本发明属于医用材料领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷髋关节球头的制备方法。
背景技术：
关节由于骨折或退行性关节病遭破坏的患者受累关节发生疼痛，如髋关节。针对关节疾病，除了使用药剂之外，采用人工关节替换受累的关节也是一个方法。目前，人工髋关节置换术已成为治疗髋关节创伤、老化、炎症和病变，减轻患者疼痛，恢复患者活动能力和提高患者生活质量最有效的途径。
通常，在选择人工关节材料时需要考虑较多的因素，如抗侵蚀性，耐磨损性等。因此，常用的材料一般会选择氧化物、氮化物、碳化物或硼化物这些陶瓷材料，而且这些材料时惰性的，它们不会与周围组织结构引起反应。在诸多材料里，氮化硅陶瓷具有一系列完美的优点：耐磨性、自润滑性、生物相容性，在所有无机材料中氮化硅陶瓷硬度仅次于金刚石，达到9级，特别耐磨，相同时间磨耗不到金属的十分之一，并且具有自润滑性，运动阻力小，具有仿生特点，同时，氮化硅陶瓷无毒无害，与人体相容性好。
有中国专利998061824公开了“氮化硅用作医用生物材料的组合、生产和应用”，该专利中已经初步公开了氮化硅组合物如何制备成人工关节的方法，但是，在实际应用中，研究发现氮化硅材料的细度越细，最好能够达到微米级甚至纳米级，那样的人工关节的性质将发生突破，但这样的结论只停留在理论上，因为当氮化硅真正研磨至微米级或纳米级时，其极易氧化，达不到制造要求。
技术实现要素：
发明内容：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氮化硅陶瓷髋关节球头的制备方法。
技术方案：为了达到上述发明目的，本发明具体是这样来实现的：一种氮化硅陶瓷髋关节球头的制备方法，包括采用氮化硅、氮化硅陶瓷微珠、溶剂为原料进行球磨，之后通过造粒、成型、烧结所得。
其中，所述氮化硅为市场所购的原料，所述氮化硅陶瓷微珠的直径小于0.5mm，所述溶剂为水或乙醇；所述氮化硅、氮化硅陶瓷微珠、溶剂三者质量比为1~2:1~2:2~4，优选比例为1:1:2。
具体的，氮化硅陶瓷髋关节球头的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氮化硅原料、溶剂经用氮化硅陶瓷微珠作为研磨体的砂磨机研磨50~70h，氮化硅原料、氮化硅陶瓷微珠、溶剂三者质量比为1~2:1~2:2~4，抽查d90＜0.5μm时停止球磨并过滤氮化硅陶瓷微珠后出料；
（2）将步骤（1）所得混合物料及助烧剂混合，再球磨3~6h，采用离心喷雾造粒，造粒颗粒直径小于0.5mm，d50为35~80μm，所述助烧剂选自氧化铝、氧化钇、氮化钛和氧化镁中的两种或三种，其中采用氧化铝时、氧化铝加入量为混合物料质量的1~8%，采用氧化钇时、氧化钇加入量为混合物料质量的1~10%，采用氮化钛时、氮化钛加入量为混合物料质量的1~8%，采用氧化镁时、氧化镁加入量为混合物料质量的1~7%；
（3）将步骤（2）所得颗粒采用橡胶模在等静压下成型，250mpa下保压不小于60s；
（4）将步骤（3）所得物料在不小于10mpa的环境下通过烧结炉或热等静压炉加热，具体0~300℃加热3~4h，300~600℃加热3~4h，600~900℃加热3~4h，900~1200℃加热3~4h，1200~1500℃加热3~4h，1500~1750℃加热3~4h，1750~1750℃加热3~4h，在加热烧结过程中冲氮保压力恒定，在开炉加料时抽一次真空，加热至300℃时抽一次真空，加热至900℃时抽一次真空，自然冷却到100℃以下时开炉即得毛坯；
（5）将毛坯磨加工、车加工、抛光后即成为成品。
本发明的关键点在在氮化硅在球磨时，采用氮化硅陶瓷微珠作为球磨材料，同时将氮化硅浸润在水或乙醇中，防止了氮化硅与空气中的氧或球磨材料发生氧化反应。
有益效果：本发明与传统技术相比，具有以下优点：
（1）采用二元或三元助烧剂来制造陶瓷髋关节陶瓷球头，更加具有合理性、可操作性，烧成范围更宽，性能更加优异，耐磨性更好，磨耗更少，植入人体后副作用更小，寿命更长；
（2）采用等静压，坯体更加致密且分布均匀；
（3）合理的烧成曲线与间隙真空抽掉杂质是保持产品质量及纯度。
具体实施方式
实施例1：
将氮化硅原料、溶剂经用氮化硅陶瓷微珠作为研磨体的砂磨机研磨50~70h，氮化硅原料、氮化硅陶瓷微珠、溶剂三者质量比为1:1:2，抽查d90＜0.5μm时停止球磨并过滤氮化硅陶瓷微珠后出料；将所得混合物料及助烧剂混合，再球磨3~6h，采用离心喷雾造粒，造粒颗粒直径小于0.5mm，d50为35~80μm，所述助烧剂选自氧化铝、氧化钇，其中氧化铝加入量为混合物料质量的1~8%，氧化钇加入量为混合物料质量的1~10%；将所得颗粒采用橡胶模在等静压下成型，250mpa下保压不小于60s；将所得物料在不小于10mpa的环境下通过烧结炉或热等静压炉加热，具体0~300℃加热3~4h，300~600℃加热3~4h，600~900℃加热3~4h，900~1200℃加热3~4h，1200~1500℃加热3~4h，1500~1750℃加热3~4h，1750~1750℃加热3~4h，在加热烧结过程中冲氮保压力恒定，在开炉加料时抽一次真空，加热至300℃时抽一次真空，加热至900℃时抽一次真空，自然冷却到100℃以下时开炉即得毛坯；将毛坯磨加工、车加工、抛光后即成为成品。
实施例2：
将氮化硅原料、溶剂经用氮化硅陶瓷微珠作为研磨体的砂磨机研磨50~70h，氮化硅原料、氮化硅陶瓷微珠、溶剂三者质量比为2:1:2，抽查d90＜0.5μm时停止球磨并过滤氮化硅陶瓷微珠后出料；将所得混合物料及助烧剂混合，再球磨3~6h，采用离心喷雾造粒，造粒颗粒直径小于0.5mm，d50为35~80μm，所述助烧剂选自氮化钛、氧化镁，其中氮化钛加入量为混合物料质量的1~8%，氧化镁加入量为混合物料质量的1~7%；将所得颗粒采用橡胶模在等静压下成型，250mpa下保压不小于60s；将所得物料在不小于10mpa的环境下通过烧结炉或热等静压炉加热，具体0~300℃加热3~4h，300~600℃加热3~4h，600~900℃加热3~4h，900~1200℃加热3~4h，1200~1500℃加热3~4h，1500~1750℃加热3~4h，1750~1750℃加热3~4h，在加热烧结过程中冲氮保压力恒定，在开炉加料时抽一次真空，加热至300℃时抽一次真空，加热至900℃时抽一次真空，自然冷却到100℃以下时开炉即得毛坯；将毛坯磨加工、车加工、抛光后即成为成品。
实施例3：
将氮化硅原料、溶剂经用氮化硅陶瓷微珠作为研磨体的砂磨机研磨50~70h，氮化硅原料、氮化硅陶瓷微珠、溶剂三者质量比为1:2:2，抽查d90＜0.5μm时停止球磨并过滤氮化硅陶瓷微珠后出料；将所得混合物料及助烧剂混合，再球磨3~6h，采用离心喷雾造粒，造粒颗粒直径小于0.5mm，d50为35~80μm，所述助烧剂选自氧化铝、氧化钇、氮化钛，其中氧化铝加入量为混合物料质量的1~8%，氧化钇加入量为混合物料质量的1~10%，氮化钛加入量为混合物料质量的1~8%；将所得颗粒采用橡胶模在等静压下成型，250mpa下保压不小于60s；将所得物料在不小于10mpa的环境下通过烧结炉或热等静压炉加热，具体0~300℃加热3~4h，300~600℃加热3~4h，600~900℃加热3~4h，900~1200℃加热3~4h，1200~1500℃加热3~4h，1500~1750℃加热3~4h，1750~1750℃加热3~4h，在加热烧结过程中冲氮保压力恒定，在开炉加料时抽一次真空，加热至300℃时抽一次真空，加热至900℃时抽一次真空，自然冷却到100℃以下时开炉即得毛坯；将毛坯磨加工、车加工、抛光后即成为成品。
实施例4：
将氮化硅原料、溶剂经用氮化硅陶瓷微珠作为研磨体的砂磨机研磨50~70h，氮化硅原料、氮化硅陶瓷微珠、溶剂三者质量比为1:1:3，抽查d90＜0.5μm时停止球磨并过滤氮化硅陶瓷微珠后出料；将所得混合物料及助烧剂混合，再球磨3~6h，采用离心喷雾造粒，造粒颗粒直径小于0.5mm，d50为35~80μm，所述助烧剂选自氧化钇、氮化钛和氧化镁中，其中氧化钇加入量为混合物料质量的1~10%，氮化钛加入量为混合物料质量的1~8%，氧化镁加入量为混合物料质量的1~7%；将所得颗粒采用橡胶模在等静压下成型，250mpa下保压不小于60s；将所得物料在不小于10mpa的环境下通过烧结炉或热等静压炉加热，具体0~300℃加热3~4h，300~600℃加热3~4h，600~900℃加热3~4h，900~1200℃加热3~4h，1200~1500℃加热3~4h，1500~1750℃加热3~4h，1750~1750℃加热3~4h，在加热烧结过程中冲氮保压力恒定，在开炉加料时抽一次真空，加热至300℃时抽一次真空，加热至900℃时抽一次真空，自然冷却到100℃以下时开炉即得毛坯；将毛坯磨加工、车加工、抛光后即成为成品。
实施例5：
将氮化硅原料、溶剂经用氮化硅陶瓷微珠作为研磨体的砂磨机研磨50~70h，氮化硅原料、氮化硅陶瓷微珠、溶剂三者质量比为1:2:4，抽查d90＜0.5μm时停止球磨并过滤氮化硅陶瓷微珠后出料；将所得混合物料及助烧剂混合，再球磨3~6h，采用离心喷雾造粒，造粒颗粒直径小于0.5mm，d50为35~80μm，所述助烧剂选自氧化钇、氮化钛，其中氧化钇加入量为混合物料质量的1~10%，氮化钛加入量为混合物料质量的1~8%；将所得颗粒采用橡胶模在等静压下成型，250mpa下保压不小于60s；将所得物料在不小于10mpa的环境下通过烧结炉或热等静压炉加热，具体0~300℃加热3~4h，300~600℃加热3~4h，600~900℃加热3~4h，900~1200℃加热3~4h，1200~1500℃加热3~4h，1500~1750℃加热3~4h，1750~1750℃加热3~4h，在加热烧结过程中冲氮保压力恒定，在开炉加料时抽一次真空，加热至300℃时抽一次真空，加热至900℃时抽一次真空，自然冷却到100℃以下时开炉即得毛坯；将毛坯磨加工、车加工、抛光后即成为成品。