本技术属于材料技术领域,特别是涉及一种多孔碳纳米颗粒的制备方法及其应用。
背景技术:
现有技术中,多孔碳纳米颗粒的制备,通常是利用介孔硅纳米粒子作为模板,通过纳米灌注的方法,填充碳源实现介孔纳米颗粒的制备。该方法存在的问题至少包括:方法繁琐、成本高,不利于大规模合成。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种多孔碳纳米颗粒的制备方法及其应用,以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本技术实施例公开一种多孔碳纳米颗粒的制备方法,包括:
(1)、将苯酚、甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶加入酚醛树脂反应容器中,在60~90℃和搅拌的条件下进行反应0.5~3小时,反应至苯酚的转化率达到40~65%,然后在3~8min内将反应器内温度降至30~40℃,真空脱水,即得酚醛树脂预聚体;
(2)、将三嵌段共聚物和聚硅氧烷改性酚醛树脂分散在水中,在40~60℃条件下搅拌反应1~3小时,然后静置8~12小时,获得静置溶液,;
(3)、将静置溶液和水按照1:(2~6)体积比例混合,升温至110~120℃,在水热釜中反应10~18小时;
(4)、冷却、离心分离、洗涤、超声分散,然后在750~900℃高温处理10~20min,获得多孔碳纳米颗粒。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒的制备方法中,所述步骤(1)中,甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶的体积比为2:(7~10):(1~3),苯酚的加入量为0.025~0.04g/ml。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒的制备方法中,所述步骤(2)中,三嵌段共聚物和苯酚的重量比为5:(2~3)。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒的制备方法中,还包括:采用聚硅氧烷对酚醛树脂预聚体改性的过程。
优选的,在上述的多孔碳纳米颗粒的制备方法中,还包括:改性的过程包括:将羟基聚硅氧烷预聚物按3%~7%重量比加入到酚醛树脂预聚体中,加热至80~100℃保持5~15min,然后真空脱水,向反应液中添加乙醇,搅拌均匀,获得聚硅氧烷改性酚醛树脂。
本技术还公开了一种多孔碳纳米颗粒在疏水药物载体中的应用。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明的多孔碳纳米颗粒制备方法简单、成本低、便于大规模合成,产率达到67%,粒径分布在60~85nm,比表面积在~1210m2/g,孔体积达到1.67cm3/g。在疏水药物载体有潜在的应用。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
多孔碳纳米颗粒的制备:
将苯酚、甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶加入酚醛树脂反应容器中,其中甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶的体积比为2:10:3,苯酚的加入量为0.04g/ml,在80℃和搅拌的条件下进行反应1小时,反应至苯酚的转化率达到65%,然后在5min内将反应器内温度降至40℃,真空脱水,即得酚醛树脂预聚体。
将羟基聚硅氧烷预聚物按5%重量比加入到酚醛树脂预聚体中,加热至100℃保持5min,然后真空脱水,向反应液中添加乙醇,搅拌均匀,获得聚硅氧烷改性酚醛树脂。
将三嵌段共聚物和聚硅氧烷改性酚醛树脂分散在水中,三嵌段共聚物和苯酚的重量比为5:3,在60℃条件下搅拌反应2小时,然后静置10小时,获得静置溶液。将静置溶液和水按照1:4体积比例混合,升温至120℃,在水热釜中反应18小时。冷却、离心分离、洗涤、超声分散,然后在800℃高温处理10min,获得多孔碳纳米颗粒。
多孔碳纳米颗粒产率达到67%,粒径分布在60~85nm,比表面积在~1210m2/g,孔体积达到1.67cm3/g。
实施例2
多孔碳纳米颗粒的制备:
将苯酚、甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶加入酚醛树脂反应容器中,其中甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶的体积比为2:8:3,苯酚的加入量为0.03g/ml,在80℃和搅拌的条件下进行反应1小时,反应至苯酚的转化率达到65%,然后在5min内将反应器内温度降至40℃,真空脱水,即得酚醛树脂预聚体。
将羟基聚硅氧烷预聚物按3%重量比加入到酚醛树脂预聚体中,加热至100℃保持5min,然后真空脱水,向反应液中添加乙醇,搅拌均匀,获得聚硅氧烷改性酚醛树脂。
将三嵌段共聚物和聚硅氧烷改性酚醛树脂分散在水中,三嵌段共聚物和苯酚的重量比为5:2,在60℃条件下搅拌反应2小时,然后静置10小时,获得静置溶液。将静置溶液和水按照1:4体积比例混合,升温至120℃,在水热釜中反应18小时。冷却、离心分离、洗涤、超声分散,然后在800℃高温处理10min,获得多孔碳纳米颗粒。
多孔碳纳米颗粒产率达到64%,粒径分布在60~80nm,比表面积在~1160m2/g,孔体积达到1.61cm3/g。
实施例3
多孔碳纳米颗粒的制备:
将苯酚、甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶加入酚醛树脂反应容器中,其中甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶的体积比为2:10:1,苯酚的加入量为0.025g/ml,在80℃和搅拌的条件下进行反应1小时,反应至苯酚的转化率达到65%,然后在5min内将反应器内温度降至40℃,真空脱水,即得酚醛树脂预聚体。
将羟基聚硅氧烷预聚物按7%重量比加入到酚醛树脂预聚体中,加热至100℃保持5min,然后真空脱水,向反应液中添加乙醇,搅拌均匀,获得聚硅氧烷改性酚醛树脂。
将三嵌段共聚物和聚硅氧烷改性酚醛树脂分散在水中,三嵌段共聚物和苯酚的重量比为5:3,在60℃条件下搅拌反应2小时,然后静置10小时,获得静置溶液。将静置溶液和水按照1:4体积比例混合,升温至120℃,在水热釜中反应18小时。冷却、离心分离、洗涤、超声分散,然后在800℃高温处理10min,获得多孔碳纳米颗粒。
多孔碳纳米颗粒产率达到61%,粒径分布在60~85nm,比表面积在~1180m2/g,孔体积达到1.59cm3/g。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。