一种多足状磷酸银材料的制备方法与流程

本发明涉及一种多足状磷酸银材料的制备方法。

背景技术：

磷酸银的形貌对其性质有较大的影响。通过加入模板或添加剂可辅助调控磷酸银的生长速率，制备不同形貌的磷酸银。如采用聚碳酸酯模板经化学沉积制备出纳米棒状磷酸银；通过碳酸银和磷酸间的酸蚀，阴离子交换反应制备多孔磷酸银；通过聚乙二醇调控合成3d花状磷酸银；通过水热法制备菱形十二面体磷酸银；以au@ag纳米棒为起始材料，基于异质外延生长出凹二十四面体磷酸银；利用柠檬酸钠辅助制备层状结构的多孔微立方体磷酸银。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种多足状磷酸银材料的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种多足状磷酸银材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将硝酸银溶解在水中，搅拌，得到溶液a；

2)将十二水磷酸氢二钠溶解在离子液体和水组成的混合溶液中，搅拌，超声分散，得到溶液b；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐中的至少一种；

3)将溶液a滴加到溶液b中，搅拌，得到悬浊液c；

4)将悬浊液c进行水热反应，冷却，分离沉淀，洗涤，干燥，得到多足状磷酸银粉末。

步骤1)中，硝酸银与水的用量比为1g：(15～25)ml。

步骤2)中，十二水磷酸氢二钠、离子液体和水的用量比为1g：(8～20)ml：(2～5)ml。

步骤3)中，溶液a的滴加速度为每1滴2～4秒。

步骤4)中，水热反应的反应温度为140～200℃，反应时间为15～25h。

步骤4)中，干燥为真空干燥，干燥温度为40～70℃。

多足状磷酸银粉末的粒径为10～50μm。

本发明的有益效果是：

本发明以硝酸银、十二水磷酸氢二钠为原料，以离子液体为溶剂、分散剂和模板剂，采用“共沉淀—水热法”制得微米级多足状ag3po4。该方法原料易得，离子液体可重复使用，工艺简单，合成温度低。

附图说明

图1为实施例制备的多足状ag3po4的xrd射线衍射图谱；

图2为实施例制备的多足状ag3po4在放大倍数为400的sem图谱；

图3为实施例制备的多足状ag3po4在放大倍数为8000的sem图谱。

具体实施方式

一种多足状磷酸银材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将硝酸银溶解在水中，搅拌，得到溶液a；

2)将十二水磷酸氢二钠溶解在离子液体和水组成的混合溶液中，搅拌，超声分散，得到溶液b；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐中的至少一种；

3)将溶液a滴加到溶液b中，搅拌，得到悬浊液c；

4)将悬浊液c进行水热反应，冷却，分离沉淀，洗涤，干燥，得到多足状磷酸银粉末。

优选的，一种多足状磷酸银材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将硝酸银溶解在水中，在暗处均匀搅拌20-30min，得到溶液a；

2)将十二水磷酸氢二钠溶解在含有离子液体和水的混合溶液中，持续搅拌30-60min，再持续超声2-3h，得到溶液b；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐；

3)将溶液a逐滴滴加到溶液b中，然后在暗处搅拌30-60min，得到悬浊液c；

4)将悬浊液c转入反应釜中，进行水热反应，冷却后，分离沉淀，经洗涤干燥，得到多足状磷酸银粉末。

优选的，步骤1)中，硝酸银与水的用量比为1g：(15～25)ml。

优选的，步骤2)中，十二水磷酸氢二钠、离子液体和水的用量比为1g：(8～20)ml：(2～5)ml；进一步优选的，步骤2)中，十二水磷酸氢二钠、离子液体和水的用量比为1g：(8～12)ml：(2～3)ml。

优选的，步骤1)或步骤2)中的水为去离子水、超纯水、蒸馏水中的其中一种；进一步优选的，步骤1)或步骤2)中的水为去离子水。

优选的，步骤3)中，溶液a的滴加速度为每1滴2～4秒。

优选的，步骤4)中，水热反应的反应温度为140～200℃，反应时间为15～25h。

优选的，步骤4)中，干燥为真空干燥，干燥温度为40～70℃。

进一步的，多足状磷酸银粉末的粒径为10～50μm。

以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。

实施例：

1)将1.482g硝酸银固体溶解在30ml去离子水中，不断搅拌使之形成澄清的溶液，得到溶液a；

2)将2.312g十二水磷酸氢二钠溶解在含有25ml的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体和5ml去离子水的混合溶液中，持续搅拌30-60min，再持续超声2-3h，得到溶液b；

3)将步骤1)制备的溶液a逐滴滴加到步骤2)制备的溶液b中，再加入适量的去离子水，然后在暗处搅拌30-60min，得到悬浊液c；

4)将含有ag3po4晶核的悬浊液倒入的聚四氟乙烯反应釜内，置于恒温箱内于160℃水热晶化18h；

5)待反应釜自然冷却后倒出溶液，将倒出的溶液在高速离心机内离心收集沉淀，用去离子水和无水乙醇洗涤数次后，在真空恒温箱中50℃下干燥得到灰黑色ag3po4粉体。

将实施例制备的材料进行x射线衍射分析，xrd射线衍射图谱如附图1所示。从x射线衍射分析得知，实施例制备所得的材料为ag3po4。sem分析图谱如附图2(放大倍数400)和附图3(放大倍数8000)所示。从图2和图3的sem图谱可见，本发明制备得到的ag3po4材料呈现微米级多足状结构，颗粒表面凹凸不平，粒径为10～50μm。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种多足状磷酸银材料的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将硝酸银溶解在水中，搅拌，得到溶液A；2)将十二水磷酸氢二钠溶解在离子液体和水组成的混合溶液中，搅拌，超声分散，得到溶液B；3)将溶液A滴加到溶液B中，搅拌，得到悬浊液C；4)将悬浊液C进行水热反应，冷却，分离沉淀，洗涤，干燥，得到多足状磷酸银粉末。本发明以硝酸银、十二水磷酸氢二钠为原料，以离子液体为溶剂、分散剂和模板剂，采用“共沉淀—水热法”制得微米级多足状Ag3PO4。该方法原料易得，离子液体可重复使用，工艺简单，合成温度低。

技术研发人员：张延霖;李辉;张倩;郭强
受保护的技术使用者：华南师范大学
技术研发日：2017.07.14
技术公布日：2017.11.03