本发明属于精细化工技术领域，特别涉及超纯电子级二氧化钛的生产方
法技术领域。
背景技术：
高纯电子级二氧化钛具有半导体的性能，它的电导率随温度的上升而迅速增加，而且对缺氧也非常敏感。高纯电子级二氧化钛的晶型为金红石型其介电常数和半导体性质对电子工业非常重要，被广泛使用于：限流保护、消磁、启动、发热元件(ptc)，多层独石电容器元件(mlcc)，微波元件，压电元件，发光材料等领域；电子级二氧化钛与颜料二氧化钛不一样，电子级二氧化钛要求纯度高，其它指标同样也要求高，可用于电容器、也可用于陶瓷、搪瓷、电焊等。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种工艺流程简单、制造成本低、产品纯度高的电子级二氧化钛的生产方法。
为解决上述问题，本发明一种超纯电子级二氧化钛的生产方法，包括如下五步：
步骤一：将钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经若干次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6~8℃以下，环境温度控制20℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到tio2浓度为155~165g/l，并
通过外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制tio2团聚粒径2.0＜d50＜2.2，3.0＜d90＜4.0；
步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采
用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19～0.22倍，控制ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在55~65℃，控制铁含量5ppm以下；
步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制
1150～1250℃，控制s含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得tio2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。
作为本发明的进一步改进，步骤一中所述钛精矿中各组分的质量分数为：tio2＞46%，fe2o3＜7%，sio2＜3%，s＜0.2%，p＜0.006%，mgo＜6.5%，al2o3＜1.5%，mno＜0.7%，v2o5＜0.1%，余量微量元素cu、co、ni、cr、as均＜0.02%。
作为本发明的优选，步骤二所述的冷冻结晶为两次。
综上所述本发明的有益效果是：本发明所述的一种超纯电子级二氧化钛的
生产方法工艺流程简单、制造成本低、产品纯度高。
具体实施方式
下面实施例对本发明做进一步说明：
实施例一：
步骤一：将质量分数为：tio2＞46%，fe2o3＜7%，sio2＜3%，s＜0.2%，p＜0.006%，mgo＜6.5%，al2o3＜1.5%，mno＜0.7%，v2o5＜0.1%，余量微量元素cu、co、ni、cr、as均＜0.02%的钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经两次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6℃以下，环境温度控制20℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到tio2浓度为155g/l，并通过
外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制tio2团聚粒径2.0＜d50＜2.2，3.0＜d90＜4.0；
步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采
用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.22倍，控制ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在65℃，控制铁含量5ppm以下；
步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制
1150～1250℃，，控制s含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得tio2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。
实施例二：
步骤一：将质量分数为：tio2＞46%，fe2o3＜7%，sio2＜3%，s＜0.2%，p＜0.006%，mgo＜6.5%，al2o3＜1.5%，mno＜0.7%，v2o5＜0.1%，余量微量元素cu、co、ni、cr、as均＜0.02%的钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经两次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得的硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在6℃以下，环境温度控制20℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到tio2浓度为160g/l，并通过
外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制tio2团聚粒径2.0＜d50＜2.2，3.0＜d90＜4.0；
步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采
用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.19倍，控制ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在55~65℃，控制铁含量5ppm以下；
步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制
1150～1250℃，，控制s含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得tio2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。
实施例三：
步骤一：将质量分数为：tio2＞46%，fe2o3＜7%，sio2＜3%，s＜0.2%，p＜0.006%，mgo＜6.5%，al2o3＜1.5%，mno＜0.7%，v2o5＜0.1%，余量微量元素cu、co、ni、cr、as均＜0.02%的钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经两次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在7℃以下，环境温度控制20℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到tio2浓度为162g/l，并通过
外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制tio2团聚粒径2.0＜d50＜2.2，3.0＜d90＜4.0；
步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采
用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.20倍，控制ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在60℃，控制铁含量5ppm以下；
步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制
1150～1250℃，控制s含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得tio2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。
实施例四：
步骤一：将质量分数为：tio2＞46%，fe2o3＜7%，sio2＜3%，s＜0.2%，p＜0.006%，mgo＜6.5%，al2o3＜1.5%，mno＜0.7%，v2o5＜0.1%，余量微量元素cu、co、ni、cr、as均＜0.02%的钛精矿经酸解、沉降、热过滤、结晶、亚铁分离、控制过滤得到较纯净的硫酸氧钛溶液；
步骤二：将上述硫酸氧钛溶液经两次冷冻结晶，控制硫酸氧钛溶液的铁钛比＜0.2，后经固液分离得硫酸氧钛滤饼，所述冷冻结晶温度控制在8℃以下，环境温度控制20℃以下；
步骤三：将上述所得的硫酸氧钛滤饼浓缩到tio2浓度为165g/l，并通过
外加晶种微压水解得较大团聚粒径，控制tio2团聚粒径2.0＜d50＜2.2，3.0＜d90＜4.0；
步骤四：将上述团聚硫酸氧钛经三洗一漂白，具体操作为，一次水洗：采
用工艺水水温55~65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量300ppm以下，漂白：于65~70℃，在一次水洗的团聚硫酸氧钛中加入浓硫酸和铝粉保温3小时，其中，团聚硫酸氧钛与浓硫酸的体积比为1.8：1.5，所加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积的0.22倍，控制ti3+含量0.5~0.8%，经一次水洗后的铁含量应在200～500ppm，若铁含量超标需再次加入铝粉，所再次加入的铝粉的质量为团聚硫酸氧钛总体积*0.65*27/240+3+团聚硫酸氧钛总体积，溶解反应30min；二次水洗：控制经一次水洗的团聚硫酸氧钛后的体积流量为团聚硫酸氧钛体积的19倍，升温至65℃，保温120min后，采用脱盐水水温65℃，摩尔叶滤机洗涤4小时以上，控制铁含量25ppm以下；三次水洗：将二次水洗后的硫酸氧钛中在摩尔叶滤机添加脱盐水打浆6小时以上，水温控制在65℃，控制铁含量5ppm以下；
步骤五：将步骤四所得的硫酸氧钛压榨后进回转窑煅烧，煅烧温度控制
1150～1250℃，控制s含量≤150ppm，煅烧后经不锈钢雷蒙磨粉碎得tio2含量≥99.9%的产品超纯电子级二氧化钛。