本实用新型属于化工技术领域，涉及一种精馏设备，具体涉及一种提纯三氯氢硅的精馏设备。
背景技术：
三氯氢硅又称硅氯仿、硅仿或三氯硅烷，英文名称：trichlorosilane或 silicochloroform，分子式为SiHCl3，属于极性物质，用于有机硅烷的合成，同时也是制取多晶硅的主要原料。
随着电子器件、集成电路、太阳能等产业的发展，多晶硅的生产规模不断扩大，工业生产对其纯度的要求也越来越高。目前，多晶硅大多数是通过氢气还原三氯氢硅得到的，而工业生产的三氯氢硅一般含有二十多种杂质，这些杂质会影响到多晶硅的纯度。因此，对三氯氢硅进行提纯，去除杂质有利于制取高质量的多晶硅。
现有技术中已经公开了多种提纯三氯氢硅的方法。目前，常见的提纯三氯氢硅的方法是多塔精馏法，即使用多达十级以上的精馏塔对三氯氢硅中的多种杂质进行逐级分离。上述多塔精馏法只能根据杂质含量的高低依次分离，虽然可以达到提纯的效果，但是初次投资成本大，生产成本高，而且能耗高。
现有技术也公开了使用较少的精馏塔对三氯氢硅进行提纯的方法。中国专利文献CN101249312A公开了一种高精密精馏提纯三氯氢硅的分离装置和方法，采用双填料塔作为分离设备，通过氢气加压分别分离低沸点化合物和高沸点化合物，最终使三氯氢硅纯度达99.999％以上，硼、磷含量可以降至 10ppb。但该方法对设备要求较高，而且10ppb的硼、磷含量依然不能满足电子级多晶硅的要求。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于提供一种提纯三氯氢硅的精馏设备，虽然三氯氢硅中的杂质种类多，但是最难除去的关键杂质主要包括两部分，一部分是含硼化合物，如三氯化硼、乙硼烷等，另一部分是含磷化合物，如三氯化磷、五氯化磷等，由于含硼化合物对于三氯氢硅的相对挥发度接近，因此考虑可以根据所述含硼化合物和含磷化合物的挥发度将杂质分类，并根据所述含硼化合物和含磷化合物的挥发度来设计精馏塔以提纯三氯氢硅，以实现降低三氯氢硅中杂质硼、磷的含量的技术效果。
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
一种提纯三氯氢硅的精馏设备，包括预塔、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔；
预塔的进料口与预塔进料泵连接；预塔的塔顶设有预塔冷凝器，预塔冷凝器的冷凝液出口与预塔回流罐的进料口连接，预塔回流罐的出料口与预塔的回流口连接；预塔的塔底出料口设有预塔再沸器，预塔再沸器依次连接三氯氢硅进料槽、三氯氢硅进料泵；
所述三氯氢硅进料泵与第一精馏塔的进料口连接，第一精馏塔的塔底出料口连接有储存罐一；第一精馏塔的顶部设有精馏塔冷凝器一，精馏塔冷凝器一的冷凝液出口与第二精馏塔的进料口连接；第二精馏塔的塔顶设有精馏塔冷凝器二，精馏塔冷凝器二的冷凝液出口连接到储存罐二，第二精馏塔的塔底出料口设有精馏塔再沸器，精馏塔再沸器与第三精馏塔的进料口连接，第三精馏塔的塔顶设有精馏塔冷凝器二，第三精馏塔的塔底出料口与三氯氢硅储存罐连接。
所述预塔为导向筛板塔，塔板数为24块。
所述第一精馏塔为导向筛板塔，塔板数为40块。
所述第二精馏塔为导向筛板塔，塔板数为40块。
所述第三精馏塔为导向筛板塔，塔板数为40块。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
1、本实用新型以相对三氯氢硅的挥发度来划分杂质，选择两种关键杂质：含硼化合物和含磷化合物，然后根据所述两种关键杂质对三氯氢硅的相对挥发度设计三级精馏，在第一精馏塔中，可以去除大部分含磷杂质和更难挥发的物质；在第二个精馏塔中去除大部分含硼杂质和更易挥发的物质，然后以更高的回流比在第三个精馏塔中继续精馏，从而达到降低三氯氢硅中硼杂质的目的。由于其他杂质的挥发度要么接近含硼化合物的挥发度，要么接近含磷化合物的挥发度，所以其他杂质也能够在上述精馏塔中实现与三氯氢硅的分离。
2、本实用新型采用三个精馏塔，能够降低生产成本，减少能力消耗，避免二次污染。
3、本实用新型采用了高效导向筛板塔，该塔塔板上开设了大量筛孔及少部分导向孔，通过筛孔的气体在塔板上与液体错流，穿过液层垂直上升，通过导向筛板的气体，沿塔板水平前进，将动量传递给塔板上水平流动的液体，从而推动液体在塔板上均匀稳定前进，克服了原来塔板上的液面落差和液相返混，提高了生产能力和板效率，解决了堵塔、液泛等问题。
附图说明
图1为本实用新型一种提纯三氯氢硅的精馏设备的结构示意图；
图中标示：1-预塔进料泵，2-预塔，3-预塔冷凝器，4-预塔回流罐，5-预塔再沸器，6-三氯氢硅进料槽，7-三氯氢硅进料泵，8-第一精馏塔，9-储存罐一，10-精馏塔冷凝器一，11-第二精馏塔，12-精馏塔再沸器，13-精馏塔冷凝器二，14-储存罐二，15-第三精馏塔，16-三氯氢硅储存罐。
具体实施方式
一种提纯三氯氢硅的精馏设备，参见图1，包括预塔2、第一精馏塔8、第二精馏塔11和第三精馏塔15；
所述预塔2为导向筛板塔，塔板数为24块；预塔2的进料口与预塔进料泵1连接；预塔2的塔顶设有预塔冷凝器3，预塔冷凝器3的冷凝液出口与预塔回流罐4的进料口连接，预塔回流罐4的出料口与预塔2的回流口连接；预塔2的塔底出料口设有预塔再沸器5，预塔再沸器5依次连接三氯氢硅进料槽6、三氯氢硅进料泵7；
所述三氯氢硅进料泵7与第一精馏塔8的进料口连接，第一精馏塔8的塔底出料口连接有储存罐一9；第一精馏塔8的顶部设有精馏塔冷凝器一10，精馏塔冷凝器一10的冷凝液出口与第二精馏塔11的进料口连接；第二精馏塔11的塔顶设有精馏塔冷凝器二13，精馏塔冷凝器二13的冷凝液出口连接到储存罐二14，第二精馏塔11的塔底出料口设有精馏塔再沸器12，精馏塔再沸器12与第三精馏塔15的进料口连接，第三精馏塔15的塔顶设有精馏塔冷凝器二13，第三精馏塔15的塔底出料口与三氯氢硅储存罐16连接；
所述第一精馏塔8为导向筛板塔，塔板数为40块，第二精馏塔11为导向筛板塔，塔板数为40块，第三精馏塔15为导向筛板塔，塔板数为40块；
本实用新型的工作原理如下：
从合成工段送来的三氯氢硅浓度为85％左右的粗合成液由预塔进料泵1 打进预塔2上部进料口，所述的预塔2为导向筛板塔，塔板数为24块，塔顶压强为65KPa，塔顶温度为45℃，回流比为0.15-0.2，预塔2下部再沸器5 采用500Kpa饱和蒸汽间接加热液体粗三氯氢硅，预塔2塔顶设有预塔冷凝器3，预塔冷凝器3管程通入温度为5℃，压力为450Kpa的冷冻盐水，从预塔冷凝器3冷凝下来的液体进预塔回流罐4，利用预塔回流罐4的位差，液体进入预塔2塔内作为回流液，低沸点的二氯二氢硅在预塔2塔顶冷凝下来，通过管道进入二氯二氢硅产品贮罐；
经预塔2除二氯二氢硅后的液体在塔底依次通过三氯氢硅塔进料槽6、三氯氢硅塔进料泵7进入第一精馏塔8中部进料口，第一精馏塔8进行精馏，分离第一部分杂质，主要成分为含磷化合物，三氯氢硅对于第一部分杂质的相对挥发度为1.6-2.5；第一精馏塔的操作条件为：操作压力P1为0.25MPa, 塔顶温度为70℃,塔底温度为110℃，回流比为8；
含有三氯氢硅的原料液进入第一精馏塔8，上升蒸汽在塔内自下而上，其中所含的重组分，如四氯化硅、含磷化合物等逐板向液相传递；而回流液在塔中自上而下，其中的轻组分，如三氯氢硅、含硼化合物等逐板向气相传递。经过所述物质交换，在塔顶获得三氯氢硅、含硼化合物等易挥发的物质，在塔底排出较难挥发的第一部分杂质，实现第一步分离；
在第一精馏塔8塔顶设有精馏塔冷凝器一10，精馏塔冷凝器一10管程通入温度为5～7℃，压力为400～500Kpa的冷冻盐水，精馏塔冷凝器一10 的冷凝液出口的液体利用位差进入第二精馏塔11，从第二精馏塔11塔顶馏分中分离第二部分杂质，主要成分为含硼化合物，第二部分杂质对于三氯氢硅的相对挥发度为1.4-1.7；第二精馏塔11的操作条件为：操作压力P2为 0.20MPa，塔底温度为80℃，回流比为6000；
含有三氯氢硅的原料液进入第二精馏塔11，上升蒸汽在塔内自下而上，其中所含的重组分(主要是三氯氢硅)逐板向液相传递，而回流液在塔中自上而下，其中的轻组分，如含硼化合物等逐板向气相传递，经过所述物质交换，在塔顶排出含硼化合物等易挥发的物质，在塔底获得纯度较高的三氯氢硅；
第二精馏塔11的塔底馏分进入第三精馏塔15，第三精馏塔15的作用是进一步分离第二精馏塔塔底馏分中的第二部分杂质。增加精馏塔的回流比以利于提高塔顶馏分和塔底馏分的纯度，能够使分离更加彻底。因此，按照本发明，所述第三精馏塔的回流比高于所述第二精馏塔的回流比，第三精馏塔的回流比为8000，其他操作条件与第二精馏塔的操作条件相同；
在第三精馏塔15中，上升蒸汽中所含的重组分，主要是三氯氢硅，向液相传递，而下降液体中的轻组分向气相传递；同时，经过上述物质交换，在塔顶获得含硼化合物以及比含硼化合物更易挥发的杂质等轻组分，可以按照本领域技术人员所熟知的方法进行处理、利用，本发明没有特殊限制；在塔底获得高纯度的三氯氢硅。经过第三精馏塔后，三氯氢硅中含硼、磷量分别降至0.01ppba、0.1ppba。
所述相对挥发度指的是混合液中两组分的挥发度之比。