一种层数可控MoS2/碳纳米管复合材料的制备方法与流程

本发明涉及一种碳纳米管外壁上mos2层数可控生长的制备方法

背景技术：

碳纳米管具有非常高的比表面积，优异的力学性能，电学性能，导热性能，因而在催化，电池，超级电容器等领域都得到非常广泛的应用。但是作为纳米材料常常面临表面能大，易团聚的问题。mos2作为典型的过渡金属硫化物，因为其具有非常好的催化性能，力学性能，并且因为层间较弱的范德华力，可以发生自润滑，也受到了非常大的关注。碳纳米管与mos2进行复合，可以解决碳纳米管使用时面临的问题，并且两种材料起到协同作用；

碳纳米管/mos2复合材料已经初步开始使用在催化等领域，专利cn103553134a等其他专利论文公开了合成碳纳米管/mos2复合材料的方法，但是mos2的生长层数很少，并且生长不均匀，很难实现层数的可控制备。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种层数可控mos2/碳纳米管复合材料的制备方法，使得在碳纳米管表面均匀生长多层mos2，实现碳纳米管管壁上生长的mos2层数可控，并且该方法简单便捷，重复性好。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种层数可控mos2/碳纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：将碳纳米管用不同浓度的酸改性后，与四硫代钼酸铵超声浸渍，干燥后进行研磨，在惰性气体管式炉中煅烧即得，从而得到不同层数的mos2生长在碳纳米管外壁上。

作为优选的，在上述的制备方法中，所述酸为5~14.8mol/l硝酸或浓硫酸与浓硝酸的混合酸。

作为优选的，在上述的制备方法中，所述酸改性的温度为60℃~110℃，时间为3~5h。

作为优选的，在上述的制备方法中，改性碳纳米管与四硫代钼酸铵混合的质量比例为1:3~3:1，超声时间为40min~180min，干燥温度为60℃~100℃。

作为优选的，在上述的制备方法中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种的混合气体，煅烧条件为先450℃~550℃煅烧1h~2h，再850℃~900℃煅烧2~3h。

作为优选的，在上述的制备方法中，所使用的碳纳米管为多壁碳纳米管。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明的制备方法简单，快捷，成本低廉，使得在碳纳米管表面均匀生长多层mos2，碳纳米管管壁上的mos2层数可以实现调控，制备方法重现性好，有望可以大规模生产，并且应用于各个领域行业，如在催化、储能、电池、超级电容器等领域大规模应用。

附图说明

图1（a）和1（b）为实施例1和实施例2碳纳米管/mos2复合材料的拉曼光谱图；

图2（a）和2（b）为实施例1和实施例2碳纳米管/mos2复合材料的透射电镜图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步阐明

实施例1：将碳纳米管用10mol/l硝酸在110℃下冷凝回流5h，自然冷却后，用去离子水离心洗涤直至ph接近中性，在60℃真空干燥箱中干燥一夜后，得到改性后的碳纳米管。取50mg碳纳米管与150mgattm溶于60ml水后，超声2h，在鼓风干燥箱中除去溶剂后，将固体研磨均匀，转入氮气氛围管式炉中，在500℃下煅烧1h，900℃下煅烧2h，自然降温后，得到碳纳米管/mos2复合材料。

表征结果如图1（a）和图2（a），在383cm^-1和406cm^-1有明显的mos2特征峰，在1352cm^-1和1581cm^-1有碳纳米管的d峰和g峰，且id/ig=0.746，mos2与碳纳米管的特征峰的相对强度相差不大。透射电镜图中，碳纳米管外壁上生长有1~4层不等层状mos2。

实施例2：将碳纳米管用浓混酸（v（浓h2so4:浓hno3=3:1））在70℃下冷凝回流4h，自然冷却后，用去离子水离心洗涤直至ph接近中性，在80℃真空干燥箱中干燥一夜后，得到改性后的碳纳米管。取50mg碳纳米管与150mgattm溶于60ml水后，超声3h，在鼓风干燥箱70℃干燥除去溶剂后，将固体研磨均匀，转入氩气氛围管式炉中，在500℃下煅烧1h，850℃下煅烧2h，自然降温后，得到碳纳米管/mos2复合材料。

表征结果如图1（b）和图2（b），有明显的碳纳米管和mos2特征峰，id/ig=1.248，明显高于实施例1，并且mos2的特征峰强度明显高于碳纳米管特征峰。透射电镜图中，碳纳米管外壁上均匀生长有4~6层状mos2。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种层数可控MoS2/碳纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：将碳纳米管用不同浓度的酸改性后，与四硫代钼酸铵超声浸渍，干燥后进行研磨，在惰性气体管式炉中煅烧即得，从而得到不同层数的MoS2生长在碳纳米管外壁上。本发明的制备方法简单，快捷，成本低廉，使得在碳纳米管表面均匀生长多层MoS2，碳纳米管管壁上的MoS2层数可以实现调控，制备方法重现性好，有望可以大规模生产，并且应用于各个领域行业，如在催化、储能、电池、超级电容器等领域大规模应用。

技术研发人员：晏金灿;纪红兵;宋伟
受保护的技术使用者：中山大学
技术研发日：2017.11.14
技术公布日：2018.04.20