一种高通量的单色晶体及其制备方法与流程

文档序号:15763773发布日期:2018-10-26 19:41阅读:515来源:国知局
本发明属于同步辐射领域,涉及一种利用不完美单晶硅(太阳能级单晶硅、离子注入诱生缺陷的单晶硅)制备应用于同步辐射领域的高通量单色晶体。
背景技术
:从x射线被发现时起,它就逐步发展成为探测物质结构极重要的工具,从简单的化合物到非常复杂的dna双螺旋结构,不计其数的材料结构由x射线解析得出,有力地推动了各学科的发展。反过来,各学科的发展使人们对x射线技术提出了越来越高的要求,催生了同步辐射光源的诞生。人们希望拥有亮度高的光源,通量高/品质高的实验光束。x光源的辐射光一般为连续光谱,在许多的实际应用中,人们希望选择某个特定能量作为工作波长。因此x光源发出的光束在到达用户之前需要经过光学系统的调制。光学系统包括反射镜、单色器和分光光栅等,其中单色器可以将特定波长的光束从连续谱中分离出来,对用户获得的实验光束性能起着决定性的作用。通过单色器的光通量与单色器内晶体的反射曲线宽度相关,不同的晶体单色器可以对应着不同的通量。可以通过设计不同的晶体单色器来获得更高的光通量。在同步辐射的实验中,足够的通量的投入是获得期待信息的必要条件,因此,在所有的光束性能指标中,对高通量的追求从来都是第一位的。目前旨在提高通量的相关研究包括:一、多层膜结构多层膜结构是在基片上周期性的交替沉积不同密度材料的膜层的人工分光元件,具有高的反射率,沉积膜层具有nm级的衍射面间距和大的衍射接收角度,因此可以获得大的光通量。多层膜结构周期长度一般只能做到~nm级,对x线的衍射角度较低。虽有较高的反射率,但分辨率偏低(相对带宽在1×10-2),不能满足一些实验对分辨率的需求,热物理学性能较差,使用条件受到限制,寿命有限。二、使用锗单晶单晶锗具有介于多层膜和完美单晶硅之间的能量带宽,衍射特性较好,可以获得较高的通量。但晶体的热物理学性质差,承受不了高负荷,且相对于完美硅单晶,单晶锗的造价会更高。当前工程应用单色器多为完美单晶硅以及多层膜单色器,根据它们常用的能区,存在一段能量带宽在2×10-4-1×10-2的空白区域。完美单晶硅单色器具有高的能量分辨率、高的反射率等优点。但是这种单色性能对一些实验来说有些过好,从而在光通量上受到了不必要的损失;多层膜结构是在基片上周期性的交替沉积不同密度材料的膜层的人工分光元件,但周期长度一般只能做到~nm级,对x线的衍射角度较低。虽有较高的反射率,但分辨率偏低(相对带宽在1×10-2),不能满足一些实验对分辨率的需求。不完美单晶硅,属于广泛意义上的单晶硅范畴。不同于完美单晶硅,不完美单晶硅中存在一定数量的缺陷,从而导致晶格发生畸变,具有填补能量带宽空白区域的潜力。不完美单晶硅可以通过两种途径获得:一是人为施加应力,诱导缺陷(多晶区和位错)的产生,如破坏完美单晶硅的表面等;二是寻找具有本征缺陷(点缺陷和位错)的不完美晶体,如太阳能级单晶硅、离子注入诱生缺陷的单晶硅等。虽然日本科学家hideakishiwaku和kazuyukihyodo曾做过利用人为诱导产生的不完美单晶硅可以扩展能量带宽进而增加光通量的相关研究,但目前尚未见到类似单色器服役的相关报道。本发明的研究内容就是探索可以在该空白区域工作的晶体器件,不仅具有相较于完美单晶硅单色器更高的光通量,还具有比多层膜单色器更好的能量分辨率,获得比多层膜单色器更高能量的x射线,同时激发更少多能光子,降低背底噪声。技术实现要素:目前,同步辐射领域广泛应用单晶硅的都是品质好的电子级完美单晶硅,这种晶体的分辨率高,但受动力学衍射效应的限制,通量小。这样,就会耗费很长的时间来获得足够的通量积累来作为信号的激发源。针对现有方法中存在的技术问题,本发明的目的在于提供一种高通量的单色晶体及其制备方法。本发明首次将不完美单晶硅应用于同步辐射领域(发明人已对太阳能级单晶硅进行了验证,证明该种晶体可以在小幅降低单色度-半高宽增大约7%的前提下,通量提高约40%);本发明利用不完美单晶硅制备高通量的单色晶体,为单色器的材料选择提供一种新的思路。此外,还可以通过破坏完美硅单晶的表面获得不完美单晶硅,如,通过不同颗粒度的研磨,使完美硅单晶表面获得不同程度的破坏,具有不同的缺陷密度,从而获得高的光通量。本发明的技术方案为:一种高通量的单色晶体,其特征在于,单色晶体的材料为不完美单晶硅。进一步的,所述不完美单晶硅为太阳能级单晶硅。进一步的,所述太阳能级单晶硅选用太阳能级单晶硅棒料的中段和末段。进一步的,所述中段的晶向为(111)、(100)、(110);所述末段的晶向为(111)、(100)、(110)。进一步的,所述单色晶体为channel-cut型的晶体。进一步的,所述不完美单晶硅为对完美单晶硅的表面进行离子注入形成具有μm量级离子注入层的晶体。进一步的,所述离子为b离子、p离子、ar离子、kr离子或xe离子。进一步的,所述单色晶体包括两所述不完美单晶硅;两所述不完美单晶硅以离子注入层相对的方式放置,所述单色晶体以所述离子注入层为工作面,通过两所述离子注入层对输入的光产生衍射。一种高通量的单色晶体的制备方法,其步骤为:将选取的太阳能级单晶硅加工为channel-cut型的晶体。一种高通量的单色晶体的制备方法,其步骤为:选取两完美单晶硅,并对其表面进行离子注入,分别在每一完美单晶硅的表面形成一具有μm量级离子注入层;将两所述不完美单晶硅以离子注入层相对的方式放置,其中所述离子注入层为单色晶体工作面,用于对输入的光产生衍射。与现有技术相比,本发明的积极效果1、利用不完美单晶硅制备的单色晶体能量带宽在2×10-4-1×10-2之间,不仅具有相较于完美单晶硅单色器更高的光通量,还具有比多层膜单色器更好的能量分辨率,获得比多层膜单色器更高能量的x射线,同时激发更少多能光子,降低背底噪声。2、利用太阳能级单晶硅制备单色晶体时,具有价格优势。这种晶体的价格为完美区熔单晶硅的1/10甚至更少:品质一般的完美区熔单晶硅的价格在1万元/kg以上,而品质较好的太阳能级单晶硅价格在800元/kg左右。3、利用离子注入法制备的不完美单晶硅,可以做到位错密度的定量化控制,这样就可以做出一系列具有不同通量的单色器。附图说明图1为隧道切割晶体(channel-cut晶体)结构图;图2为channel-cut晶体加工工序图;图3为双晶光路示意图。具体实施方式为了更好的阐述本发明的技术方案,下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的详细描述。①利用太阳能级单晶硅制备高通量单色晶体器件购买太阳能级单晶硅的棒料,选取不同物理位置和晶面指数的不完美单晶硅棒(如表1所示)。表1为试样选取方式(中段和末端晶向是相同的)切割位置试样晶向晶棒中段(111)、(100)、(110)晶棒末端(111)、(100)、(110)因为按照硅晶体的生长规律,由于杂质元素的富集效应,晶棒末端的位错密度会升高,而中段区域的位错密度稳定,变化很小,所以本发明对晶棒的中段和末端分别进行了取样;根据位错生长理论,晶体在生长过程中,硅晶体中作为位错滑移面的密排面(111)和非密排面(100)、(110)上的位错分布是不同的,所以制备的试样包括了不同的晶面指数。测试通量后,选择高通量的试样作为晶体器件。加工隧道切割晶体channel-cut试样(如图1所示),试样的加工工序如图2所示。切割工序是为了得到试样的外观尺寸,切割完成后,需要进行研磨来消除试样表面的刀痕及划痕等缺陷,然后进行抛光,抛光的目的在于消除研磨过程中产生的微小划痕,最后进行腐蚀工序,消除以上三道加工工序带来的内应力(利用硝酸和氢氟酸的混合溶液对晶体进行腐蚀,去除一定厚度的表面层,从而消除内应力),得到最佳的光学性能。②利用高能粒子表面注入获得的不完美单晶硅制备高通量单色晶体离子注入法,将特定的离子(如b/b+、p/p+3,p+5、ar/ar+、kr/kr+、xe/xe+等)(不属于同族元素,分布没有规律,这是根据实验经验选择的元素。)注入到完美单晶硅的表面,在硅晶体表面形成μm量级的离子注入层。随着离子的注入,离子注入层中的硅晶格会发生畸变,产生数量众多的点缺陷,经过退火处理后,大量的点缺陷会迁移、聚集,并形成位错、位错环等的二次缺陷,通过控制离子的注入量,可以得到位错密度各异的样品。由于离子注入法只能形成μm级的注入层,不适用于加工成channel-cut型的晶体,但可以采用双晶衍射的方式,将注入层作为工作面,构建单色器光路,如图3所示。综上所述,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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