本发明涉及一种压电晶体的制造方法，特别涉及一种用泡生法生长钽酸锂，掺铁钽酸锂和铌酸锂晶体的方法，该材料应用于制作声表面波滤波器（saw）。
背景技术：
近年来，由于高频段、多频段通信在以手机为代表的无线通信上的广泛使用，对于声表面波滤波器（saw）的需求大幅增加，其质量要求也更高。随着声表面波技术的不断发展，声表面波器件的应用领域不断扩大，市场前景越来越广阔，仅声表面波滤波器就可以看到其广阔的市场前景。从20世纪90年代开始，声表面波滤波器在手机上的应用增长非常迅速，每部智能手机需要声表面波器件至少6个。2106年全球手机市场对声表面波滤波器件年需求在84亿只以上，而且还在高速增长。随着互联网的迅猛发展，全球上网的用户愈来愈多，高性能的声表面波滤波器在基于有线电视网的宽带多媒体数据广播系统（如vod等）方面的应用也迅速发展起来。另外，在汽车电子市场、无线lan及数字电视的传输系统中，也需要大量的中频声表面波滤波器。而多频段的使用则增加了单个设备中saw器件的数量，增加了saw器件的市场需求。同时，通讯器材的小型化，要求各个部件制作更为精密，使saw同样趋于小型化。
由于声表面波滤波器（saw）应用领域的不断扩展，根据器件的设计要求，增加了很多非常规轴向的钽酸锂，掺铁钽酸锂和铌酸锂晶体的需求，传统产业用提拉法进行生长的技术，遇到了非常大的瓶颈，特别是一些靠近晶体解离面的轴向，无法进行生长或者良率非常低，毫无市场竞争力。
技术实现要素：
本发明的目的是提出一种压电晶体的制造方法，特别涉及一种用泡生法生长钽酸锂，掺铁钽酸锂和铌酸锂晶体的方法，晶锭可掏出2～6英寸任意轴向的晶棒，来满足声表面波滤波器（saw）设计时各种晶体轴向的要求，特别是解决一些传统提拉法（cz）无法生长的晶体轴向。
本发明所采用的技术方案是，一种压电晶体的制造方法，使用泡生法来生长压电晶体，晶锭可掏出2～6英寸任意轴向的晶棒,所述泡生法是在长晶过程进入等径段时，采用停止向上提拉或微提拉的方式让晶体自然生长，所述提拉速度<0.1mm/h，同时晶体不旋转，所述长晶过程中，晶体顶端位置不高于坩埚口。
压电晶体长晶的具体步骤如下，
（1）热场组装：依次安装热场，同时在铱坩埚内填入适量压电晶体原料；
（2）加热融化：采用电阻加热方式，对铱坩埚进行加热，在12～15小时时加热坩埚内温度到1260℃以上，压电晶体原料融化为熔汤；
（3）引晶：调整主加热器输出功率，液面温度在1260℃～1660℃，形成稳定的热对流，保持恒定加热输出功率5小时以上，使熔汤处于热稳定状态，从对流中心正上方放入籽晶，使籽晶和液面接触，微调整感应加热输出功率在10～100w以内，使浸入液面的籽晶重量变化不超过0.3～0.5g/h；
（4）放肩：以0.1mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以20～100w/h的速率降低主加热输出功率，晶体重量均匀增加；（5）自动生长：当晶体每小时的重量均匀增加后，以10～50w/h的速率降低主加热输出功率，进入程序自动控制阶段；
（6）切离：晶体重量达到设定目标后，以10mm/min的速度，提拉籽晶15～30mm，晶体头部不超过坩埚口，维持加热器输出功率1～2h，然后以25～300w/h的速率降低主加热输出功率；
（7）退火：当热场内温度降低到1200～1350℃时，保持加热输出功率5小时，然后以50～150w/h的速率缓慢降低主和底加热输出功率，实现晶体退火功能；
（8）降温：当热场内温度降低到500℃后，调整感应加热输出功率的下降速率为100～300w/h，直至输出功率为零，再经过24小时的自然降温，然后拆开热场，取出晶体。
作为一种优选，制造的压电晶体为钽酸锂晶体、掺铁钽酸锂晶体或铌酸锂晶体。
作为一种优选，所述热场组装步骤中的热场结构包括外保温层、内保温层、铱环、铱坩埚、主加热器、坩埚台和底部加热器。
本发明晶体生长过程采用泡生法（ky）长晶，炉腔内部封闭，通入保护气体（氩气），使用铱金做坩埚，采用电阻加热，其特征在于长晶过程进入等径段时，采用停止向上提拉或微提拉的方式（提拉速度<0.1mm/h）让晶体自然生长，同时晶体不旋转，长晶过程中，晶体始终不露出坩埚(即晶体顶端位置不高于坩埚口)，减少晶体热应力，提高晶体质量。根据称重信号自动升降底部加热器的加热功率，从而实现对长晶温度梯度的调节。本发明利用泡生法进行生长的技术，完全能够克服一点，生长出一个晶锭后，可进行任意轴向的掏棒。
本发明的有益效果是：本发明采用的制造方法泡生法与提拉法（cz）相比，其优点有：
1.由于晶体不露出坩埚口，整个晶体处于更低的轴向温度梯度下，其内部应力小，晶体质量好，也更易于晶圆的加工。
2.晶体的直径更大。在使用大小相同的坩埚长晶时，泡生法晶体直径接近于坩埚内径，而提拉法晶体直径则远小于坩埚直径（一般为坩埚直径的1/3-2/3）,实现了小坩埚生长大晶体。即，生长同样直径的晶体，泡生法的坩埚更小，这对于坩埚占固定资产投入的一半以上的钽酸锂，掺铁钽酸锂和铌酸锂晶体长晶来说，具有重要的意义。同时，直径的扩大迎合了市场需求，目前国内长晶厂家基本停留在直径2英寸至4英寸单晶的生产，国际上先进的生产商已量产6英寸单晶。我们用泡生法实现了6英寸单晶的量产。
3.由于晶体的各项异性，目前客户要求的某些晶向的单晶难以生长，采用泡生法生长出大直径的单晶，再采用机械加工的方式（掏棒、切割、研磨等）做出尺寸相对小一些的其他晶向的单晶，实现了高难度长晶晶向的单晶的批量生产能力。
4.尺寸相同的坩埚而言，泡生法的长晶的加热功率更低，能耗更少，同时坩埚的过热程度更低，贵金属（铱）损耗降低了30%，降低了生产成本。
5.由于固体向熔体方向推进速度慢，晶体内部杂质含量更低，且更均匀，能够满足客户对于晶体均匀性的要求（比如头尾居里温度相差稳定在1度以内）。
6.由于温度梯度较低，长晶后可进行原位退火，节省后道退火工序，晶体内应力也更小。
本发明使用的设备隔热保温材料位于加热体外侧，保温层更厚，散热功率更低，可有效降低加热功率；设备增加了底部加热器,改善温度梯度,提高晶体质量,并且实现晶体原位退火,减少了工艺步骤和能耗。
附图说明
图1为本发明使用设备的热场结构示意图。
1-外保温层（高纯刚玉），2-内保温层（高纯氧化锆），3-铱环，4-铱坩埚，5-主加热器，6-坩埚台，7-底部加热器。
具体实施方式
实施例1：一种压电晶体的制造方法，所述压电晶体为钽酸锂晶体，具体工艺如下，
（1）热场组装：依次安装热场（如附图1所示），同时在铱坩埚内填入钽酸锂原料36kg；
（2）加热融化：采用电阻加热方式，对铱坩埚进行加热，在15小时左右加热坩埚内温度到1650℃以上，钽酸锂原料融化为熔汤；
（3）引晶：调整主加热器输出功率，液面温度在1650℃～1660℃，形成稳定的热对流，保持恒定加热输出功率5小时以上，使熔汤处于热稳定状态，从对流中心正上方放入x方向的钽酸锂籽晶，使籽晶和液面接触。微调整感应加热输出功率在10～100w，使浸入液面的籽晶重量变化不超过0.5g/h；
（4）放肩：以0.1mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以20～100w/h的速率降低主加热输出功率，晶体重量均匀增加；（5）自动生长：当晶每小时的重量均匀增加后，以10～50w/h的速率降低主加热输出功率，进入程序自动控制阶段；
（6）切离：晶体重量达到设定目标后，以10mm/min的速度，提拉籽晶15～30mm，晶体头部不超过坩埚口，维持加热器输出功率2h，然后以100～300w/h的速率降低主加热输出功率；
（7）退火：当热场内温度降低到1350℃时，保持加热输出功率5小时，然后以50～150w/h的速率缓慢降低主和底加热输出功率，实现晶体退火功能；
（8）降温：当热场内温度降低到500℃后，调整感应加热输出功率的下降速率为100～300w/h，直至输出功率为零，再经过24小时的自然降温，然后拆开热场，取出晶体。
本实施例生长出φ160*200mm的钽酸锂晶体,肉眼观察没有明显的晶体缺陷。在没有进行附加退火的情况下进行掏棒，晶体正常，然后极化和切片后检查没有发现晶体质量缺陷。本实施例的晶体质量具有应力低，气泡少，无需再次退火等优点。
实施例2：第二种压电晶体的制造方法，所述压电晶体为掺铁钽酸锂晶体，具体工艺如下，
（1）热场组装：依次安装热场，同时在铱坩埚内填入掺铁钽酸锂原料36kg；
（2）加热融化：采用电阻加热方式，对铱坩埚进行加热，在15小时左右加热坩埚内温度到1650℃以上，掺铁钽酸锂原料融化为熔汤；
（3）引晶：调整主加热器输出功率，液面温度在1650℃～1660℃，形成稳定的热对流。保持恒定加热输出功率5小时以上，使熔汤处于热稳定状态。从对流中心正上方放入x方向的钽酸锂籽晶，使籽晶和液面接触。微调整感应加热输出功率在10～100w，使浸入液面的籽晶重量变化不超过0.5g/h；
（4）放肩：以0.1mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以20～100w/h的速率降低主加热输出功率，晶体重量均匀增加；
（5）自动生长：当晶每小时的重量均匀增加后，以10～50w/h的速率降低主加热输出功率，进入程序自动控制阶段；
（6）切离：晶体重量达到设定目标后，以10mm/min的速度，提拉籽晶15～30mm，晶体头部不超过坩埚口，维持加热器输出功率2h，然后以100～300w/h的速率降低主加热输出功率；
（7）退火：当热场内温度降低到1350℃时，保持加热输出功率5小时，然后以50～150w/h的速率缓慢降低主和底加热输出功率，实现晶体退火功能；
（8）降温：当热场内温度降低到500℃后，调整感应加热输出功率的下降速率为100～300w/h，直至输出功率为零，再经过24小时的自然降温，然后拆开热场，取出晶体。
本实施例生长出φ160*200mm的掺铁钽酸锂晶体,肉眼观察没有明显的晶体缺陷，在没有进行附加退火的情况下进行掏棒，晶体正常，然后进行极化和切片后检查没有发现晶体质量缺陷。在对晶片铁含量进行检验时，和cz法的一致。本实施例的晶体质量具有应力低，气泡少，无需再次退火等优点。
实施例3：第三种压电晶体的制造方法，所述压电晶体为铌酸锂晶体，具体工艺如下，
（1）热场组装：依次安装热场，同时在铱坩埚内填入铌酸锂原料23kg；
（2）加热融化：采用电阻加热方式，对铱坩埚进行加热，在12小时左右加热坩埚内温度到1260℃以上，铌酸锂原料融化为熔汤；
（3）引晶：调整主加热器输出功率，液面温度在1260℃～1270℃，形成稳定的热对流。保持恒定加热输出功率5小时以上，使熔汤处于热稳定状态。从对流中心正上方放入z方向的铌酸锂籽晶，使籽晶和液面接触，微调整感应加热输出功率在10～100w以内，使浸入液面的籽晶重量变化不超过0.3g/h；
（4）放肩：以0.1mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以20～100w/h的速率降低主加热输出功率，晶体重量均匀增加；
（5）自动生长：当晶每小时的重量均匀增加后，以10～50w/h的速率降低主加热输出功率，进入程序自动控制阶段；
（6）切离：晶体重量达到设定目标后，以10mm/min的速度，提拉籽晶15～30mm，晶体头部不超过坩埚口，维持加热器输出功率1h，然后以25～50w/h的速率降低主加热输出功率；
（7）退火：当热场内温度降低到1200℃时，保持加热输出功率5小时，然后以50～150w/h的速率缓慢降低主和底加热输出功率，实现晶体退火功能；
（8）降温：当热场内温度降低到500℃后，调整感应加热输出功率的下降速率为100～300w/h，直至输出功率为零，再经过24小时的自然降温，然后拆开热场，取出晶体。
本实施例生长出φ160*200mm的铌酸锂晶体,肉眼观察没有明显的晶体缺陷。在没有进行附加退火的情况下进行掏棒，晶体正常，然后极化和切片后检查没有发现晶体质量缺陷。本实施例的晶体质量具有应力低，气泡少，无需再次退火等优点。