本发明属于陶瓷领域，具体涉及一种骨质瓷用合成骨粉的制备方法。
背景技术：
骨质瓷器是高级日用细瓷，具有瓷质细腻、白度高、透明度、釉面光滑、机械强度高等优良特性。骨粉是骨质瓷的主要原料，用量可达整个坯料的40％～50％，骨粉的质量和用量对骨质瓷制品的色调、透明度以及烧成温度、强度等有较大的影响。传统的骨质瓷一般使用动物骨粉作原料，由于动物骨灰供应困难、质量低且不稳定，严重影响了骨质瓷器的生产和发展。
目前在陶瓷生产中常用的骨粉只有两种，一种是天然骨粉，即各种牛、羊、猪、狗、鸡等杂骨，各种动物骨化学成分差异较大，导致天然骨粉化学成分波动较大，因而用天然骨粉配制的陶瓷坯体化学成分不稳定；另外一种是人工合成骨粉，化学成分比较稳定，但是烧成收缩比较大，用人工合成骨粉配制的陶瓷坯体干燥强度比较低，在成型过程中易开裂，烧成后瓷胎易炸裂，产品热稳定性较差。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对人工合成骨粉成型过程中易开裂，烧成后瓷胎易炸裂，产品热稳定性较差的问题，本发明提供了一种骨质瓷用合成骨粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种骨质瓷用合成骨粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取蚕丝和质量分数为10％磷酸溶液混合均匀，进行加热，再加入胃蛋白酶，酶解3～4h，得酶解混合物，使用氢氧化钠溶液调节酶解混合物ph至8.5～9.5，静置，对酶解混合物进行过滤，收集过滤液，得酶解液；
（2）按重量份数计，取60～70份酶解液、30～35份二氯甲烷、13～15份聚乳酸、8～11份氯化钙、3～6份十二烷基磷酸单酯及0.9～2.1份氯化钇，放入反应釜中，在氮气保护下搅拌反应，收集反应釜中的反应混合物；
（3）将反应釜中的反应混合物进行蒸馏回收二氯甲烷，再对蒸馏剩余物进行喷雾干燥，收集干燥物；
（4）将干燥物、氧化钙、磷酸氢钙和水进行球磨，得球磨混合物，并进行磁选除铁，将磁选除铁后的球磨混合物放入压机中进行挤压，得压块，将压块放入煅烧炉中进行煅烧，收集煅烧物，即可得骨质瓷用合成骨粉。
优选的，所述步骤（1）蚕丝和质量分数为10％磷酸溶液的质量比为1:3。
优选的，所述步骤（1）胃蛋白酶的添加量为蚕丝质量的4～6％。
优选的，所述步骤（1）加热温度为38～42℃。
优选的，所述步骤（1）静置时间为40～50min。
优选的，所述步骤（2）中反应釜的温度为110～120℃，压力为1.2～1.4mpa，搅拌反应时间为7～9h。
优选的，所述步骤（3）中喷雾干燥的进口温度为95℃，空气流速为450～500l/h。
优选的，所述步骤（4）中干燥物、氧化钙、磷酸氢钙和水的质量比为8:3:2:1。
优选的，所述步骤（4）中煅烧流程为先以3℃/min升温至70～80℃，保温2～4h后，升温至333～352℃，保温4～6h，再以8℃/min升温至1120～1180℃，煅烧1～3h，随炉冷却至室温，即可。
本发明有益技术效果是：本发明采用高蛋白含量的蚕丝作为氨基酸供应源，丰富氨基酸的种类，使用十二烷基磷酸单酯对聚乳酸进行活化，并与获得的氨基酸进行混合，负载钇离子，增加热稳定性，进而提高骨质瓷用合成骨粉原料的热稳定性，并与氧化钙和磷酸氢钙提供的钙源挤压混合，通过高温煅烧，形成稳定的结构，增加热稳定性，使制备的复合骨粉化学成分稳定，具有较好的成型性能，热稳定性高。
具体实施方式
一种骨质瓷用合成骨粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
先按质量比为1:3，取蚕丝和质量分数为10％磷酸溶液混合均匀，进行加热，加热温度为38～42℃，再加入蚕丝质量4～6％的胃蛋白酶，酶解3～4h，得酶解混合物，使用氢氧化钠溶液调节酶解混合物ph至8.5～9.5，静置40～50min，对酶解混合物进行过滤，收集过滤液，得酶解液；按重量份数计，取60～70份酶解液、30～35份二氯甲烷、13～15份聚乳酸、8～11份氯化钙、3～6份十二烷基磷酸单酯及0.9～2.1份氯化钇，放入反应釜中，反应釜的温度为110～120℃，压力为1.2～1.4mpa，在氮气保护下搅拌反应7～9h，收集反应釜中的反应混合物；将反应釜中的反应混合物进行蒸馏回收二氯甲烷，再对蒸馏剩余物进行喷雾干燥，进口温度为95℃，空气流速为450～500l/h，收集干燥物；最后按质量比为8:3:2:1，将干燥物、氧化钙、磷酸氢钙和水进行球磨，得球磨混合物，并进行磁选除铁，将磁选除铁后的球磨混合物放入压机中进行挤压，得压块，将压块放入煅烧炉中进行煅烧，先以3℃/min升温至70～80℃，保温2～4h后，升温至333～352℃，保温4～6h，再以8℃/min升温至1120～1180℃，煅烧1～3h，随炉冷却至室温，收集煅烧物，即可得骨质瓷用合成骨粉。
实例1
先按质量比为1:3，取蚕丝和质量分数为10％磷酸溶液混合均匀，进行加热，加热温度为38℃，再加入蚕丝质量4％的胃蛋白酶，酶解3h，得酶解混合物，使用氢氧化钠溶液调节酶解混合物ph至8.5，静置40min，对酶解混合物进行过滤，收集过滤液，得酶解液；按重量份数计，取60份酶解液、30份二氯甲烷、13份聚乳酸、8份氯化钙、3份十二烷基磷酸单酯及0.9份氯化钇，放入反应釜中，反应釜的温度为110℃，压力为1.2mpa，在氮气保护下搅拌反应7h，收集反应釜中的反应混合物；将反应釜中的反应混合物进行蒸馏回收二氯甲烷，再对蒸馏剩余物进行喷雾干燥，进口温度为95℃，空气流速为450l/h，收集干燥物；最后按质量比为8:3:2:1，将干燥物、氧化钙、磷酸氢钙和水进行球磨，得球磨混合物，并进行磁选除铁，将磁选除铁后的球磨混合物放入压机中进行挤压，得压块，将压块放入煅烧炉中进行煅烧，先以3℃/min升温至70℃，保温2h后，升温至333℃，保温4h，再以8℃/min升温至1120℃，煅烧1h，随炉冷却至室温，收集煅烧物，即可得骨质瓷用合成骨粉。
实例2
先按质量比为1:3，取蚕丝和质量分数为10％磷酸溶液混合均匀，进行加热，加热温度为40℃，再加入蚕丝质量5％的胃蛋白酶，酶解4h，得酶解混合物，使用氢氧化钠溶液调节酶解混合物ph至9.0，静置45min，对酶解混合物进行过滤，收集过滤液，得酶解液；按重量份数计，取65份酶解液、33份二氯甲烷、14份聚乳酸、9份氯化钙、5份十二烷基磷酸单酯及1.5份氯化钇，放入反应釜中，反应釜的温度为115℃，压力为1.3mpa，在氮气保护下搅拌反应8h，收集反应釜中的反应混合物；将反应釜中的反应混合物进行蒸馏回收二氯甲烷，再对蒸馏剩余物进行喷雾干燥，进口温度为95℃，空气流速为470l/h，收集干燥物；最后按质量比为8:3:2:1，将干燥物、氧化钙、磷酸氢钙和水进行球磨，得球磨混合物，并进行磁选除铁，将磁选除铁后的球磨混合物放入压机中进行挤压，得压块，将压块放入煅烧炉中进行煅烧，先以3℃/min升温至75℃，保温3h后，升温至343℃，保温5h，再以8℃/min升温至1150℃，煅烧2h，随炉冷却至室温，收集煅烧物，即可得骨质瓷用合成骨粉。
实例3
先按质量比为1:3，取蚕丝和质量分数为10％磷酸溶液混合均匀，进行加热，加热温度为42℃，再加入蚕丝质量6％的胃蛋白酶，酶解4h，得酶解混合物，使用氢氧化钠溶液调节酶解混合物ph至9.5，静置50min，对酶解混合物进行过滤，收集过滤液，得酶解液；按重量份数计，取70份酶解液、35份二氯甲烷、15份聚乳酸、11份氯化钙、6份十二烷基磷酸单酯及2.1份氯化钇，放入反应釜中，反应釜的温度为120℃，压力为1.4mpa，在氮气保护下搅拌反应9h，收集反应釜中的反应混合物；将反应釜中的反应混合物进行蒸馏回收二氯甲烷，再对蒸馏剩余物进行喷雾干燥，进口温度为95℃，空气流速为500l/h，收集干燥物；最后按质量比为8:3:2:1，将干燥物、氧化钙、磷酸氢钙和水进行球磨，得球磨混合物，并进行磁选除铁，将磁选除铁后的球磨混合物放入压机中进行挤压，得压块，将压块放入煅烧炉中进行煅烧，先以3℃/min升温至80℃，保温4h后，升温至352℃，保温6h，再以8℃/min升温至1180℃，煅烧3h，随炉冷却至室温，收集煅烧物，即可得骨质瓷用合成骨粉。
将上述实施例所得的骨质瓷用合成骨粉进行检测，结果如表一所示。
检测仪器及方法为：收缩率测试仪，高温灰化法，火焰原子吸收法。
表一：骨质瓷用合成骨粉
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。