BT陶瓷样品的高温介电性能图。

图8为本发明实施例二BF-PT-BT陶瓷样品的高温压电性能图。

图9为本发明实施例三BF-PT-BT陶瓷样品的X射线衍射(XRD)图。

图10为本发明实施例三BF-PT-BT陶瓷样品的电滞回线图。

图11为本发明实施例三BF-PT-BT陶瓷样品的高温介电性能图。

图12为本发明实施例三BF-PT-BT陶瓷样品的高温压电性能图。

具体实施方式

本发明的优选实施例详述如下：

实施例一：

在本实施例中，一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷，具有以下的组成及质量摩尔分数：0.62BF-0.23PT-0.15BT，即BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为0.62：0.23：0.15。本实施例组分选取采用(1-x)BF-xPT-0.15BT，x＝0.23，第三元组分钛酸钡含量为15％。

本实施例铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

a.合成BF-PT-BT粉体：

以纯的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、TiO₂、BaCO₃和MnO₂为原料，按制备化学式为0.62BF-0.23PT-0.15BT的BF-PT-BT三元体系所需化学计量比称取上述原料，即控制BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为0.62：0.23：0.15；将称量后的上述原料进行混合，通过多次的研磨、筛分和高温煅烧工艺得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体，具体如下：

首先按照如下的料球水的球磨工艺比例进行第一次球磨：

将称量后的上述原料共计30g放入球磨罐中，然后加入30ml去离子水和重量为45g不同直径大小与形状的氧化锆小球进行第一次球磨24h；

然后将经过第一次球磨后得到的浆料进行第一次过筛处理，经过筛网滤出氧化锆小球，再将浆料倒入陶瓷碗中，碗口覆盖铝箔，放入的烘箱中在120℃下对浆料进行烘干得到干燥的粉料，然后粉料过120目的网筛后，再将过筛后的粉料放入坩埚中进行第一次高温煅烧合成BF-PT-PT粉体，第一次高温煅烧工艺曲线为：

煅烧的第一阶段为从室温开始按照5℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h，再进行煅烧的第二阶段，煅烧的第二阶段按照5℃/min的升温速度升温至750℃，再保温4h，在完成煅烧的第二阶段后，随炉冷却，即完成第一次高温煅烧过程；

在第一次高温煅烧完成后，将第一次高温煅烧后得到的合成粉料再进行研细处理，放入球磨罐中，进行第二次球磨，第二次球磨工艺与第一次球磨工艺相同，在经过第二次球磨之后，将球磨后得到的浆料进行第二次过筛处理，第二次过筛处理工艺与第一次过筛处理工艺相同，再进行与第一次高温煅烧工艺相同的第二次高温煅烧，然后再进行与第一次球磨工艺相同的第三次球磨过程，在第三次球磨后出料烘干，然后过120目筛，得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体；

b.成型素坯：

在所述步骤a中制备好的BF-PT-BT合成粉体中滴加质量浓度为5％的粘结剂PVA，进行造粒，粘结剂PVA滴加量为BF-PT-BT合成粉体质量的7％，之后在100MPa下将BF-PT-BT合成粉体和粘结剂PVA的混合料初步进行压力成型为直径为12mm且厚度为1mm的圆片坯料，随后进行200MPa等静压成型为初坯，在等静压后，对初坯进行排胶，最后获得BF-PT-BT素胚，排胶工艺曲线为：

第一阶段从室温开始，经过720min升温至450℃后进行保温3h，再经过300min升温至600℃后保温3h，然后随炉冷却，即完成排胶工艺过程，得到BF-PT-BT预制体坯料；

c.烧结陶瓷：

将在所述步骤b中制备的BF-PT-BT预制体坯料放在坩埚中密封烧结，烧结曲线为：从室温开始以5℃/min的升温速度升温至1120℃，然后保温2h，再随炉冷却，最终制得BF-PT-BT三元体系高温压电陶瓷产品。

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行表征及性能测试

1.X射线衍射仪(XRD)检测

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行X射线衍射仪(XRD)检测，检测结果见图1，图1为本发明BF-PT-BT陶瓷的X射线衍射(XRD)图。从图1中可以看出，陶瓷样品的物相结构为三方相和四方相共存的钙钛矿结构，表现出准同型相界(MPB)特点。其准同型相界的物相结构预示着其优异的压电性能。

2.铁电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行铁电性能测试，检测结果见图2，图2为本发明BF-PT-BT陶瓷的电滞回线图(测试频率10Hz)。从图2可以看出，陶瓷样品能够承受高达70kV/cm的电场，剩余极化值和矫顽场分别为15μC/cm²和30kV/cm。

3.高温介电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行高温介电性能测试，检测结果见图3，图3为本发明BF-PT-BT陶瓷在1MHz下的高温介电性能图。从图3中可以看出，陶瓷样品介电常数随着温度的升高，先增大后减小，表现出明显的介电峰，介电峰所对应的温度就是样品的居里温度T_c。从图3中可以看出，此三元陶瓷样品的居里温度在547℃。另外，从图中可以看到，样品的介电损耗值随着温度的升高而缓慢增加，当温度从室温升高至547℃，介电损耗值的增长非常平缓，说明样品具有很好温度稳定性；当温度达到居里温度547℃时，介电损耗指小于0.25，说明样品在高温下仍能保持高绝缘性，有利于其在高温环境中的应用。

4.高温压电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行高温压电性能测试，检测结果见图4，图4为本发明BF-PT-BT陶瓷平面机电耦合系数k_p随温度的变化关系图。从图4中可以看出，陶瓷样品平面机电耦合系数k_p在室温到490℃之间的温度区间基本保持稳定，随着温度的升高缓慢升高；当温度升高至490℃时，平面机电耦合系数k_p迅速下降。

实施例二：

本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷，具有以下的组成及质量摩尔分数：0.66BF-0.19PT-0.15BT，即BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为0.66：0.19：0.15。本实施例组分选取采用(1-x)BF-xPT-0.15BT，x＝0.19，第三元组分钛酸钡含量为15％。

本实施例铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

a.合成BF-PT-BT粉体：

以纯的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、TiO₂、BaCO₃和MnO₂为原料，按制备化学式为0.66BF-0.19PT-0.15BT的BF-PT-BT三元体系所需化学计量比称取上述原料，即控制BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为0.66：0.19：0.15；将称量后的上述原料进行混合，通过多次的研磨、筛分和高温煅烧工艺得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体，具体如下：

首先按照如下的料球水的球磨工艺比例进行第一次球磨：

将称量后的上述原料共计30g放入球磨罐中，然后加入30ml去离子水和重量为45g不同直径大小与形状的氧化锆小球进行第一次球磨24h；然后将经过第一次球磨后得到的浆料进行第一次过筛处理，经过筛网滤出氧化锆小球，再将浆料倒入陶瓷碗中，碗口覆盖铝箔，放入的烘箱中在120℃下对浆料进行烘干得到干燥的粉料，然后粉料过120目的网筛后，再将过筛后的粉料放入坩埚中进行第一次高温煅烧合成BF-PT-PT粉体，第一次高温煅烧工艺曲线为：

煅烧的第一阶段为从室温开始按照5℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h，再进行煅烧的第二阶段，煅烧的第二阶段按照5℃/min的升温速度升温至850℃，再保温4h，在完成煅烧的第二阶段后，随炉冷却，即完成第一次高温煅烧过程；

在第一次高温煅烧完成后，将第一次高温煅烧后得到的合成粉料再进行研细处理，放入球磨罐中，进行第二次球磨，第二次球磨工艺与第一次球磨工艺相同，在经过第二次球磨之后，将球磨后得到的浆料进行第二次过筛处理，第二次过筛处理工艺与第一次过筛处理工艺相同，再进行与第一次高温煅烧工艺相同的第二次高温煅烧，然后再进行与第一次球磨工艺相同的第三次球磨过程，在第三次球磨后出料烘干，然后过120目筛，得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体；

b.成型素坯：

在所述步骤a中制备好的BF-PT-BT合成粉体中滴加质量浓度为5％的粘结剂PVA，进行造粒，粘结剂PVA滴加量为BF-PT-BT合成粉体质量的7％，之后在100MPa下将BF-PT-BT合成粉体和粘结剂PVA的混合料初步进行压力成型为直径为12mm且厚度为1mm的圆片坯料，随后进行200MPa等静压成型为初坯，在等静压后，对初坯进行排胶，最后获得BF-PT-BT素胚，排胶工艺曲线为：

第一阶段从室温开始，经过720min升温至450℃后进行保温3h，再经过300min升温至600℃后保温3h，然后随炉冷却，即完成排胶工艺过程，得到BF-PT-BT预制体坯料；

c.烧结陶瓷：

将在所述步骤b中制备的BF-PT-BT预制体坯料放在坩埚中密封烧结，烧结曲线为：从室温开始以5℃/min的升温速度升温至1100℃，然后保温2h，再随炉冷却，最终制得BF-PT-BT三元体系高温压电陶瓷产品。

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行表征及性能测试

1.X射线衍射仪(XRD)检测

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行X射线衍射仪(XRD)检测，检测结果见图5，图5为本发明BF-PT-BT陶瓷的X射线衍射(XRD)图。从图5中可以看出，陶瓷样品的物相结构为三方相的钙钛矿结构。

2.铁电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行铁电性能测试，检测结果见图6，图6为本发明BF-PT-BT陶瓷的电滞回线图(测试频率10Hz)。从图6可以看出，陶瓷样品能够承受高达75kV/cm的电场，剩余极化值和矫顽场分别为20μC/cm²和30kV/cm。

3.高温介电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行高温介电性能测试，检测结果见图7，图7为本发明BF-PT-BT陶瓷在1MHz下的高温介电性能图。从图7中可以看出，陶瓷样品介电常数随着温度的升高，先增大后减小，表现出明显的介电峰，介电峰所对应的温度就是样品的居里温度T_c。本实施例制备的三元陶瓷样品的居里温度在585℃。另外，从测试结果可以看到，样品的介电损耗值随着温度的升高而缓慢增加，当温度从室温升高至585℃，介电损耗值的增长非常平缓，说明样品具有很好温度稳定性；当温度达到居里温度585℃时，介电损耗指小于0.25，说明样品在高温下仍能保持高绝缘性，有利于其在高温环境中的应用。

4.高温压电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行高温压电性能测试，检测结果见图8，图8为本发明BF-PT-BT陶瓷平面机电耦合系数k_p随温度的变化关系图。从图8中可以看出，陶瓷样品平面机电耦合系数k_p在室温到480℃之间的温度区间基本保持稳定，随着温度的升高缓慢升高；当温度升高至480℃时，平面机电耦合系数k_p迅速下降。

本实施例在BF-PT固溶体中通过引入第三元组分BT显著提高了BF-PT材料的绝缘性能，同时具有很高的压电常数，达到125pC/N，并具有高的居里温度，达到585℃，并且其压电性能在温度低于585℃时都能保持相对稳定的状态。与商用铋层状结构的压电材料相比，居里温度接近，压电系数达到其3倍左右。

实施例三：

本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：

在本实施例中，一种铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷，具有以下的组成及质量摩尔分数：0.58BF-0.27PT-0.15BT，即BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为0.58：0.27：0.15。本实施例组分选取采用(1-x)BF-xPT-0.15BT，x＝0.27，第三元组分钛酸钡含量为15％。

本实施例铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

a.合成BF-PT-BT粉体：

以纯的Bi₂O₃、Fe₂O₃、PbO、TiO₂、BaCO₃和MnO₂为原料，按制备化学式0.58BF-0.27PT-0.15BT的BF-PT-BT三元体系所需化学计量比称取上述原料，即控制BF-PT-BT三元体系中的铁酸铋：钛酸铅：钛酸钡的摩尔量之比为0.58：0.27：0.15；将称量后的上述原料进行混合，通过多次的研磨、筛分和高温煅烧工艺得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体，具体如下

首先按照如下的料球水的球磨工艺比例进行第一次球磨：

将称量后的上述原料共计30g放入球磨罐中，然后加入30ml去离子水和重量为45g不同直径大小与形状的氧化锆小球进行第一次球磨24h；

然后将经过第一次球磨后得到的浆料进行第一次过筛处理，经过筛网滤出氧化锆小球，再将浆料倒入陶瓷碗中，碗口覆盖铝箔，放入的烘箱中在120℃下对浆料进行烘干得到干燥的粉料，然后粉料过120目的网筛后，再将过筛后的粉料放入坩埚中进行第一次高温煅烧合成BF-PT-PT粉体，第一次高温煅烧工艺曲线为：

煅烧的第一阶段为从室温开始按照5℃/min的升温速度升温至450℃，保温2h，再进行煅烧的第二阶段，煅烧的第二阶段按照5℃/min的升温速度升温至850℃，再保温4h，在完成煅烧的第二阶段后，随炉冷却，即完成第一次高温煅烧过程；

在第一次高温煅烧完成后，将第一次高温煅烧后得到的合成粉料再进行研细处理，放入球磨罐中，进行第二次球磨，第二次球磨工艺与第一次球磨工艺相同，在经过第二次球磨之后，将球磨后得到的浆料进行第二次过筛处理，第二次过筛处理工艺与第一次过筛处理工艺相同，再进行与第一次高温煅烧工艺相同的第二次高温煅烧，然后再进行与第一次球磨工艺相同的第三次球磨过程，在第三次球磨后出料烘干，然后过120目筛，得到颗粒细小且均匀的BF-PT-BT合成粉体；

b.成型素坯：

在所述步骤a中制备好的BF-PT-BT合成粉体中滴加质量浓度为5％的粘结剂PVA，进行造粒，粘结剂PVA滴加量为BF-PT-BT合成粉体质量的7％，之后在100MPa下将BF-PT-BT合成粉体和粘结剂PVA的混合料初步进行压力成型为直径为12mm且厚度为1mm的圆片坯料，随后进行200MPa等静压成型为初坯，在等静压后，对初坯进行排胶，最后获得BF-PT-BT素胚，排胶工艺曲线为：

第一阶段从室温开始，经过720min升温至450℃后进行保温3h，再经过300min升温至600℃后保温3h，然后随炉冷却，即完成排胶工艺过程，得到BF-PT-BT预制体坯料；

c.烧结陶瓷：

将在所述步骤b中制备的BF-PT-BT预制体坯料放在坩埚中密封烧结，烧结曲线为：从室温开始以5℃/min的升温速度升温至1200℃，然后保温2h，再随炉冷却，最终制得BF-PT-BT三元体系高温压电陶瓷产品。

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行表征及性能测试

1.X射线衍射仪(XRD)检测

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行X射线衍射仪(XRD)检测，检测结果见图9，图9为本发明BF-PT-BT陶瓷的X射线衍射(XRD)图。从图9中可以看出，，陶瓷样品的物相结构为四方相钙钛矿结构。

2.铁电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行铁电性能测试，检测结果见图10，图10为本发明BF-PT-BT陶瓷的电滞回线图(测试频率10Hz)。从图10可以看出，陶瓷样品能够承受高达70kV/cm的电场，剩余极化值和矫顽场分别为15μC/cm²和35kV/cm。

3.高温介电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行高温介电性能测试，检测结果见图11，图11为本发明BF-PT-BT陶瓷在1MHz下的高温介电性能图。从图11中可以看出，陶瓷样品介电常数随着温度的升高，先增大后减小，表现出明显的介电峰，介电峰所对应的温度就是样品的居里温度T_c。本实施例制备的三元陶瓷样品的居里温度在505℃。另外，从测试结果可以看到，样品的介电损耗值随着温度的升高而缓慢增加，当温度从室温升高至505℃，介电损耗值的增长非常平缓，说明样品具有很好温度稳定性；当温度达到居里温度505℃时，介电损耗指小于0.3，说明样品在高温下仍能保持高绝缘性，有利于其在高温环境中的应用。

4.高温压电性能测试

对本实施例所得BF-PT-BT三元陶瓷进行高温压电性能测试，检测结果见图12，图12为本发明BF-PT-BT陶瓷平面机电耦合系数k_p随温度的变化关系图。从图12中可以看出，陶瓷样品平面机电耦合系数k_p在室温到440℃之间的温度区间基本保持稳定，随着温度的升高缓慢升高；当温度升高至440℃时，平面机电耦合系数k_p迅速下降。

综合本发明以上实施例制备的BF-PT-BT三元陶瓷样品的测试分析的结果表明：

本发明以上实施例制备的BF-PT-BT三元陶瓷样品的居里温度T_c达到505℃，其压电性能相比二元BF-PT材料有了显著的提高，室温压电常数达到195pC/N；并且其压电性能在温度低于490℃时都能保持相对稳定的状态。本发明以上实施例制备的BF-PT-BT三元陶瓷具有高居里温度和高压电性能的特点，在BF-PT固溶体中通过引入第三元组分BT显著提高了BF-PT材料的绝缘性能，同时具有很高的压电常数和高的居里温度，并且其压电性能在温度低于490℃时都能保持相对稳定的状态。与商用铋层状结构的压电材料相比，居里温度接近，压电系数能达到其5倍以上。

上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明铁酸铋-钛酸铅-钛酸钡三元体系高温压电陶瓷及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。