电子级高纯氢氧化钡的生产工艺的制作方法

文档序号:12635230阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种电子级高纯氢氧化钡的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:

采用低锶高纯氯化钡溶液和氢氧化钠反应生成氢氧化钡,将氢氧化钡溶液升温溶解,降温结晶,离心脱水,用水洗涤,得到粗结晶Ba(OH)2·8H2O;将粗结晶Ba(OH)2·8H2O再次加热溶解,升温至80℃以上,控制料液波美度在20Be′~30Be′之间,降温结晶,结晶时间为20-36h,离心脱水,用水洗涤,再离心脱水;

所述降温结晶包括三个阶段,第一阶段以1-3℃/h的速率降温至75-80℃,时间为8-20h;第二阶段以2-5℃/h的速率降温至60-65℃,时间为4-15h;第三阶段最后以5-8℃/h的速率降温至≤25℃,时间为4-8h。

2.根据权利要求1所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺,其特征在于,所述降温结晶第一阶段以2℃/h的速率降温至75℃,时间为11h;第二阶段以3℃/h的速率降温至60℃,时间为5h;第三阶段最后以5℃/h的速率降温至≤20℃,时间为8h。

3.根据权利要求2所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺,其特征在于,粗结晶Ba(OH)2·8H2O再次溶解,加热至80℃以上,控制料液波美度在23Be′-27Be′。

4.根据权利要求1所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺,其特征在于,所述离心脱水工序采用的离心机的转速为1000-2000rpm。

5.根据权利要求3所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺,其特征在于,将带有结晶体的料液放入离心机内,进行脱水,用适量的水洗涤。

6.根据权利要求1-5任一项所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺,其特征在于,往反应罐内加入水,加热升温至80℃以上,开启搅拌,按照氯化钡与水的重量比为1:(2-3)的比例加入低锶高纯氯化钡,搅拌至溶解,配制成氯化钡溶液。

7.根据权利要求6所述的电子级高纯氢氧化钡的生产工艺,其特征在于,将氢氧化钠加入反应罐中,加入低锶高纯氯化钡溶液,开启搅拌,升温至80℃以上,停止加热和搅拌,将物料打入结晶罐中,启动结晶罐搅拌和开夹套冷却水进行降温结晶。

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