本发明属于非氧化物陶瓷连接领域，特别涉及一种碳化硅连接用钎料及其制备方法和应用。
背景技术：
sic陶瓷具有很好的的高温强度、硬度、耐磨损和耐腐蚀性，是种很有前途的高温结构材料，同时也在汽车、机械、冶金和宇航等领域得到广泛的应用。陶瓷自身的可靠连接为其更广泛的应用提供十分必要的技术支持。由于陶瓷材料自身的脆性，韧性差等暂时无法克服的缺点，所以其加工性能差，制造大尺寸或者形状复杂的零件非常困难，因此需要通过陶瓷之间的连接技术来生产形状复杂的产品。
目前，陶瓷和陶瓷之间的连接方式有钎焊、扩散焊和部分瞬间液相扩散焊。最为常用的方法是钎焊法，它是通过在连接的陶瓷间填充钎料，包含t、zr和v等元素，与母材发生反应改变钎料对陶瓷界面的润湿性，从而形成连接。钎焊法的局限性是需要很高的真空度以及钎料与母材匹配的热膨胀系数，一般要在钎焊炉中进行焊接，焊接设备昂贵，也难以焊接大型工件。
技术实现要素：
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种碳化硅连接用钎料。
本发明的又一目的在于提供一种上述碳化硅连接用钎料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述碳化硅连接用钎料的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
本发明提供的一种碳化硅连接用钎料以及连接方法，包括如下步骤：
一种碳化硅连接用钎料，该钎料是由质量百分比为60-90％、5-35％和5％的nb粉、ta粉和cr粉混合制备而成
优选的，该钎料是由质量百分比为80％、15％和5％的nb粉、ta粉和cr粉混合制备而成。
所述nb粉、ta粉和cr粉纯度均为99～100％。
上述碳化硅连接用钎料的制备方法，包括以下步骤：将nb粉、ta粉和cr粉按比例进行混合，放入尼龙罐中，以si3n4球为磨球，用无水乙醇或丙酮作为球磨介质，在行星式球磨机上混合1～10h，之后旋转蒸发，烘干，过筛，得到粒径为1～30μm的混合粉体，即为碳化硅连接用钎料。
上述碳化硅连接用钎料在连接碳化硅陶瓷中的应用，该应用按照以下步骤：将硝化纤维、乙酸辛脂和碳化硅连接用钎料溶解于丙酮或者酒精中，经搅拌均匀成浆料，将浆料均匀涂抹于抛光后的碳化硅陶瓷表面，将两块涂有浆料的碳化硅陶瓷表面相对利用夹具夹紧，之后进行后续热处理进行连接。
所述碳化硅陶瓷纯度为99～100％，致密度为99.9～100％；所述硝化纤维、乙酸辛脂和碳化硅连接用钎料的质量比为1:5:5；所述搅拌是采用磁力搅拌机搅拌5～15min，优选为15min；所述热处理是在空气气氛或者真空条件下处理。
所述热处理是置于热处理炉中以5～15℃/min升温到600～900℃，再以1～10℃/min升温到1000～1400℃保温5～30min。优选的，所述热处理是置于热处理炉中以10℃/min升温到800℃，再以4℃/min升温到1200℃后保温15min。
经过连接后的碳化硅陶瓷的连接层厚度为5～50μm，室温下剪切强度为80～150mpa，连接件的漏率为0～1×10-5pa·l/s。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)连接过程无需加压就可实现sic陶瓷的连接；连接过程不要求苛刻的连接环境，甚至直接在空气中就能实现连接；克服了高真空的要求，降低了连接的成本和局限性；
(2)由于nb元素具有很强的活性，在高温时很容易与sic陶瓷发生互扩散和反应；nb与ta具有相似的性能，并且热膨胀系数为7.5×10-6/k,与sic陶瓷的热膨胀系数(4.7×10-6/k)比较接近，所以ta/nb作为中间层，可以改善接头热应力的分布，减小热应力的产生，同时，金属cr粉的加入可以提高连接层的抗腐蚀性，并且其热膨胀系数6.5×10-6/k与sic陶瓷的热膨胀系数也比较接近。因此，nb1-x-ytaycrx作为连接层时，不仅可以实现碳化硅陶瓷的连接，减小连接件的热应力，而且，可以提高连接件的抗腐蚀性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中使用的nb粉、ta粉和cr粉纯度均为99～100％；碳化硅陶瓷纯度为99～100％，致密度为99.9～100％。
实施例1
(1)将nb、ta、cr粉按质量分数比为80％：15％：5％进行配料，放入尼龙罐中，选用si3n4球为球磨，用丙酮或者酒精作为溶剂，在行星式球磨机上混合18h，之后旋转蒸发，烘干，过筛，得到粒径为1～30μm的混合粉体，即为碳化硅连接用钎料。将硝化纤维，乙酸辛脂和混合粉体按质量比1:5:5溶解于酒精中，一起用磁力搅拌机搅拌15min，将其搅拌为膏状，成浆料。
(2)将sic陶瓷切割成10mm*10mm*3mm的陶瓷片，用抛光膏进行抛光，抛光至镜面效果，在显微镜下没有明显划痕；将步骤(1)所得浆料均匀涂抹于两块抛光后的碳化硅陶瓷表面。
(3)使用氮化硼夹具将两块涂有浆料的碳化硅陶瓷表面相对固定夹紧。
(4)将其放入马弗炉中以10℃/min升温到800℃，再以4℃/min升温到1000℃后保温30min。
本实施例制备的sic陶瓷的连接层致密，连接层厚度为20μm，室温下剪切强度为110mpa，连接件的漏率为1×10-6pa·l/s。
实施例2
(1)将nb、ta、cr粉按质量分数比为90％：5％：5％。进行配料，放入尼龙罐中，选用si3n4球为球磨，用丙酮或者酒精作为溶剂，在行星式球磨机上混合18h，之后旋转蒸发，烘干，过筛，得到粒径为1～30μm的混合粉体，即为碳化硅连接用钎料。将硝化纤维，乙酸辛脂和混合粉体按质量比1:5:5溶解于酒精中，一起用磁力搅拌机搅拌15min，将其搅拌为膏状，成浆料。
(2)将sic陶瓷切割成10mm*10mm*3mm的陶瓷片，用抛光膏进行抛光，抛光至镜面效果，在显微镜下没有明显划痕；将步骤(1)所得浆料均匀涂抹于两块抛光后的碳化硅陶瓷表面。
(3)使用氮化硼夹具将两块涂有浆料的碳化硅陶瓷表面相对固定夹紧。
(4)将其放入马弗炉中以10℃/min升温到600℃，再以4℃/min升温到1000℃后保温5min。
本实施例制备的sic陶瓷的连接层致密，连接层厚度为5μm，室温下剪切强度为80mpa，连接件的漏率为1×10-6pa·l/s。
实施例3
(1)将nb、ta、cr粉按质量分数比为70％：25％：5％。进行配料，放入尼龙罐中，选用si3n4球为球磨，用丙酮或者酒精作为溶剂，在行星式球磨机上混合18h，之后旋转蒸发，烘干，过筛，得到粒径为1～30μm的混合粉体，即为碳化硅连接用钎料。将硝化纤维，乙酸辛脂和混合粉体按质量比1:5:5溶解于酒精中，一起用磁力搅拌机搅拌15min，将其搅拌为膏状，成浆料。
(2)将sic陶瓷切割成10mm*10mm*3mm的陶瓷片，用抛光膏进行抛光，抛光至镜面效果，在显微镜下没有明显划痕；将步骤(1)所得浆料均匀涂抹于两块抛光后的碳化硅陶瓷表面。
(3)使用氮化硼夹具将两块涂有浆料的碳化硅陶瓷表面相对固定夹紧。
(4)将其放入马弗炉中以10℃/min升温到800℃，再以4℃/min升温到1400℃后保温5min。
本实施例制备的sic陶瓷的连接层致密，连接层厚度为50μm，室温下剪切强度为95mpa，连接件的漏率为1×10-6pa·l/s。
实施例4
(1)将nb、ta、cr粉按质量分数比为60％：35％：5％。进行配料，放入尼龙罐中，选用si3n4球为球磨，用丙酮或者酒精作为溶剂，在行星式球磨机上混合18h，之后旋转蒸发，烘干，过筛，得到粒径为1～30μm的混合粉体，即为碳化硅连接用钎料。将硝化纤维，乙酸辛脂和混合粉体按质量比1:5:5溶解于酒精中，一起用磁力搅拌机搅拌15min，将其搅拌为膏状，成浆料。
(2)将sic陶瓷切割成10mm*10mm*3mm的陶瓷片，用抛光膏进行抛光，抛光至镜面效果，在显微镜下没有明显划痕；将步骤(1)所得浆料均匀涂抹于两块抛光后的碳化硅陶瓷表面。
(3)使用氮化硼夹具将两块涂有浆料的碳化硅陶瓷表面相对固定夹紧。
(4)将其放入马弗炉中以10℃/min升温到900℃，再以4℃/min升温到1400℃后保温30min。
本实施例制备的sic陶瓷的连接层致密，连接层厚度为20μm，室温下剪切强度为150mpa，连接件的漏率为1×10-7pa·l/s。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。