高效制备高纯气相沉积硅的装置的制作方法

本实用新型涉及硅制备技术领域，尤其涉及一种高效制备高纯气相沉积硅的装置。

背景技术：

纳米多晶硅具有广阔的使用前景，目前已经应用的领域有电子发光材料、催化剂载体、药物载体和锂离子电池负极材料等。特别地，硅作为锂离子电池负极材料，具有4200mA.h/g的理论放电容量，大约是目前市场上碳负极材料理论容量的10倍。所以，硅作为电池负极材料有望解决目前电动汽车和电子产品移动电源需要频繁充电问题，展现出十分可观的潜力。但是硅作为电池负极材料存在充放电过程体积膨胀收缩现象，最大体积膨胀率达到300％左右，导致负极遭到破坏，严重降低电池循环容量、循环寿命以及循环稳定性。解决该问题的关键是把单个硅颗粒尺寸降低到200nm以下，以此减缓硅颗粒在电池充放电过程体积膨胀收缩程度，从而稳定电池性能。

目前生产多晶硅纳米颗粒的装置和方法包括水溶液法和高温还原法等，但是在制备成本或者产品质量方面存在不同程度的问题，例如制备效率低、能耗大，多晶硅纳米颗粒纯度不高、结晶性差、粒径分布过宽等问题。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本实用新型提供一种高效制备高纯气相沉积硅的装置，利用物理气相沉积原理，得到纳米级晶粒的高纯气相沉积硅，硅纳米颗粒纯度高、结晶性良好、粒径分布窄。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种高效制备高纯气相沉积硅的装置，包括电子束熔炼系统和冷却收集系统，电子束熔炼系统包括熔炼室、封闭舱门，冷却收集系统包括收集室、驱动装置、冷却板、刮板装置，封闭舱门设置在熔炼室侧壁上，收集室在封闭舱门的一侧，封闭舱门打开后熔炼室和收集室连通，固定在收集室内的驱动装置与冷却板相匹配，封闭舱门打开状态时，驱动装置驱动冷却板转移至熔炼室或者收集室，设置在收集室的刮板装置与冷却板相匹配，冷却板移动至收集室时，刮板装置与冷却板接触，刮除冷却板上沉积的硅。

最优的，所述冷却板包括中空板体、冷却介质、冷却介质入口、冷却介质出口、贯穿孔，中空板体中间设置有上下贯穿的贯穿孔，中空板体上设置有冷却介质入口和冷却介质出口，冷却介质在中空板体内循环。

最优的，所述刮板装置包括支撑杆、上夹、活动杆、下夹，支撑杆的一端设置在收集室内壁上，支撑杆的另一端设置有伸缩活动杆，活动杆的两端分别设置有上夹和下夹，上夹和下夹夹位于中空板体的上下两侧，即上夹夹合时与中空板体上表面接触，下夹夹合时与中空板体下表面接触。

最优的，所述驱动装置包括驱动杆、滑槽、抓板结构，滑槽设置在收集室内壁，驱动杆的一端设置有抓板结构，抓板结构与滑槽啮合，且抓板结构一端与冷却板相匹配，即抓板结构抓住冷却板的一端，驱动杆驱动抓板结构在滑槽内运动。

最优的，所述冷却收集系统还包括收集坩埚，收集坩埚的上开口与中空板体形状相匹配，收集坩埚位于刮板装置下部，盛接刮板装置在冷却板上收集的硅，收集坩埚是钢铁或者铜材料制成的双层带水冷结构，且双层之间设置有循环冷却水，收集坩埚内表面涂有薄层纳米硅颗粒。

最优的，所述熔炼室和收集室的侧壁均是中间设置有水冷夹层；所述冷却板中的冷却介质是水。

最优的，所述收集坩埚的口径为400～600mm；所述冷却板为直径300～500mm的圆形板，冷却板中间贯穿孔的孔径为50～200mm。

最优的，所述冷却收集系统还包括设置在熔炼室中的导轨，导轨与熔炼室内壁固定连接，导轨与冷却板相匹配，导轨用于摆放熔炼室中的冷却板。

最优的，所述电子束熔炼系统还包括硅料入口、熔炼坩埚、固液挡板、溢流口、电子枪、承接坩埚，熔炼室的上部设置有硅料入口，设置在熔炼室内的熔炼坩埚与硅料入口相匹配，电子枪固定在熔炼室上部，电子枪与熔炼坩埚和承接坩埚一一对应，且电子枪位于熔炼坩埚和承接坩埚的上方，熔炼坩埚中设置有固液挡板，固液挡板的两端与熔炼坩埚内上半部分的内壁密封固定，且固液挡板的下部与熔炼坩埚之间有过硅液通路，固液挡板将熔炼坩埚隔离成装硅料部分和装硅液部分，熔炼坩埚装硅液部分的一侧设置有溢流口，承接坩埚设置在溢流口的一侧，溢流口与承接坩埚相匹配，即熔炼坩埚内的硅液通过溢流口流入到承接坩埚中；熔炼坩埚和承接坩埚都是双层带水冷结构的铜坩埚，且双层之间设置有循环冷却水；所述电子束熔炼系统还包括设置在承接坩埚内底部的水冷盘，水冷盘中有循环的冷却介质。

最优的，所述电子束熔炼系统还包括移动熔炼坩埚装置、调动承接坩埚装置、吸附板、观察窗，移动熔炼坩埚装置包括熔炼坩埚底座、滑轮、移动杆，熔炼坩埚摆放在熔炼坩埚底座上，熔炼坩埚底座熔炼坩埚底座下部设置有滑轮，移动杆与熔炼坩埚底座固定连接；调动承接坩埚装置包括升降杆和承接盘，升降杆固定在承接盘底部，承接盘上摆放承接坩埚，升降杆带动承接盘上的承接坩埚上升或下降；吸附板设置在熔炼室内的上壁，且吸附板为高密度网孔的耐热不锈钢网；观察窗设置在熔炼室的侧壁；所述冷却收集系统还包括设置在收集室侧壁的活动门。

由上述技术方案可知，本实用新型提供了高效制备高纯气相沉积硅的装置，该装置主要由电子束熔炼系统和水冷收集系统两部分组成，电子束熔炼系统将硅融化，高温高真空使得液态硅变成饱和蒸汽硅，之后通过水冷收集装置，驱动气相硅快速沉积并形核，同时充足的过冷抑制晶粒长大，从而得到纳米晶粒，得到纳米级晶粒的高纯气相沉积硅。该装置可以连续生产，能够高效率获得结晶性良好的疏松多孔的高纯气相沉积硅，而且硅纳米颗粒纯度高、结晶性良好、粒径分布窄。

附图说明

附图1是高效制备高纯气相沉积硅的装置的主视图。

附图2是高效制备高纯气相沉积硅的装置的侧视图。

图中：电子束熔炼系统100、熔炼室101、封闭舱门102、硅料入口103、熔炼坩埚104、固液挡板105、溢流口106、电子枪107、承接坩埚108、移动熔炼坩埚装置109、水冷盘110、吸附板111、观察窗112、冷却收集系统20、收集室21、驱动装置22、冷却板23、刮板装置24、收集坩埚25、活动门26。

具体实施方式

结合本实用新型的附图，对实用新型实施例的技术方案做进一步的详细阐述。

参照附图1和附图2所示，一种高效制备高纯气相沉积硅的装置，包括电子束熔炼系统100和冷却收集系统20。电子束熔炼系统100包括熔炼室101、封闭舱门102、硅料入口103、熔炼坩埚104、固液挡板105、溢流口106、电子枪107、承接坩埚108、水冷盘110、移动熔炼坩埚装置109、调动承接坩埚装置、吸附板111、观察窗112。冷却收集系统20包括收集室21、驱动装置22、冷却板23、刮板装置24、收集坩埚25、导轨、活动门26。

熔炼室101是一个密封空间结构，收集室21是一个密封空间结构，熔炼室和收集室的侧壁均是中间设置有水冷夹层，封闭舱门102设置在熔炼室101侧壁上，收集室21在封闭舱门102的一侧，封闭舱门102打开后熔炼室101和收集室21连通。收集室21侧壁设置有活动门26，熔炼室101侧壁设置有观察窗112。

固定在收集室21内的驱动装置22与冷却板23相匹配，驱动装置22包括驱动杆、滑槽、抓板结构，滑槽设置在收集室21内壁，驱动杆的一端设置有抓板结构，抓板结构与滑槽啮合，且抓板结构一端与冷却板23相匹配，即抓板结构抓住冷却板23的一端，驱动杆驱动抓板结构在滑槽内运动，封闭舱门102打开状态时，驱动装置22驱动冷却板23转移至熔炼室101或者收集室21，冷却板23包括中空板体、冷却介质、冷却介质入口、冷却介质出口、贯穿孔，中空板体中间设置有上下贯穿的贯穿孔，中空板体上设置有冷却介质入口和冷却介质出口，冷却介质在中空板体内循环，水是最佳的冷却介质，中空板体是耐高温的梯度功能材料制成，即中空板体由内至外至少是两层，且内层材料的外热膨胀系数小于外层材料的外热膨胀系数。

设置在收集室21的刮板装置24与冷却板23相匹配，刮板装置24包括支撑杆、上夹、活动杆、下夹，支撑杆的一端设置在收集室21内壁上，支撑杆的另一端设置有伸缩活动杆，活动杆的两端分别设置有上夹和下夹，上夹和下夹夹位于中空板体的上下两侧，即上夹夹合时与中空板体上表面接触，下夹夹合时与中空板体下表面接触。冷却板23移动至收集室21时，刮板装置24与冷却板23接触，刮除冷却板23上沉积的硅，收集坩埚25的上开口与中空板体形状相匹配，收集坩埚的口径为400～600mm；所述冷却板为直径300～500mm的圆形板，冷却板中间贯穿孔的孔径为50～200mm，收集坩埚25位于刮板装置24下部，盛接刮板装置24在冷却板23上收集的硅。

吸附板111设置在熔炼室101内的上壁，且吸附板111为高密度网孔的耐热不锈钢网。导轨与熔炼室101内壁固定连接，导轨与冷却板23相匹配，导轨用于摆放熔炼室101中的冷却板23。熔炼室101的上部设置有硅料入口103，设置在熔炼室101内的熔炼坩埚104与硅料入口103相匹配，电子枪107固定在熔炼室101上部，电子枪107与熔炼坩埚104和承接坩埚108一一对应，且电子枪107位于熔炼坩埚104和承接坩埚108的上方，熔炼坩埚104中设置有固液挡板105，固液挡板105的两端与熔炼坩埚104内上半部分的内壁密封固定，且固液挡板105的下部与熔炼坩埚104之间有过硅液通路，固液挡板105将熔炼坩埚104隔离成装硅料部分和装硅液部分，熔炼坩埚104装硅液部分的一侧设置有溢流口106，承接坩埚108设置在溢流口106的一侧，溢流口106与承接坩埚108相匹配，即熔炼坩埚104内的硅液通过溢流口106流入到承接坩埚108中。

移动熔炼坩埚装置109包括熔炼坩埚104底座、滑轮、移动杆，熔炼坩埚104摆放在在熔炼坩埚104底座上，熔炼坩埚104底座下部设置有滑轮，移动杆与熔炼坩埚104底座固定连接，调动承接坩埚装置包括升降杆和承接盘，升降杆固定在承接盘底部，承接盘上摆放承接坩埚108，升降杆带动承接盘上的承接坩埚108上升或下降。

熔炼坩埚104和承接坩埚108都是双层带水冷结构的铜坩埚，且双层之间设置有循环冷却水，水冷盘110设置在承接坩埚108内底部的，水冷盘110中有循环的冷却介质；收集坩埚25是钢铁或者铜材料制成的双层带水冷结构，且双层之间设置有循环冷却水，收集坩埚25内表面涂有薄层纳米硅颗粒。

具体是熔炼室101和收集室21均在高真空条件下使用，首先利用电子束熔炼系统100把固态硅熔化，继续使用高能电子束打在硅液表面，使得硅在饱和蒸汽压驱动下变成气相硅向上挥发沉积在冷却板23。待冷却板23收集了一定量的硅，打开隔离舱门，调动驱动装置22，冷却板23进入收集室21，启动刮板装置24，将冷却板23的沉积硅刮落至收集坩埚25。调动驱动装置22，再一次将冷却板23伸入熔炼室101，关闭隔离舱门，再一次收集气相硅，如此循环。

本实用新型提供的高效制备高纯气相沉积硅的装置，该装置主要由电子束熔炼系统100和水冷收集系统两部分组成，电子束熔炼系统100将硅融化，高温高真空使得液态硅变成饱和蒸汽硅，之后通过水冷收集装置，驱动气相硅快速沉积并形核，同时充足的过冷抑制晶粒长大，从而得到纳米晶粒，得到纳米级晶粒的高纯气相沉积硅。该装置可以连续生产，能够高效率获得结晶性良好的疏松多孔的高纯气相沉积硅，而且硅纳米颗粒纯度高、结晶性良好、粒径分布窄。