一种以取向冷冻干燥技术制备碳纳米管的方法与流程

文档序号:12774207阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种以取向冷冻干燥技术制备碳纳米管的方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤一、催化剂制备,将氯化亚铁和氯化钾分别溶解到二甲亚砜溶剂中,静置后得到氯化亚铁饱和溶液a与氯化钾饱和溶液b;

步骤二、混合冷冻,于聚丙烯腈粉末中依次加入步骤一配置的溶液a和溶液b,搅拌混合均匀后置于液氮环境中,待完全冷冻后,取出置于真空低温干燥机中干燥,获得块状固体。

步骤三、焙烧活化,将步骤三获得的块状固体于管式炉内隔绝空气焙烧后获得黑色固体。

步骤四,酸洗,将步骤三得到的黑色固体用稀盐酸清洗,然后用去离子水洗至中性,干燥后得到碳纳米管

碳纳米管是线性结构,取向冷冻干燥技术能够使得样品冰晶沿着一个方向生长,产生竖直线性微观结构,这样有利于碳纳米管的形成,与其他方法相比,本方案的产率高,且获得的产品形貌好。样品经取向冷冻物性与晶格都发生变化,产生竖直线性微观结构,再此基础上结合氯化亚铁与氯化钾的联合催化,生成碳纳米管。取向冷冻与催化剂两者相辅相成,共同促进碳纳米管的生成。

2.如权利要求1所述一种以取向冷冻干燥技术制备碳纳米管的方法,其特征在于:所述溶液a中氯化亚铁的浓度为0.2289g/ml,所述溶液b中氯化钾的浓度为0.07528g/ml。

3.如权利要求1所述一种以取向冷冻干燥技术制备碳纳米管的方法,其特征在于:所述步骤二中,溶液a和溶液b体积比为1:1,聚丙烯腈在混合溶液中的浓度为0.02g/ml~0.04g/ml。

4.如权利要求1所述一种以取向冷冻干燥技术制备碳纳米管的方法,其特征在于:所述步骤三中,焙烧的操作步骤为:将所述块状固体放入瓷舟中,置于管式炉中央,先通入氩气两个小时排尽空气,并在氩气保护下加热到160℃~240℃,保温4h~8h后自然降温,得到黑色样品;氩气的气流速度是每分钟20ml~200ml,管式炉加热的升温速度是每分钟1℃~10℃。

5.如权利要求1所述一种以取向冷冻干燥技术制备碳纳米管的方法,其特征在于:所述步骤二中,使用自制取向冷动装置冷冻混合溶液,所述自制取向冷冻装置包括液氮槽,导热钢板和样品槽,所述导热钢板置于所述液氮槽的底部,在导热钢板上方设置样品槽,所述液氮槽为长15cm,宽12cm,高8cm的长方体槽状结构,由隔热材料制成;导热钢板呈直径7cm,厚4cm的圆饼状结构,由钢板制成;所述样品槽为内径3cm,外径3.25cm,高5cm的圆筒形结构,由聚乙烯材料制作。

6.如权利要求5所述一种以取向冷冻干燥技术制备碳纳米管的方法,其特征在于:所述步骤二中,冷冻混合溶液的操作步骤为:向液氮槽中注入液氮,液氮的液面高度与导热钢板的上平面齐平,向样品槽加入混合溶液至四分之三高度,保持液氮槽内液氮的液面高度不变,待样品槽内混合溶液的上层完全冷冻后,将样品槽置于真空低温干燥机中干燥72h得到块状固体。这样操作能够保证样品槽内冷源的方向单一,且温度相对恒定,这样样品槽内的冰晶能够稳定的沿着单一方向生长,从而获得线性排列的管状结构的碳纳米管,使得最终产品的形态能够脚一般方法获得的更好,且产率更高。

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