一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法与流程

本发明涉及一种三氯蔗糖尾气处理装置及方法，特别涉及一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法。

背景技术：

三氯蔗糖生产过程中其氯化工艺产生大量的氯化氢和二氧化硫尾气，并且裹挟微量的dmf以及三氯乙烷溶剂，这些气体传统的吸收工艺是碱水吸收，液碱消耗和运行成本都很大，吸收过程比较容易污染环境，且产品盐酸和亚硫酸钠纯度都不高。

中国专利文献公开号为cn103113197a，也是本公司之前申请的，专利名称为《一种三氯蔗糖生产废气综合利用的方法》，包括以下生产步骤：首先，三氯蔗糖氯化步骤产生的氯化氢和二氧化硫送入低温冷凝器(e-1)进行低温冷却，冷却温度在-100~-10℃，实现氯化氢和二氧化硫的初步分离，二氧化硫进入低温储罐(e-2)；其次，含有微量二氧化硫的氯化氢气体经浓硫酸釜(e-3)干燥后，进入反应釜(e-4)与醇及乙腈反应；通过氯化氢和醇、乙腈的成盐反应来吸收氯化氢尾气，然后所得的盐与氨气反应可得三氯蔗糖酯化步骤所需的原乙酸三酯。有益效果是：此方法在生产体系内部实现了废物的综合利用，在减少废物排放的同时降低了产品成本。利用尾气氯化氢来制备三氯蔗糖生产所需原料，实现变废为宝。

该发明专利采用常压低温“-100至-10℃”将二氧化硫先行液化分离，氯化氢仍然是气态被干燥后送入反应釜催化醇类物质与乙腈反应生成原乙酸三甲酯。整个过程分为低温液化和化学反应两个部分，既采用了物理手段也采用了化学手段。

另外，还存在的问题是：上述发明专利实现了二氧化硫的低温液化分离，氯化氢作为一种催化剂去催化乙腈和醇类反应生成原乙酸三甲酯，而氯化氢本身仍存在反应体系，最终被氨气中和形成了氯化铵盐，并且没有考虑到微量的dmf、三氯乙烷溶剂问题。

技术实现要素：

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法，采用加压精馏的方法将氯化氢和二氧化硫液化在精馏塔内进行传质传热的精馏过程，塔顶分离出氯化氢产品，塔底分离出二氧化硫产品，整个过程都是物理过程，不涉及化学反应。

本发明提到的一种分离三氯蔗糖尾气的方法，其技术方案是包括以下步骤制成：

1）三氯蔗糖生产氯化后的混合尾气，由管道输送至液环泵yp101和液环泵yp102，液环泵使用浓硫酸吸收微量水分，同时将混合气流加压后进入除雾罐v101，脱除浓硫酸雾后进入缓冲罐v102；

2）气流从缓冲罐v102出来进入低压压缩机p101、低压压缩机p102和低压压缩机p103，压力增加至5bar，然后进入溶剂塔t101；

3）在溶剂塔t101的塔底处溶剂三氯乙烷和dmf得到富集，从塔底排出至闪蒸罐v103，溶剂三氯乙烷和dmf中溶解的少量hcl和so2受热蒸发从闪蒸罐v103罐顶进入了液环泵yp101和液环泵yp102的进口；同时闪蒸罐v103罐底排出纯净的三氯乙烷和dmf的混合溶剂，去回收处理；

4）溶剂塔t101的塔顶出来的气体进入溶剂塔气气换热器h101壳程被加热后进入中压压缩机p201、中压压缩机p202和中压压缩机p203，压力由5bar被加压至20bar，然后进入溶剂塔气气换热器h101管程被冷却后进入溶剂塔冷凝器h102，氯化氢及二氧化硫液化后进入回流罐v104，回流罐v104底出料分成两部分：一部分回到溶剂塔t101，另一部分进入精制塔t102；进入精制塔t102的物料为纯净的氯化氢二氧化硫以及空气的混合体；

5）进入精制塔t102后进行精馏分离，塔底有再沸器h105加热保温，在塔底二氧化硫以液态形式存在，塔底的二氧化硫液体进入二氧化硫冷却器h107后进入二氧化硫充装面板f102，进行充装钢瓶操作；

6）精制塔t102的塔顶排出氯化氢及空气混合物料，进入精制塔气气交换器h103壳程被加热后进入高压压缩机p301和高压压缩机p302，压力由20bar增加到55bar，进入精制塔气气交换器h103的管程降温后进入精制塔冷凝器h104，氯化氢液化后进入精制塔回流罐v105；回流罐底出料分成两部分：一部分回到精制塔t102，另一部分进入氯化氢产品冷却器h106，然后进入氯化氢产品充装面板f101，然后氯化氢产品被充装进入钢瓶。

优选的，上述三氯蔗糖生产氯化后的混合尾气含so260.52%，hcl36.31%，三氯乙烷0.99%，dmf0.25%，空气1.93%，温度12℃。

优选的，步骤4中的回流罐v104底出料分成两部分：一部分回到溶剂塔t101，回流一方面保证了进入精制塔t102的物料没有有机溶剂，另一方面节流膨胀使溶剂塔t101的塔顶获得低温。

优选的，步骤6中的精制塔回流罐v105底出料分成两部分：一部分回到精制塔t102，回流一方面保证了采出氯化氢的物料没有二氧化硫，另一方面节流膨胀使精制塔t102塔顶获得低温。

本发明提到的一种分离三氯蔗糖尾气的装置，其技术方案是包括除雾罐v101、缓冲罐v102、溶剂塔t101、闪蒸罐v103、溶剂塔气气换热器h101、溶剂塔冷凝器h102、回流罐v104、精制塔t102、再沸器h105、二氧化硫冷却器h107、二氧化硫充装面板f102、精制塔气气交换器h103、精制塔冷凝器h104、精制塔回流罐v105、氯化氢产品冷却器h106、氯化氢产品充装面板f101，所述溶剂塔t101的进口通过缓冲罐v102、除雾罐v101连接到三氯蔗糖生产氯化后的混合尾气输出管，溶剂塔t101的底部连接闪蒸罐v103，溶剂三氯乙烷和dmf得到富集；所述溶剂塔t101的顶部连接溶剂塔气气换热器h101、溶剂塔冷凝器h102和回流罐v104，塔顶出来的气体进一步输送到精制塔t102处理，所述精制塔t102的底部安设再沸器h105，塔底的二氧化硫液体进入二氧化硫冷却器h107后进入二氧化硫充装面板f102，进行充装钢瓶操作；所述溶剂塔t101的塔顶连接精制塔气气交换器h103、精制塔冷凝器h104和精制塔回流罐v105，塔顶排出氯化氢及空气混合物料经过处理后，连接氯化氢产品冷却器h106，然后进入氯化氢产品充装面板f101，然后氯化氢产品被充装进入钢瓶。

优选的，上述缓冲罐v102与溶剂塔t101之间安设低压压缩机p101、低压压缩机p102和低压压缩机p103。

优选的，上述溶剂塔气气换热器h101的壳程的输出端与管程的输入端之间安设有中压压缩机p201、中压压缩机p202和中压压缩机p203。

优选的，上述精制塔气气交换器h103的壳程的输出端与管程的输入端之间安设有高压压缩机p301和高压压缩机p302。

优选的，上述除雾罐v101的前端安设液环泵yp101和液环泵yp102。

本发明的有益效果是：本发明采用加压精馏的方法将氯化氢和二氧化硫液化在精馏塔内进行传质传热的精馏过程，塔顶分离出氯化氢产品，塔底分离出二氧化硫产品；另外，本发明大多是利用在较高压力形态下运行的设备，中压压缩机20bar，高压压缩机55bar，精制塔t102压力20bar，没有反应釜参与；

本发明的产品是被分离开来的氯化氢、二氧化硫，并且被分别用容器罐装，并且考虑到了三氯蔗糖生产过程中微量的三氯乙烷、dmf溶剂混入，能够将这些溶剂专门富集回收。

附图说明

附图1是本发明的结构示意图；

附图2是氯化氢和二氧化硫在20bar压力下的温度组成相图；

上图中：除雾罐v101、缓冲罐v102、溶剂塔t101、闪蒸罐v103、溶剂塔气气换热器h101、溶剂塔冷凝器h102、回流罐v104、精制塔t102、再沸器h105、二氧化硫冷却器h107、二氧化硫充装面板f102、精制塔气气交换器h103、精制塔冷凝器h104、精制塔回流罐v105、氯化氢产品冷却器h106、氯化氢产品充装面板f101，低压压缩机p101、低压压缩机p102和低压压缩机p103、中压压缩机p201、中压压缩机p202和中压压缩机p203、高压压缩机p301和高压压缩机p302、液环泵yp101和液环泵yp102。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提到的一种分离三氯蔗糖尾气的方法，包括以下步骤制成：

1）三氯蔗糖生产氯化后的混合尾气（含so260.52%，hcl36.31%，三氯乙烷0.99%，dmf0.25%，空气1.93%，温度12℃），流量约2000kg/h，由管道输送至液环泵p101和液环泵p102，液环泵使用98%浓硫酸介质，吸收微量水分同时将混合气流加压至1bar（表压，1bar=100kpa）后进入除雾罐v101，脱除浓硫酸雾后进入缓冲罐v102；

2）气流从缓冲罐v102出来进入低压压缩机p101、低压压缩机p102和低压压缩机p103，压力增加至5bar，然后进入溶剂塔t101；

3）在塔底处溶剂三氯乙烷和dmf得到富集，从塔底排出至闪蒸罐v103，溶剂三氯乙烷和dmf中溶解的少量hcl和so2受热蒸发从闪蒸罐v103罐顶进入了液环泵的进口；同时闪蒸罐v103罐底排出纯净的三氯乙烷和dmf的混合溶剂，去回收处理；

4）溶剂塔t101塔顶出来的气体进入溶剂塔h101气气换热器壳程被加热后进入中压压缩机p201、中压压缩机p202和中压压缩机p203，压力由5bar被加压至20bar，然后进入溶剂塔h101管程被冷却后进入溶剂塔冷凝器h102，氯化氢及二氧化硫液化后进入回流罐v104，回流罐v104底出料分成两部分：一部分回到溶剂塔t101（回流一方面保证了进入溶剂塔t102的物料没有了有机溶剂，另一方面节流膨胀使溶剂塔t101的塔顶获得低温），另一部分进入精制塔t102。进入精制塔t102的物料完全没有了有机溶剂三氯乙烷和dmf，是纯净的氯化氢二氧化硫以及空气的混合体；

5）进入精制塔t102后进行精馏分离塔底有再沸器加热保持温度在80℃左右，在塔底二氧化硫以液态形式存在并且含量达到99.9%，塔底控制一定的流量不断的采出纯净二氧化硫液体，进入二氧化硫冷却器h107后进入二氧化硫充装面板f102，进行充装钢瓶操作。

6）精制塔t102的塔顶排出氯化氢及空气混合物料，进入精制塔气气交换器h103的壳程被加热后进入高压压缩机p301和高压压缩机p302，压力由20bar增加到55bar，进入精制塔气气交换器h103的管程降温后进入精制塔冷凝器h104，氯化氢液化后进入精制塔回流罐v105。回流罐底出料分成两部分：一部分回到精制塔t102（回流一方面保证了采出氯化氢的物料没有了二氧化硫，另一方面节流膨胀使精制塔t102塔顶获得低温），另一部分进入氯化氢产品冷却器h106，然后进入氯化氢产品充装面板f101，然后氯化氢产品被充装进入钢瓶。

本发明提到的一种分离三氯蔗糖尾气的装置，其技术方案是包括除雾罐v101、缓冲罐v102、溶剂塔t101、闪蒸罐v103、溶剂塔气气换热器h101、溶剂塔冷凝器h102、回流罐v104、精制塔t102、再沸器h105、二氧化硫冷却器h107、二氧化硫充装面板f102、精制塔气气交换器h103、精制塔冷凝器h104、精制塔回流罐v105、氯化氢产品冷却器h106、氯化氢产品充装面板f101，所述溶剂塔t101的进口通过缓冲罐v102、除雾罐v101连接到三氯蔗糖生产氯化后的混合尾气输出管，溶剂塔t101的底部连接闪蒸罐v103，溶剂三氯乙烷和dmf得到富集；所述溶剂塔t101的顶部连接溶剂塔气气换热器h101、溶剂塔冷凝器h102和回流罐v104，塔顶出来的气体进一步输送到精制塔t102处理，所述精制塔t102的底部安设再沸器h105，塔底的二氧化硫液体进入二氧化硫冷却器h107后进入二氧化硫充装面板f102，进行充装钢瓶操作；所述溶剂塔t101的塔顶连接精制塔气气交换器h103、精制塔冷凝器h104和精制塔回流罐v105，塔顶排出氯化氢及空气混合物料经过处理后，连接氯化氢产品冷却器h106，然后进入氯化氢产品充装面板f101，然后氯化氢产品被充装进入钢瓶。

其中，上述缓冲罐v102与溶剂塔t101之间安设低压压缩机p101、低压压缩机p102和低压压缩机p103；优选的，上述溶剂塔气气换热器h101的壳程的输出端与管程的输入端之间安设有中压压缩机p201、中压压缩机p202和中压压缩机p203；优选的，上述精制塔气气交换器h103的壳程的输出端与管程的输入端之间安设有高压压缩机p301和高压压缩机p302；上述除雾罐v101的前端安设液环泵yp101和液环泵yp102。

氯化反应混合气流量2000kg/h，经过液环泵压缩至0.1mpa（表压）进入溶剂塔t101，塔底富集三氯乙烷和dmf，进入回收处理程序；塔顶富集so2、hcl、空气。经过压缩机加压至2.0mpa（表压）进入精制塔t102，在塔内进行物质交换，塔顶富集hcl和空气，经过压缩机压缩至5.0mpa（表压）进入充装气瓶，塔底富集so2经过充装口充装进入气瓶。

另外，需要进一步说明的是：本发明与现有技术，特别是最接近的现有技术相比（以下称已有专利），区别和优点如下：

1、原理不相同即处理手段上有本质区别

本次申请专利，采用加压精馏的方法将氯化氢和二氧化硫液化在精馏塔内进行传质传热的精馏过程，塔顶分离出氯化氢产品，塔底分离出二氧化硫产品。整个过程都是物理过程，不涉及化学反应。

而已有专利，采用常压低温“-100至-10℃”将二氧化硫先行液化分离，氯化氢仍然是气态被干燥后送入反应釜催化醇类物质与乙腈反应生成原乙酸三甲酯。整个过程分为低温液化和化学反应两个部分。既采用了物理手段也采用了化学手段。

、装置设备与流程不相同

原理不同，那么设计出来的装置也不相同，本发明大多是利用在较高压力形态下运行的设备，中压压缩机20bar，高压压缩机55bar，精制塔t102压力20bar。没有反应釜参与。

已有专利，采用的是常压低温的设备，将二氧化硫液化，难以液化的氯化氢随后被浓硫酸干燥，最后通入反应釜催化醇类和乙腈反应生成原乙酸三甲酯。

、分离的效果不同

本次申请专利，产品是被分离开来的氯化氢、二氧化硫，并且被分别用容器罐装。

并且考虑到了三氯蔗糖生产过程中微量的三氯乙烷、dmf溶剂混入，能够将这些溶剂专门富集回收。

已有专利，实现了二氧化硫的低温液化分离，氯化氢作为一种催化剂去催化乙腈和醇类反应生成原乙酸三甲酯。而氯化氢本身仍存在反应体系，最终被氨气中和形成了氯化铵盐。并且没有考虑到微量的dmf、三氯乙烷溶剂问题。

、本次专利涉及到了很多热力学内容

（1）精制塔t102的压力温度参数的确定和氯化氢、二氧化硫的热力学性质息息相关。氯化氢和二氧化硫在20bar压力下的温度组成相图，可以计算机绘制。

氯线代表露点线，深线代泡点线（下侧一根线）。由相图确定，塔底温度约确定在80℃，塔顶温度约确定在-10℃。具体参照附图2.

（2）中压压缩机和高压压缩机，在装置中还能起到制冷的作用。工作介质的气体，还充当制冷剂，巧妙的布置，让制冷剂节流膨胀制冷。这样做节能意义很大，使得我们克服了对深冷制冷机的依赖。0℃的冷冻水就足以满足生产需要。而“已有专利”中首先要把混合尾气冷却至-100至-10℃。那么就需要深冷制冷机，能耗会很高。

以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。