本发明属于aln-sic固溶体材料领域。具体涉及一种aln-sic固溶体晶须及其制备方法。
背景技术：
aln材料具有较低的密度、较高的热导率、较高的电阻率、较大的机械强度、抗氧化性能优良和抗热震性能好等优点，广泛应用于电子衬底、切削工具、散热器和许多高温结构部件领域；但由于它的韧性较差，使它在承载轴承方面的应用受到限制。aln和sic具有相似的晶体结构和高温性能，已有许多报道用多种方法成功制备出aln-sic固溶体，从而提高了陶瓷材料的机械性能。
目前，chenkexin等人（chenk,jinh,zhouh,etal.combustionsynthesisofaln–sicsolidsolutionparticles[j].journaloftheeuropeanceramicsociety,2000,20(14–15)2601-2606.）用铝粉、硅粉和炭黑合成aln-sic固溶体粉末，公开了氮气压力、(si+c)/al原子的比例对反应产物aln-sic晶相和燃烧过程的影响，该法反应温度和速率很难控制，晶体生长不完整；r.roucka等人利用分子束外延法制备了aln-sic固溶体薄膜（rouckar,tollej,chizmeshyaav,etal.low-temperatureepitaxialgrowthofthequaternarywidebandgapsemiconductorsicaln.[j].physicalreviewletters,2002,88(20)206102.），该方法用h3sicn蒸汽和al原子制备aln-sic固溶体薄膜，虽所需的温度较低，但反应系统复杂、晶体的生长速度慢和生长面积也受到一定限制；i.jenkins等人用化学金属有机化学气相沉积法制备了aln-sic固溶体（jenkinsi,irvinekg,spencermg,etal.growthofsolidsolutionsofaluminumnitrideandsiliconcarbidebymetalorganicchemicalvapordeposition[j].journalofcrystalgrowth,1993,128(1–4):375-378.），该方法以硅烷、丙烷、氨气和三甲基铝作为反应气体，以氢气作为传输气体，虽在si和sic基体上生长出aln-sic固溶体，但原料处理工艺复杂，合成率低。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单、晶须尺寸可控、收得率高和化学成分分布均匀的aln-sic固溶体晶须的制备方法，所制备的aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面，所述aln-sic固溶体晶须材料导热性高、电绝缘性能好和机械性能优越。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一、按al4sic4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶（0.005~0.05），将所述al4sic4粉料和所述纳米镍粉混合，即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在5~50mpa条件下压制成型，再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1300~1900℃条件下保温60~600min，再以5~10℃/min的速率冷却至800~1000℃，然后自然冷却至室温，制得aln-sic固溶体晶须。所述aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面。
所述al4sic4粉料的al4sic4含量≥98.0wt%，粒度≤150μm。
所述氮气的纯度≥98vol%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明使用al4sic4坯体制备aln-sic固溶体晶须，aln-sic固溶体晶须在生长过程中不需要模板和载体，所述aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面。所述aln-sic固溶体晶须能在较低温度和较短时间下生成，工艺简单。本发明采用单相al4sic4原料制备aln-sic固溶体晶须，使产物化学成分分布更加均匀，收得率高，有利于aln-sic固溶体晶须工业化生产及推广应用。
本发明制备的aln-sic固溶体为晶须状，是目前本领域研究结果未有的，aln-sic固溶体晶须继承了aln晶须和sic晶须特有的性质，具有较高的导热率、电阻率和韧性。
本发明在al4sic4坯体表面制得aln-sic固溶体晶须：直径为0.1~4μm；长度为5μm~2mm；随着温度提高，aln-sic固溶体晶须产率和尺寸则逐步提高。
因此，本发明具有工艺简单、晶须尺寸可控、收得率高和化学成分分布均匀的特点，所制备的aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面，所述aln-sic固溶体晶须材料导热性高、电绝缘性能好和机械性能优越，适合工业化生产及推广应用。
附图说明
图1是本发明制备的一种aln-sic固溶体晶须的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述氮气的纯度≥98vol%；
所述al4sic4粉体的al4sic4含量≥98.0wt%，粒度≤150μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种aln-sic固溶体晶须及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按al4sic4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶（0.005~0.01），将所述al4sic4粉料和所述纳米镍粉混合，即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在5~20mpa条件下压制成型，再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1300~1650℃条件下保温60~240min，再以5~7℃/min的速率冷却至800~850℃，然后自然冷却至室温，制得aln-sic固溶体晶须。
本实施例所述aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面；所述aln-sic固溶体晶须：直径为0.1~2μm，长度为5~500μm。
实施例2
一种aln-sic固溶体晶须及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按al4sic4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶（0.01~0.03），将所述al4sic4粉料和所述纳米镍粉混合，即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在15~30mpa条件下压制成型，再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1400~1750℃条件下保温180~360min，再以6~8℃/min的速率冷却至850~900℃，然后自然冷却至室温，制得aln-sic固溶体晶须。
本实施例所述aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面；所述aln-sic固溶体晶须：直径为0.5~2μm，长度为0.25~1mm。
实施例3
一种aln-sic固溶体晶须及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按al4sic4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶（0.02~0.04），将所述al4sic4粉料和所述纳米镍粉混合，即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在25~40mpa条件下压制成型，再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1500~1850℃条件下保温300~480min，再以7~9℃/min的速率冷却至900~950℃，然后自然冷却至室温，制得aln-sic固溶体晶须。
本实施例所述aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面；所述aln-sic固溶体晶须：直径为1.5~3μm，长度为0.5~1.5mm。
实施例4
一种aln-sic固溶体晶须及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
步骤一、按al4sic4粉料∶纳米镍粉的质量比为1∶（0.03~0.05），将所述al4sic4粉料和所述纳米镍粉混合，即得混合粉。
步骤二、将所述混合粉在35~50mpa条件下压制成型，再将成型后的坯体装入石墨坩埚内。
步骤三、将所述石墨坩埚置于管式刚玉炉中，在氮气气氛和1600~1900℃条件下保温420~600min，再以8~10℃/min的速率冷却至950~1000℃，然后自然冷却至室温，制得aln-sic固溶体晶须。
本实施例所述aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面；所述aln-sic固溶体晶须：直径为2.5~4μm，长度为1~2mm。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
本具体实施方式使用al4sic4坯体制备aln-sic固溶体晶须，aln-sic固溶体晶须在生长过程中不需要模板和载体，所述aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面。所述aln-sic固溶体晶须能在较低温度和较短时间下生成，工艺简单。本具体实施方式采用单相al4sic4原料制备aln-sic固溶体晶须，使产物化学成分分布更加均匀，收得率高，有利于aln-sic固溶体晶须工业化生产及推广应用。
本具体实施方式制备的aln-sic固溶体为晶须状，是目前本领域研究结果未有的，aln-sic固溶体晶须继承了aln晶须和sic晶须特有的性质，具有较高的导热率、电阻率和韧性。
本具体实施方式制备的aln-sic固溶体晶须如图1所示，图1是实施例1在al4sic4坯体表面制备的一种aln-sic固溶体晶须的扫描电子显微镜照片。从照片可以看出：直径为0.4μm~2μm，长度为10~140μm。本具体实施方式在al4sic4坯体表面制得aln-sic固溶体晶须：直径为0.1μm~4μm，长度为5μm~2mm。随着温度提高，aln-sic固溶体晶须产率和尺寸则逐步提高。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、晶须尺寸可控、收得率高和化学成分分布均匀的特点，所制备的aln-sic固溶体晶须生长在所述al4sic4坯体表面，制备的aln-sic固溶体晶须材料导热性高、电绝缘性能好和机械性能优越，适合工业化生产及推广应用。