本发明属于湿法磷酸浓缩技术领域，更具体地，涉及一种湿法磷酸浓缩装置及其工艺。
背景技术：
我国宝贵的磷矿资源的利用从开发富矿转向贫矿，以便最大限度地、合理的利用好磷矿这一宝贵的资源，湿法磷酸由于是直接从磷矿石中通过反应生成磷酸从而实现利用磷资源的目的，因此这一方法从长远来看是今后发展的方向。
湿法磷酸工艺原理和方法采用二水法生产得到的磷酸，其质量分数只有28％左右，而生产磷酸二铵时，磷酸的质量分数要求在48％以上，因此稀磷酸必须通过浓缩处理。磷酸的浓缩被认为是一种困难的操作，这是因为湿法磷酸中含有约2％的h2so4和约2％的h2sif6，具有很强的腐蚀性，同时在加热浓缩的过程中，稀磷酸中已处于过饱和或饱和状态的杂质，随磷酸浓度的不断升高而析出，并沉积在器壁表面，另外还存在着浓缩过程中废气的处理问题。磷酸的浓缩的方法以其加热方式可分为两类，即直接加热和间接加热蒸发。直接加热蒸发：直接加热蒸发是最简单的方式进行浓缩，磷酸与热气体直接接触，就其设备而言，直接加热蒸发可以克服中间传热蒸发所引起的腐蚀和结垢问题，广泛应用于磷酸浓缩的直接加热器有鼓泡浓缩流程浸没燃烧蒸发器及湿壁蒸发器等。但是在过去的二十几年里，这类装置的使用已逐步减少，主要是燃料费用太高和达不到环保要求的废气排放标准。间接加热蒸发：间接加热蒸发是加热蒸汽通过传热介质(如列管的管壁)向磷酸传热，由于磷酸浓缩时，随着p2o5的浓度的提高，传热表面上淤渣结垢和设备管道腐蚀问题，会直接影响传热性能和结构材料。广泛应用于磷酸浓缩的间接加热器有强制循环真空蒸发列管换热器。湿法磷酸采用蒸汽间接加热浓缩，磷酸的质量分数在0-75％p2o5时，其沸腾平衡气相中只存在水蒸气，理论上可以将磷酸浓缩到很高浓度，但是随着磷酸浓度的提高，同时稀磷酸溶液中某些杂质组分由于溶解度降低而析出沉淀，结果磷酸的粘度上升，使磷酸操作变得很困难。实际生产中，磷酸粘度上升到70mpa.s以上，浓缩操作就难于进行。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种湿法磷酸浓缩装置及其工艺，以解决现有技术中磷酸浓缩过程中会因粘度较大而难以浓缩的技术问题。
为实现上述目的，本发明的一种湿法磷酸浓缩装置，包括稀磷酸贮槽、石墨换热器、闪蒸室、强制循环泵、除沫器、大气冷凝器；所述稀磷酸贮槽的料液出口和石墨换热器的料液出口分别与闪蒸室的料液入口相连；所述石墨换热器上设有低压蒸汽进入口；所述闪蒸室的料液出口与强制循环泵的入口相连，所述强制循环泵的循环酸出口与所述石墨换热器的料液入口相连，所述强制循环泵回路底部设有浓磷酸出口；
所述闪蒸室的蒸汽出口与除沫器的入口相连；
所述除沫器的酸液出口与强制循环泵的入口相连；所述除沫器的气相出口与大气冷凝器的入口相连。
本发明的一种湿法磷酸浓缩工艺，采用如上述所述的湿法磷酸浓缩装置，包括如下步骤：
步骤(1)：存储于稀磷酸贮槽中的稀磷酸原料由稀磷酸贮槽的料液出口排入至闪蒸室中，石墨换热器中通入低压蒸汽对循环酸进行加热，再由石墨换热器的料液出口排入至闪蒸室中与稀磷酸混合并于闪蒸室内进行蒸发浓缩成浓磷酸；
步骤(2)：所述浓磷酸由闪蒸室的料液出口进入强制循环泵中，部分浓磷酸由强制循环泵底部回路的浓磷酸出口排出，通过浓磷酸泵输送至浓磷酸贮槽中存储；大部分浓磷酸作为循环酸通过强制循环泵输送至石墨换热器中形成循环回路继续循环浓缩；石墨换热器中冷凝液排入冷凝液存储槽中；
步骤(3)：所述闪蒸室中蒸发的水蒸气中含有氟化物和磷酸雾沫，水蒸气由闪蒸室的蒸汽出口排出进入除沫器中分离水蒸气中的磷酸雾沫，磷酸雾沫由除沫器的酸液出口进入强制循环泵中继续循环浓缩，气体由除沫器的气相出口进入大气冷凝器中冷凝回收。
本发明的有益效果在于：本发明的湿法磷酸浓缩工艺采用石墨换热器、闪蒸室和强制循环泵形成浓缩回路，并采用压力为0.29-0.31mpa、温度为135-140℃的低压蒸汽对循环回路中的磷酸进行加热，并在真空度为65-70kpa的环境下进行蒸发浓缩，当磷酸在浓缩过程中质量浓度逐渐变大，低压蒸汽能充分提高磷酸的溶解度，降低磷酸的粘度，使得磷酸的浓缩过程较易进行，其效果比传统的湿法磷酸效果较优，其成品的质量浓度可达48％，浓磷酸的得率与现有相比提高20％左右，降低湿法磷酸的损失率。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的解释说明。
图1是本发明的湿法磷酸废气回收装置结构示意图；
其中，稀磷酸贮槽1、石墨换热器2、闪蒸室3、强制循环泵4、除沫器5、大气冷凝器6、浓磷酸泵7、稀磷酸泵8、洗涤液泵9、冷凝液泵10、真空泵11、冷凝液存储槽12。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
如图1所示，一种湿法磷酸浓缩装置，包括稀磷酸贮槽1、石墨换热器2、闪蒸室3、强制循环泵4、除沫器5、大气冷凝器6；所述稀磷酸贮槽1的料液出口和石墨换热器2的料液出口分别与闪蒸室3的料液入口相连；所述石墨换热器2上设有低压蒸汽进入口；所述闪蒸室3的料液出口与强制循环泵4的入口相连，所述强制循环泵4的循环酸出口与所述石墨换热器2的料液入口相连，所述强制循环泵4回路底部设有浓磷酸出口；所述闪蒸室3的蒸汽出口与除沫器5的入口相连；所述除沫器5的酸液出口与强制循环泵4的入口相连；所述除沫器5的气相出口与大气冷凝器的入口相连。
进一步地，所述强制循环泵4回路底部的浓磷酸出口通过浓磷酸泵7与浓磷酸贮槽相连；所述稀磷酸贮槽1的料液出口通过稀磷酸泵8与闪蒸室3的料液入口相连。
进一步地，所述强制循环泵4与石墨换热器2之间还设有洗涤液泵9。
进一步地，所述石墨换热器2的底部设有冷凝液出口，所述冷凝液出口与冷凝液存储槽12相连，冷凝液存储槽12中冷凝液通过冷凝液泵10送至脱盐水车间的除氧水箱中，回收利用。
进一步地，所述大气冷凝器6的冷凝液出口与真空泵11相连。
进一步地，所述石墨换热器2和闪蒸室3之间、闪蒸室3和强制循环泵4、强制循环泵4和石墨换热器2之间均通过2205双相不锈钢管道连通。所述闪蒸室3至大气冷凝器6之间的设备均通过dn1600mm的钢衬胶管道连通。现有磷酸浓缩酸循环系统液相管道均为碳钢衬胶管道，浓缩熬煮及开车时经常出现碳钢衬胶管道泄露的现象，出现泄露后系统必须停车处理，对浓缩生产影响较大，为了保证磷酸浓缩酸循环系统熬煮效果，提高浓缩开车率，将石墨换热器2、闪蒸室3和强制循环泵4形成的浓缩酸循环系统的液相管道均采用管径dn1600mm的2205双相不锈钢管道。石墨换热器2、冷凝液储槽4和冷凝液泵10之间的液相管道均采用管径dn1400mm的2205双相不锈钢管道。
一种湿法磷酸浓缩工艺，采用如上所述的湿法磷酸浓缩装置，包括如下步骤：
步骤(1)：存储于稀磷酸贮槽1中的稀磷酸原料由稀磷酸贮槽1的料液出口排入至闪蒸室3中，石墨换热器2中通入低压蒸汽对循环酸进行加热，再由石墨换热器2的料液出口排入至闪蒸室3中与稀磷酸混合并于闪蒸室3内进行蒸发浓缩成浓磷酸；
步骤(2)：所述浓磷酸由闪蒸室3的料液出口进入强制循环泵4中，部分浓磷酸由强制循环泵4底部回路的浓磷酸出口排出，通过浓磷酸泵7输送至浓磷酸贮槽中存储；大部分浓磷酸作为循环酸通过强制循环泵4输送至石墨换热器2中形成循环回路继续循环浓缩；石墨换热器2中冷凝液排入冷凝液存储槽12中，并通过冷凝液泵10输送至脱盐水车间的除氧水箱中回收利用；经过浓缩后的磷酸浓度为48％左右，含有8-10％的磷酸淤渣需进行澄清，澄清后的浓磷酸送二铵生产车间，淤渣从浓磷酸贮槽底部排出至反应槽循环过滤。
步骤(3)：所述闪蒸室3中蒸发的水蒸气中含有氟化物和磷酸雾沫，水蒸气由闪蒸室3的蒸汽出口排出进入除沫器5中分离水蒸气中的磷酸雾沫，磷酸雾沫由除沫器5的酸液出口进入强制循环泵4中继续循环浓缩，氟化物气体由除沫器5的气相出口进入大气冷凝器中冷凝回收，所述大气冷凝器6与真空泵11相连，通过真空泵11对整个湿法磷酸浓缩工艺提供真空环境。
进一步地，所述步骤(1)中，石墨换热器2中低压蒸汽压力为0.29-0.31mpa、温度为135-140℃；所述闪蒸室3中的真空度为65-70kpa。蒸汽压力通过压力调节阀进行控制。蒸汽压力太高，超过石墨换热器2的石墨列管耐压值，会导致石墨管损坏；蒸汽压力太低，带水严重，同样会冲击石墨列管，使列管受到损坏。蒸汽温度通过锅炉附带除氧水调节加入蒸汽管道的水量进行控制。蒸汽温度太高，会损坏石墨列管；温度太低，带水严重，同样会损坏石墨列管。蒸发器真空度通过调节进大气冷凝器6循环冷却水量和浓缩真空泵11进口泄真空阀的开度进行控制，真空度控制不宜太高，能满足酸温控制即可，太高会引起真空系统设备、管道、橡胶衬里脱落，损坏设备管道。
进一步地，所述步骤(1)中，控制蒸发浓缩后的浓磷酸的质量浓度百分含量为48％、温度为80-85℃。磷酸浓缩后的质量浓度科通过调节稀酸的加入量和进石墨换热器2蒸汽流量调控，磷酸浓度太低，不能满足二铵生产要求，同时氟回收部分会产生大量硅胶，堵塞喷头及设备管道；磷酸浓度太高，会降低生产负荷，增加蒸汽消耗，同时加快石墨换热器2的结垢速度，缩短运行周期。磷酸浓缩后的温度可通过调节进石墨换热器2蒸汽流量和闪蒸室3真空度进行控制，酸温太高(超过90℃)会烧坏设备橡胶衬里，酸温太低水蒸发量小，不能满足生产负荷的需要。
更进一步地，用5％硫酸溶液清洗闪蒸室3，清洗温度为80-85℃。稀磷酸在浓缩到质量浓度为48％p2o5的过程中，会析出沉淀，引起石墨换热器2的石墨列管、闪蒸室3结垢，这些宜结垢的沉淀物主要是氟硅酸的钙盐、钾盐和钠盐，需要定期对浓缩设备管道进行清洗，清洗液为5％硫酸溶液，清洗温度为80-85℃。一般情况下，两周清洗一次，每次约为8小时(根据情况可延长清洗时间)。
实施例1
将存储于稀磷酸贮槽1中的质量浓度为24％的稀磷酸原料由稀磷酸贮槽1的料液出口排入至闪蒸室3中，石墨换热器2中通入低压蒸汽对循环酸进行加热，其中低压蒸汽的压力为0.29mpa、温度为135℃，再由石墨换热器2的料液出口排入至闪蒸室3中与稀磷酸混合并于闪蒸室3内进行蒸发浓缩成浓磷酸，通过调节进大气冷凝器6循环冷却水量和浓缩真空泵11进口泄真空阀的开度控制闪蒸室3内的真空度为70kpa，通过调节进石墨换热器2蒸汽流量和闪蒸室3真空度控制磷酸浓缩后的温度为80℃，通过调节稀磷酸原料的加入量和进石墨换热器2蒸汽流量，使蒸发浓缩后的浓磷酸的质量浓度百分含量达到48％；浓磷酸由闪蒸室3的料液出口进入强制循环泵4中，部分浓磷酸由强制循环泵4底部回路的浓磷酸出口排出，通过浓磷酸泵7输送至浓磷酸贮槽中存储，大部分浓磷酸作为循环酸通过强制循环泵4输送至石墨换热器2中形成循环回路继续循环浓缩，经过浓缩后的磷酸浓度为48％左右，含有8-10％的磷酸淤渣需进行澄清，澄清后的浓磷酸送二铵生产车间，淤渣从浓磷酸贮槽底部排出至反应槽循环过滤；石墨换热器2中冷凝液排入冷凝液存储槽12中，并通过冷凝液泵10输送至脱盐水车间的除氧水箱中回收利用；闪蒸室3中蒸发的水蒸气中含有氟化物和磷酸雾沫，水蒸气由闪蒸室3的蒸汽出口排出进入除沫器5中分离水蒸气中的磷酸雾沫，磷酸雾沫由除沫器5的酸液出口进入强制循环泵4中继续循环浓缩，氟化物气体由除沫器5的气相出口进入大气冷凝器6中通过循环水冷凝回收，大气冷凝器6与真空泵11相连，通过真空泵11对整个湿法磷酸浓缩工艺提供真空环境。本实施例的成品浓磷酸出产量相较传统的湿法磷酸浓缩工艺增产19％左右。
实施例2
将存储于稀磷酸贮槽1中的质量浓度为24％的稀磷酸原料由稀磷酸贮槽1的料液出口排入至闪蒸室3中，石墨换热器2中通入低压蒸汽对循环酸进行加热，其中低压蒸汽的压力为0.30mpa、温度为135℃，再由石墨换热器2的料液出口排入至闪蒸室3中与稀磷酸混合并于闪蒸室3内进行蒸发浓缩成浓磷酸，通过调节进大气冷凝器6循环冷却水量和浓缩真空泵11进口泄真空阀的开度控制闪蒸室3内的真空度为70kpa，通过调节进石墨换热器2蒸汽流量和闪蒸室3真空度控制磷酸浓缩后的温度为83℃，通过调节稀磷酸原料的加入量和进石墨换热器2蒸汽流量，使蒸发浓缩后的浓磷酸的质量浓度百分含量达到48％；浓磷酸由闪蒸室3的料液出口进入强制循环泵4中，部分浓磷酸由强制循环泵4底部回路的浓磷酸出口排出，通过浓磷酸泵7输送至浓磷酸贮槽中存储，大部分浓磷酸作为循环酸通过强制循环泵4输送至石墨换热器2中形成循环回路继续循环浓缩，经过浓缩后的磷酸浓度为48％左右，含有8-10％的磷酸淤渣需进行澄清，澄清后的浓磷酸送二铵生产车间，淤渣从浓磷酸贮槽底部排出至反应槽循环过滤；石墨换热器2中冷凝液排入冷凝液存储槽12中，并通过冷凝液泵10输送至脱盐水车间的除氧水箱中回收利用；闪蒸室3中蒸发的水蒸气中含有氟化物和磷酸雾沫，水蒸气由闪蒸室3的蒸汽出口排出进入除沫器5中分离水蒸气中的磷酸雾沫，磷酸雾沫由除沫器5的酸液出口进入强制循环泵4中继续循环浓缩，氟化物气体由除沫器5的气相出口进入大气冷凝器6中通过循环水冷凝回收，大气冷凝器6与真空泵11相连，通过真空泵11对整个湿法磷酸浓缩工艺提供真空环境。本实施例的成品浓磷酸出产量增产20％左右。
实施例3
将存储于稀磷酸贮槽1中的质量浓度为24％的稀磷酸原料由稀磷酸贮槽1的料液出口排入至闪蒸室3中，石墨换热器2中通入低压蒸汽对循环酸进行加热，其中低压蒸汽的压力为0.31mpa、温度为140℃，再由石墨换热器2的料液出口排入至闪蒸室3中与稀磷酸混合并于闪蒸室3内进行蒸发浓缩成浓磷酸，通过调节进大气冷凝器6循环冷却水量和浓缩真空泵11进口泄真空阀的开度控制闪蒸室3内的真空度为65kpa，通过调节进石墨换热器2蒸汽流量和闪蒸室3真空度控制磷酸浓缩后的温度为85℃，通过调节稀磷酸原料的加入量和进石墨换热器2蒸汽流量，使蒸发浓缩后的浓磷酸的质量浓度百分含量达到48％；浓磷酸由闪蒸室3的料液出口进入强制循环泵4中，部分浓磷酸由强制循环泵4底部回路的浓磷酸出口排出，通过浓磷酸泵7输送至浓磷酸贮槽中存储，大部分浓磷酸作为循环酸通过强制循环泵4输送至石墨换热器2中形成循环回路继续循环浓缩，经过浓缩后的磷酸浓度为48％左右，含有8-10％的磷酸淤渣需进行澄清，澄清后的浓磷酸送二铵生产车间，淤渣从浓磷酸贮槽底部排出至反应槽循环过滤；石墨换热器2中冷凝液排入冷凝液存储槽12中，并通过冷凝液泵10输送至脱盐水车间的除氧水箱中回收利用；闪蒸室3中蒸发的水蒸气中含有氟化物和磷酸雾沫，水蒸气由闪蒸室3的蒸汽出口排出进入除沫器5中分离水蒸气中的磷酸雾沫，磷酸雾沫由除沫器5的酸液出口进入强制循环泵4中继续循环浓缩，氟化物气体由除沫器5的气相出口进入大气冷凝器6中通过循环水冷凝回收，大气冷凝器6与真空泵11相连，通过真空泵11对整个湿法磷酸浓缩工艺提供真空环境。本实施例的浓磷酸出产量增产19.5％左右。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作出任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围内。